Испарение жидких проб

Общая сера. Так называемое содержание общей серы в СНГ является лишь мерой летучих сернистых соединений (НгЗ, легких меркаптанов, низкокипящих сульфидов и т. п.), которые переходят в газовую фазу при испарении жидкой пробы в специальной горелке при температуре около 80°С. Этот метод не учитывает элементарную серу, а также относительно нелетучие формы соединений серы, которые могут находиться в жидкой фазе СНГ. Их определяют отдельно. [c.89]

Нормальная работа любой хроматографической колонки требует быстрого испарения жидкой пробы. Предложены различные-конструкции испарителей, в которых главное внимание обращено на наличие достаточно развитой нагретой поверхности. [c.205]

Нормальная работа любой хроматографической колонки требует быстрого испарения жидкой пробы. Поэтому при вводе жидких веществ в препаративную колонку возникают трудности, связанные с необходимостью быстрого испарения больших объемов жидко- [c.151]

Каждый испаритель представляет собой блок из алюминиевого сплава, обогреваемый плоскими нагревателями, В блок вставлен вкладыш, содержащий камеру испарения (рис. 11.49, я), закрытую сверху термостойким резиновым уплотнением. Испарение жидкой пробы, введенной микрошприцем, происходит внутри стеклянной трубки, притертой к внутреннему нижнему конусу вкладыша и прижимаемой к нему пружиной. Стеклянная трубка предотвращает контакт испаряемой пробы с металлом и при необходимости может быть легко заменена без замены всего вкладыша. [c.119]

Устройство для впуска пробы представляет собой тройник, который составляет одно целое с трубкой для подачи газа-носителя и имеет отверстие в центре, перекрытое диафрагмой из силиконового каучука. Внутренняя часть впускного патрубка может быть неплотно заполнена стеклянной ватой с целью увеличения поверхности, на которой диспергируется жидкая проба. Последняя вводится через диафрагму небольшим шприцем, который может также применяться для введения газовой пробы. Электронагревательная обмотка на инжекторе из изолированной проволоки обеспечивает быстрое испарение жидкой пробы. Значение этого подогревателя для эффективности колонки рассматривается в гл. IX. [c.51]

Система ввода пробы и колонки. Блок для ввода и испарения жидких проб прямоточного типа изготовлен из нержавеющей стали и снабжен кольцевым нагревателем из ни.хромовой проволоки мощностью 50 Вт. Нагреватель через ступенчатый переключатель соединен с трансфор.матором, позволяющим устанавливать температуру через каждые 50° С в интервале 50—350° С. Точность установления температуры 20° С. Прн разделении иа стеклянных колонках нестабильных образцов можно избежать их контакта с нержавеющей сталью испарителя. Конструкция последнего позволяет подвести начальный конец стеклянной колонки непосредственно под резиновую прокладку, прокалываемую иглой микрошприца. Следовательно, вводимый образец, не контактируя с металлом, испаряется в незаполненной сорбентом начальной зоне стеклянной колонки или попадает сразу на сорбент, в зависимости от длины иглы микрошприца и уровня заполнения колонки. [c.208]

Обычно перед испарителем на подводящей линии газа-носителя устанавливают обратный клапан при повышении давления в испарителе из-за испарения жидкой пробы этот клапан закрывается, предотвращая перетекание паров в подводящие линии. Большая часть пробы при закрытом обратном клапане дозируется в колонку в неразбавленном виде под давлением собственных паров, однако окончание дозирования осуществляется потоком газа-носителя и может происходить экспоненциально. Экспоненциальную часть дозированного профиля можно отсечь, применяя систему клапанов, представленную на рис. 116. В схеме на рис. 116, а газ поступает в колонку через испаритель. После инжекции пробы краны переключают (рис. 116,6), и газ-носитель начинает поступать в колонку, минуя испаритель. Остатки пробы в испарителе через кран выдуваются в атмосферу, препятствуя диффузии вещества в колонку. Эксперименты показывают, что через 10 с из испарителя в колонку поступает 90%, а через 15 с практически 100% введенной дозы. [c.263]

III. ИСПАРЕНИЕ ЖИДКИХ ПРОБ [c.68]

Однако для быстрого испарения больших доз жидкости требуется значительный перегрев испарителя. Поэтому испарители хроматографов типа Эталон снабжаются распылителем жидкой дозы, установленным на входе в камеру испарения. Это позволяет уменьшить перегрев и ускорить процесс испарения жидкой пробы. [c.60]

Устройство для отбора и ввода пробы 2 обеспечивает подключение к дозатору одного из потоков анализируемого вещества, отбор пробы из потока, испарение жидких проб и стабилизацию давления газовых и паровых проб. Это устройство включает следующие узлы переключатель анализируемых потоков дозатор (2.2), привод дозатора (2.3), испаритель жидких проб (2.4), устройство для стабилизации давления паровых и газовых проб (2.5). [c.72]

Объемный метод включает следующие операции заполнение пробоотборной петли или канала дозатора испытуемым веществом (как правило, жидкостью), вытеснение этой пробы инертным газом-вытеснителем, аналогично тому, как это осуществляют при дозировании в хроматографах с помощью автоматических дозаторов золотникового типа, и измерение количества дозированной пробы. Количество пробы при дозировании жидких продуктов определяют взвешиванием одной или нескольких проб, либо титрованием [11]. По данным авторов работы [11] точность результатов зависит от динамической вязкости н давления пара используемой жидкости, а также от скорости газа-вытеснителя. Точность определения объема дозатора титриметрическим методом снижается при уменьшении объема дозы. В работе [12] предлагается при объемном методе определения объема дозатора применять легколетучую жидкость, а ее вытеснение проводить инертным газом до полного испарения жидкой пробы. [c.143]

Для полного испарения жидкой пробы очень важно, чтобы запас тепла в испарителе был достаточно большим и его подвод во время испарения достаточно интенсивным. Температура в испарителе должна быть значительно выше температуры кипения жидкости. Чтобы [c.75]

Введение жидких смесей в колонку производят с помощью специальных шприцев через термостойкое резиновое уплотнение испарителя. Испаритель представляет собой нагреваемый до определенной температуры металлический блок (рис. 13) с каналом для ввода и испарения жидкой пробы. В канал подается поток предварительно нагретого газа-носителя. С одной стороны канал закрыт пробкой из термостойкой резины, с другой стороны канала присоединена хроматографическая колонка. Игла шприца с анализируемой жидкостью вводится через термостойкое уплотнение [c.23]

Существует несколько типов дозаторов. Для дозирования газообразных смесей используют газовые краны-дозаторы, позволяющие включать калиброванную емкость, предварительно заполненную анализируемой газовой смесью, в поток газа-носителя, который переносит дозу в виде газовой пробки в хроматографическую колонку. Жидкие смеси вводят в колонку специальными шприцами объемом 0,1—50 мкл через термостойкое резиновое уплотнение испарителя. (Испаритель представляет собой нагреваемый до определенной температуры металлический блок с каналом для ввода и испарения жидкой пробы. В канал подается поток предварительно нагретого газа-носителя. С одной стороны канал закрыт пробкой из термостойкой резины, с другой присоединена хроматографическая колонка.) Твердые вещества чаще всего вводят в виде раствора. При этом растворитель должен не только хорошо растворять твердые компоненты пробы, но и образовывать пик, не мешающий измерению пиков анализируемых компонентов. [c.311]

Любой хроматограф состоит из следующих частей (рис. 93) узла подготовки и регулировки потока газа-носителя узла ввода пробы, который служит для смешения пробы анализируемого вещества с газом-носителем, а также для испарения жидкой пробы хроматографической колонки с сорбентом и детектора с измерительной схемой и регистрирующим прибором (самописцем). Детектор позволяет наблюдать за выходом отдельных компонентов анализируемой смеси из колонки. Принцип работы применяющихся в настоящее время так называемых дифференциальных детекторов основан на изменении некоторых физических свойств газа-носителя при появлении в [c.353]

Исследуемое вещество вводится шприцем в систему напуска хроматографической колонки, где проба испаряется и смешивается с га-зом-носителем (водородом или гелием), подаваемым из баллона. Малая часть этой смеси ответвляется и поступает в разделительный капилляр. Для испарения жидких проб система напуска нагревается до 250°С. Расход газа-носителя через систему регулируется редуктором, установленным на баллоне. [c.52]

Предложено включать в газовую схему прибора 3 секции для подогрева газа-носителя, для испарения жидкой пробы и для перегрева паров пробы. Показано, что если т-ра пробы превышает т-ру колонки на 75—150°, значительно улучшается разделительная способность колонки, и время анализа сокращается. [c.201]

Приспособление к хроматографу Хром-1 для ввода и испарения жидкой пробы. [c.201]

При работе с хроматографом проба анализируемого вещества с помощью шприца вводится в напускную систему хроматографической колонки, где смешивается с газом-носи-телем, подаваемым из баллона. Для испарения жидких проб напускная система снабжена нагревателем. Хроматографическая колонка помещена в термостат, поддерживающий температуру колонки на заданном уровне в пределах до 200°С. [c.79]

Вычисленная по графику (см. рис. III.4) удел7- чя поверхность кирпича оказалась равной 35 мНг. Количество адсорбента или катализатора в подобных опытах варьируют в зависимости от удельной поверхности и чувствительности используемого детектора. В работе [19] жидкий адсорбат в количествах от 2 до 10 мг вводили микрошприцем. При работе с большими количествами адсорбата (10—30 мг) заметен эффект запаздывания , связанный, по-видимому, с кинетикой испарения жидкости в случае неудачной конструкции испарительной камеры, не обеспечивающей мгновенного испарения жидкой пробы. [c.114]

Ввод пробы. Большая трудность — быстрый перевод большого количества жидких проб в парообразное состоян ие в доза-торе-испарителе. Для быстрого испарения необходимо, чтобы, во-первых, температура была достаточно высокой. В современных препаративных хроматографах жидкую пробу вводят в дозатор-испаритель в распыленном виде с помощью специальной форсунки [Г]. Таким образом, облегчается быстрое испарение жидких проб. Чтобы не было понижения температуры испарителя при испарении значительных количеств жидкости, его изготавливают достаточно массивным с большой теплоемкостью. В некоторых случаях для ускорения испарения жидкости в дозат-ор-испаритель помещают спиральки из нержавеющей стали или стеклянные шарики [1]. [c.178]

Испаритель такой конструкции имеет. аостаточиую 5/ ,ассу и большую поверхность контакта, что способствует быстрому испарению жидкой пробы. [c.51]

Быстрый ввод пробы в хроматографическую колонну является важным условием получения высокой эффективности. В препаративной хроматографии для быстрого испарения жидкой пробы перед колонной устанавливают достаточно большой испаритель. Как показано в работе Вета и Преториуса, наибольшая эффективность препаративной колонны получается при вводе образца методом поршня . [c.157]

Уже сегодня мы обращаем внимание на новые явления и процессы, которым завтра предстоит сыграть важную роль в развитии техники микродозирования газов. При микродозировании ПаГС интерес представляют работы в области испарения жидких проб с применением газового лазера [] 211, 2123 [c.214]

Введение жидких смесей в колонку производят спеш аль-ными шприцами через термостойкое резиновое уплотнение испарителя. Испаритель представляет собой нагреваемый до определенной температуры металлический блок (рис. П.10) с каналом для ввода и испарения жидкой пробы. В канал подается поток предварительно нагретого газа-носителя. С одной стороны канал закрыт пробкой из термостойкой резины, с другой стороны к нему присоединена хроматографическая колонка. Иглу шприца с анализируемой жидкостью вводят через термостойкое уплотнение в канал испарителя, введенная проба быстро испаряется и переносится потоком газа-носителя в колонку. Для эффективного введения пробы очень важно, чтобы в канале испарителя не было непродуваемого объема, так как попадание части пробы в такой объем приводит к длительному [c.39]

Каждый испаритель представляет собой металлический блок, обогреваемый плоскими нагревателями, содержащий камеру испарения (рис. 11.44), закрытую сверху термостойким резиновым уплотнением. Испарение жидкой пробы, введенной ми-крощцрицем, происходит внутри удлиненной начальной части насадочной колонки, вводимой в испаритель до упора. Для работы с капиллярными колонками к щтуцеру испарителя присоединяется специальная камера для деления пробы с потоком газа-носителя, при этом начало капиллярной колонки вводится в камеру, как показано на рис. 11.45. Выходная трубка сброса камеры делителя пробы выводится из термостата и присоединяется к предварительно установленному на его правой стенке [c.136]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология