Соединения, меченные тритием методы определения

Как радиоактивный реагент (радиореагент) для определения первичных и вторичных гидроксильных групп уксусный ангидрид имеет много преимуществ. В пиридине реакция ангидрида (в избытке) с этими группами протекает быстро и часто количественно при комнатной температуре при повып1енных темперагурах мож-1Ю обеспечить по существу полную этерификацию. Избыток ангидрида можно удалить путем гидролиза и последующей экстракции водным раствором щелочи или с помощью хроматографического разделения. Полученное соединение можно метить как изотопом так и тритием, что особенно ценно при использова[ши метода с двумя изотопами. При этом для реагентов, меченных тритием и изотопом можно получить удельные активности более 2 Ки/мМ (кюри на миллимоль) и до ОД Ки/мМ соответсгвеино, что обеспечивает высокую чувствительность метода. Помимо этого с помощью перегонки полученное соединение можно легко отделить от нелетучих примесей. Меченый уксусный ангидрид является ценным реагентом для определения стероидов и стеринов в микро- и макроколичествах, а гакже макроколичеств многих других соединений с гидроксильны ш группами. [c.71]

Среди радиоактивных изотопов тритий отличается тем, что он во много раз тяжелее (почти в 3 раза) своего обычного нерадиоактивного изотопа. Из-за столь большой разницы в массах при приготовлении образцов для радиоактивных измерений следует принимать меры предосторожности против возможного обогащения образца одним из изотопов водорода. Один из методов приготовления образцов заключается в полном превращении всего образца в газ, который вводится в счетчик или в ионизационную камеру. Электролиз воды как метод получения водорода применять трудно из-за значительного обогащения, имеющего место во время электролиза, а также вследствие невозможности провести этот процесс до конца. Вообще, в количественных определениях Н может быть использован как меченый атом только с большой осторожностью. Действительно, он применяется не как меченый водород, а скорее как средство метить углерод. Будучи прочно связан с углеродом, он дает соединения, масса которых относительно незначительно отличается от соединений, содержащих обычный водород. Синтез же меченых соединений во многих случаях много проще с введением меченого водорода, чем с введением меченого углерода. [c.185]

Разработан ряд радиоактивных методов количественного определения соединений, разделенных ТСХ. Пробы можно пометить прямой реакцией с компонентами, например путем этерификации кислот радиоактивным диазометаном [309], или методом изотопного разбавления, добавляя известное количество радиоактивного компонента к разделяемой смеси [186, 310]. Шульце и Венцель [311] пользовались методикой Вильц-баха [311, 312] и метили соединения тритием. Эти соединения, разделенные на слоях, можно определить методами 1) авторадиографии 2) автосцинтиллографии 3) элюированием с последующим анализом радиоактивности 4) сканированием полос детекторами Гейгера — Мюллера 5) сканированием полос детекторами на фотоэлементах 6) двумерного сканирования с использованием детектора нового типа на электронных умножителях, 7) двумерного сканирования с -камерой 8) сжигания 9) зонального профильного сканирования с использованием жидкостного сцинтилляционного детектирования и 10) сублимационной автографии. Радиоактивным методам и применению их в ТСХ посвящен ряд обзоров и статей [313—316]. [c.353]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология