Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Разделение и идентификация при помощи хроматографических методов

    С 1964 г. гель-проникающую хроматографию (ГПХ) стали щироко применять в химии и технологии полимеров как быстрый и надежный метод определения молекулярных масс и молекулярно-массовых распределений (ММР) пластмасс, смол, каучуков и т. п. В настоящее время этот метод практически полностью вытеснил ранее существовавшие трудоемкие методы фракционирования полимеров. В промышленности ГПХ используют для идентификации и анализа новых полимеров, а также для контроля за качеством продукции [1]. При помощи метода ГПХ можно не только быстро установить несоответствие полимера техническим требованиям, но даже иногда указать причину нарушения технологии, поскольку кривая молекулярномассового распределения непосредственно отражает условия получения полимера. Это относится как к процессам полимеризации и поликонденсации, так и к процессам приготовления полимерных композиций на основе заранее синтезированных компонентов [2]. В таких случаях нет необходимости иметь хроматограмму в виде истинной кривой распределения, поскольку прямое сопоставление графиков, полученных методом ГПХ в стандартных условиях, дает достаточную информацию о соответствии полимера техническим требованиям. Хроматограммы можно получать за 3—4 ч, причем очередной образец полимера можно вводить в колонку, не дожидаясь выхода предыдущего. Как метод разделения веществ по молекулярной массе ГПХ применяют для определения концентрации и типа низкомолекулярных добавок к полимеру, например органических растворителей, антиоксидантов, пластификаторов и пр. В настоящее время выпускают различные хроматографические материалы, предназначенные для разделения методом ГПХ низкомолекулярных веществ, а сам метод успешно используют для анализа смазочных материалов, полигликолей, асфальтенов и ряда других олигомерных соединений. [c.280]


    Контроль за хроматографическим разделением анализируемых смесей можно осуществлять различными способами. Если разделяемые вещества окрашены, то анализ веществ можно проводить непосредственно (визуально) на колонке в слое адсорбента появляются окрашенные зоны (слои). Если же вещества не-окрашены, но люминесцируют (при освещении их УФ излучением) или вызывают флюоресценцию некоторых индикаторов, вводимых предварительно в адсорбент, то идентификация таких веществ также не представляет особого затруднения. Можно регистрировать разделяемые вещества непосредственно после выхода из колонки. Например, для веществ, обладающих кислыми свойствами, можно использовать цветную реак- цию с индикатором. Иногда проводят анализ каждой порции элюата с помощью различных физико-химических методов (спектрофотометрического, потенциометрического, рефрактометрического и др.). [c.158]

    Целью хроматографии липидов являются разделение липидов различных классов и последующее получение индивидуальных соединений с целью их идентификации и количественного анализа. В ходе изучения липидов с помощью хроматографических методов выяснилось, что многие организмы, ткани, клетки и субклеточные компоненты имеют характерный состав липидов, который можно определить, не прибегая к полному разделению и получению индивидуальных соединений. Количественный анализ липидов, полученных в результате частичного разделения первичного экстракта, часто является достаточным для установления источника, из которого были выделены эти липиды, и выяснения, с каким метаболическим состоянием (нормальным или аномальным) связан данный состав этих соединений. Практически все хроматографические методы могут быть применимы для выполнения этой задачи, однако более предпочтительны те, которые сочетают быстрое разделение с эффективной количественной оценкой. Такой подход имеет широкое применение — от определения полного состава липидов плазмы до характеристики индивидуальных липидов бактерий, основанной на анализе метиловых эфиров жирных кислот этих липидов или продуктов пиролиза последних. [c.204]

    Огромное число органических соединений не дает возможности создать для их идентификации химическими методами стройную схему систематического разделения, подобную имеющейся в неорганическом качественном анализе. В большинстве случаев с помощью хроматографических методов — газовой хроматографии (разд, А, 2.5,4.3), а также бумажной и тонкослойной хроматографии (разд. А, 2.5.4 и А, 2.6.3) — оказывается возможным определить число веществ в анализируемой смеси. Комбинируя описанные ниже предварительные испытания со спектральными методами (ИК-, УФ- и ЯМР-спектроскопия), можно в короткий срок установить качественный состав смеси. [c.291]


    Идентификация продуктов гидролиза полисахаридов (см. гл. 14) начинается с исследования полученной смеси моносахаридов методом хроматографии на бумаге. В результате такого исследования могут быть получены очень цепные сведения о природе образовавшихся моносахаридов в ряде случаев с успехом применяются и другие виды хроматографии (тонкослойная, газо-жидкостная). Необходимо отметить, что идентификация только с помощью хроматографических методов в настоящее время невозможна, так как, во-первых, неизвестный или редко встречающийся моносахарид может быть подобен по хроматографическому поведению в избранных условиях какому-либо более распространенному представителю моносахаридов во-вторых, по данным хроматографии нельзя пока отнести моносахарид к О- или -ряду. Все это вынуждает полученные при гидролизе моносахариды после хроматографического разделения выделять в кристаллическом состоянии или переводить в кристаллические производные.  [c.493]

    Разновидностью жидкостной хроматографии являются тонкослойная, бумажная и электрофоретическая хроматографии. Для разделения смесей летучих веществ, в основном определяющих запахи воды, весьма перспективна газожидкостная хроматография (ГЖХ), в которой неподвижной фазой служит жидкость (растворитель), нанесенная на твердый инертный носитель, помещенный в узкую колонку (колоночная хроматография). Иногда жидкость наносят на внутреннюю поверхность длинного капилляра (капиллярная хроматография). Идентификацию функциональных групп в выделенных хроматографическим методом отдельных летучих компонентах в настоящее время осуществляют с помощью ультрафиолетовой (УФС) и инфракрасной (ИКС) спектроскопии, ядерно-магнитного резонанса (ЯМР), масс-спектрометрии (МС) и других физико-химических методов. [c.378]

    Неисчерпаемое разнообразие органических соединений не дает возможности создать для их химической идентификации стройную схему систематического разделения, подобную имеющейся в неорганическом качественном анализе. В большинстве случаев с помощью хроматографических методов — газовой хроматографии (разд. А,2.5.4.3), высокоэффективной жидкостной хроматографии (разд. А,2.5.4.2), а также бумажной и тонкослойной хроматографии (разд. А,2.5.4.1 и А,2.6.3)—оказывается возможным определить число веществ в анализируемой смеси. При проведении анализа следует прежде всего попытаться с помощью физических и химических методов (см. разд. Е,3) выделить из смеси чистые комлоненты. [c.326]

    Беллами, Лори и Пресс [9] использовали флуоресценцию при хроматографической идентификации ускорителей и антиоксидантов в вулканизатах. Основной материал экстрагировали ацетоном и экстракт упаривали досуха. Остаток растворяли в бензоле и раствор наносили на колонку из окиси алюминия. Через колонку пропускали чистый бензол для проявления, т. е. разделения зон различных химических соединений. Зоны антиоксидантов определяли путем наблюдения флуоресценции, вызываемой ультрафиолетовым излучением. Зоны ускорителей локализовали добавкой небольших количеств олеата кобальта к бензольному раствору перед пропусканием через колонку из окиси алюминия. Окрашенные продукты реакции образуют в колонке очень характерные окрашенные зоны. Выдавленную колонку разделяют на соответствующие части с помощью флуоресценции или цветных реакций, а адсорбированные вещества вытесняют из окиси алюминия этиловым спиртом. Выделенный материал идентифицируют с помощью других химических проб. Дополнительные сведения о хроматографических методах приведены в главе X. [c.302]

    В тех случаях, когда благодаря достаточной инертности комплексов, имеется возможность выделить каждый из компонентов, не нарушая равновесия, применяют сравнительно медленные методы разделения с целью выделения и, следовательно, идентификации каждого из присутствующих компонентов в отдельности. Мощным инструментом разделения являются хроматографические методы, в том числе и недавно разработанный метод высокоэффективной жидкостной хроматографии. Несомненно, что Бьеррум провел одно из наиболее изящных исследований инертной системы хром (III)—тиоцианат, выделив все частицы состава [ r(H20)6-n(S N) ]< >+ (и О—6) с помощью метода, в котором сочетаются селективное осаждение и экстракция органическими растворителями [171]. [c.173]

    Не менее важным остается применение ЯМР для установления тонкой структуры молекул, позволяющее оказать серьезную помощь при идентификации компонентов сложных смесей различных химических соединений (в том числе и в экологии), разделенных хроматографическими методами, а также использование ЯМР-спектров в качестве дополнительного средства идентификации компонентов смесей загрязняющих веществ неизвестного состава после их анализа методами ГХ/МС или ГХ/ИК-Фурье (см. главу V) [6]. [c.305]

    В предыдущих главах были обсуждены теоретические и практические предпосылки газохроматографического анализа. Теперь можно перейти к важной проблеме качественной интерпретации полученных результатов анализа. Трудность качественного анализа смеси зависит, с одной стороны, от достигаемого разделения отдельных компонентов, а с другой — от знания химической природы и происхождения пробы. Само собой разумеется, что идентификация компонентов пробы, о которой ничего не известно, более трудна по сравнению с анализом смеси известного происхождения, содержащей определенные классы химических соединений или главные компоненты. При анализе смеси прежде всего стремятся достигнуть наилучшего разделения компонентов, так как перекрывание пиков затрудняет идентификацию. В связи с этим часто применяют две или несколько неподвижных фаз с различными свойствами. В особенно трудных случаях с помощью одних лишь хроматографических методов часто не достигают поставленной цели. Тогда до газохроматографического анализа полезно проводить предварительное разделение другими физикохимическими методами или селективно превращать определенные компоненты пробы в соединения, которые лучше разделяются и проще анализируются. С этой точки зрения в настоящей главе и в следующих главах будут обсуждены пре- [c.228]


    Хроматографический метод отличается не столько высокой чувствительностью, сколько многоцелевым назначением при его использовании. С его помощью производится разделение сложных смесей анализируемых веществ в газовом или жидком состоянии, осуществляется концентрирование отдельных фракций, прослеживается динамика протекающих процессов, исследуются сорбционные характеристики веществ и т. д. Этот метод отличается экспрессностью недостатком его является трудность идентификации хроматографических пиков. Применение других методов для этой цели, в частности ИК-спектроскопии и масс-спектрометрии, позволяет в значительной степени избавиться от этого недостатка. [c.129]

    Анализ. Методы анализа белковых макромолекул селективны и осуществляются в зависимости от того, какая структура является объектом исследования, и начинаются с определения аминокислотного состава. Для этого необходимо провести полный гидролиз пептидных связей и получить смесь, состоящую из отдельных аминокислот. Гидролиз проводят при помощи 6 М соляной кислоты при кипячении в течение 24 ч. Так как для гидролиза пептидных связей изолейцина и валина этого может быть недостаточно, проводят контрольный 48- и 72-часовой гидролиз. Некоторые аминокислоты, например триптофан, при кислотном гидролизе разрушаются, поэтому для их идентификации используют гидролиз при помощи метансульфоновой кислоты в присутствии триптамина. Для определения цистеина белок окисляют надмуравьиной кислотой, при этом цистеин превращается в цистеиновую кислоту, которую затем анализируют. Вьщеление и идентификацию аминокислот проводят при помощи аминокислотных анализаторов, принцип действия которых основан на хроматографическом разделении белкового гидролизата на сульфополистирольных катионитах, В основе количественного определения той или иной аминокислоты лежит цветная реакция с нингидрином, однако более перспективным следует считать метод, при котором аминокислоты модифицируют в производные, поглощающие свет в видимом диапазоне. Разделение смеси аминокислот проводят при помощи высокоэффективной жидкостной хроматографии, а само определение — спектрофотометрически. Следующим этапом является определение концевых аминных и карбоксильных [c.40]

    Идентификация продуктов пиролиза в простейших случаях может быть выполнена с помощью известных методов хроматографической идентификации [35, с. 186-205]. Однако из-за сложности продуктов пиролиза идентификация с использованием различных приемов хроматографического разделения становится ненадежной. Поэтому наиболее эффективным является применение в качестве детектора в ПГХ масс-спектрометра [82]. [c.78]

    Во всех до сих пор разработанных методиках ионообменной тонкослойной хроматографии ограничиваются одномерным разделением. Это одно из преимуществ данного метода по сравнению с классическими методами тонкослойной хроматографии. Для получения однозначной и простой для оценки картины следует в двух местах пластинки (в виде точки или полосы) нанести соответствующие контрольные смеси. Это очень облегчает идентификацию, а если по какой-то причине хроматографическая картина отличается от ожидаемой, тогда с помощью контрольной смеси можно выяснить причину неполного разделения и определить состав образца  [c.248]

    Вообще говоря, в рассматриваемых вариантах хромато-распределительного метода хроматограф можно рассматривать только как сложный и весьма информативный (число и количество анализируемых соединений) детектор. Решение задач качественного анализа может быть функцией только распределительного метода (индивидуальная и групповая идентификация хроматографических пиков). Такое распределение функций является вполне оправданным, так как оно позволяет реализовать наибольшую и воспроизводимую селективность в процессе распределения и снять обычно трудно реализуемые даже в газо-жидкостной хроматографии требования воспроизводимости и особенно межлабораторной воспроизводимости хроматографических колонок с целью получения воспроизводимых значений хроматографических характеристик удерживания. Следует отметить, что в какой-то мере подобная ситуация в настоящее время наблюдается в хромато-масс-спектро-скопии основная функция колонки в этом методе — функция разделения (т. е. ответ на вопрос, сколько соединений в анализируемой смеси), а качественный и количественный анализ проводится с помощью масс-спектрометра. [c.106]

    Первое из них — изыскание методов определения содержания каждого индивидуального вещества. Трудность решения этой задачи состоит в огромнейшем числе органических веществ, которые обнаруживаются даже в чистых природных водах, тем более в сточных. В настоящее время аналитики настолько приблизились к успешному решению этой задачи, что некоторые считают возможным утверждать , что прй любом числе органических веществ в одном растворе, каждое из них теперь может быть количественно определено даже при содержании порядка 10 г/л. Этим достижением мы обязаны развитию методов предварительного концентрирования, сопровождаемого разделением вещества на группы по их динамическим и физическим свойствам, применению различных видов хроматографии (газо-жидкостной, жидкостной тонкослойной и др.) конструированию сложных комбинированных приборов, в которых за хроматографическим разделением веществ, часто многократным, следует идентификация с помощью масс-спектрометрии, ИК-спектрометрии и т. п. Иногда два-три подобных прибора ставят последовательно один за другим. [c.252]

    Хромато-спектральные методы. Наиболее распространена хромато-масс-спектроскопия [179, 184]. Давление на входе в ионный источник масс-спектрометра поддерживается обычно равным 10 —10 Па (10 —10 мм, рт. ст.), при этом с помощью специальных устройств (сепараторов) повышается концентрация анализируемых веществ в выходящем из колонки (обычно капиллярной) элюате. Современная аппаратура обеспечивает получение полной развертки масс-спектров за время, существенно меньшее продолжительности элюирования хроматографической зоны (порядка секунд и даже долей секунды), благодаря чему может быть проведена идентификация веществ в случае их неполного разделения в колонке. Предложено также непрерывно регистрировать интенсивность трех фиксированных линий масс-спектров отношение этих величин для каждого из компонентов анализируемой смеси является основой для их идентификации. [c.194]

    Идентификация а-кетокислот в биологическом материале сопряжена с трудностями вследствие нестабильности многих а-кетокислот. Хорошие результаты дает разделение гидразонов а-кетокислот при помощи хроматографического метода. Однако 2,4-динитрофенилгидразон а-кетокислоты в ряде случаев дает на хроматограммах 2 пятна, которые, по-видимому соответствуют син- и анты-формам гидразона  [c.103]

    На различии свойств антраценпроизводных в зависимости от актера и расположения заместителей основаны все классические эды разделения этих соединений. Основным методом разделения рацеипроизводных является хроматографический. В качестве бента при этом наиболее успешно применяется полиамид хоро- результаты дает также силикагель. Растворителями при раз-ении антрагликозидов служат главным образом водно-спиртовые си, а при разделении агликонов — бензол, толуол, хлороформ. Идентификация проводится с помощью химических и физических одов, которые дополняют друг друга. Из физических методов (более полную информацию дают спектральные, которые позво-от установить класс соединеиий, а также наличие и характер естнтелей. [c.72]

    Хроматография — наиболее часто используемый аналитический метод. Новейшими оматографическими методами можно опрвд шпъ газообразные, жидкие и твердые вещества с молекулярной массой от единиц до 10 . Это могут быть изотопы водорода, ионы металлов, сингетические полимеры, белки и др. С помощью хроматографии получена обширная информация о строении и свойствах органических соединений многих классов. Применение хроматографических методов для разделения белков оказало огромное влияние на развитие современной биохимии. Хроматографию с успехом применяют в исследовательских и клинических целях в самых разных областях биологии и медицины, в фармацевтике и криминалистике дпя терапевтического мониторинга в связи с ростом нелегального употребления наркотиков, идентификации антибиотиков и отнесения их к той или иной группе антибактериальных препаратов, дпя определения наиболее важных классов пестицидов и дпя мониторинга окружающей среды. Такие достоинства как универсальность, экспрессность и чувствительность делают хроматографию важнейшим аналитическим методом. Более десяти работ (1957—1980), выполненных с применением хроматографических методов, были удостоены Нобелевских премий среди авторов методических работ, удостоенных премий, А. Тизелиус (1948), А. Мартин и Р. Синдж (1956). [c.265]

    Препаративная тонкослойная хроматография ПТСХ используется для разделения и выделения материалов в количествах, больших чем в обычной аналитической ТСХ. Величина пробы может меняться от 10 мг до более чем 1 г. В препаративной ТСХ разделяемые материалы часто наносятся на пластинку не в виде пятен, а в виде длинных полосок. После проявления конкретные компоненты могут быть выделены путем соскабливания слоя сорбента с пластинки в нужной области и последующего вымывания разделенного материала с сорбента с помощью сильного растворителя. Материал, выделенный из слоя, мох<ет требовать дальнейшей очистки методом ТСХ или другими хроматографическими методами, если его чистота недостаточна для идентификации и определения структуры с помощью элементного анализа или спектрометрии, для изучения биологической активности или применения в химическом синтезе или для использования в качестве стандартного материала при сравнении с неизвестными образцами. [c.131]

    ЭВМ вычисляет относительные времена удерживания с поправкой на время удерживания несорбирующегося компонента. Полученные относительные значения времен удерживания могут быть сопоставлены со стандартными значениями с целью предварительной идентификации компонентов. Значения площадей пиков, хранящихся в памяти ЭВМ, могут быть подвергнуты различным математическим преобразованиям, таким как умножение значений площадей пиков на калибровочные коэффициенты суммирование площадей и вычисление относительной доли каждого пика вычисления по методу внутреннего стандарта. Данные о степени симметричности пика, величинах ВЭТТ, коэффициентах разделения и других хроматографических характеристиках также могут быть получены с помощью ЭВМ. [c.391]

    Выделение и идентификацию компонентов нуклеиновых кислот производят с помощью физико-химических методов. Очень важную роль в разделении сложных смесей играют хроматографические методы ( см. 15.1). Пиримидииовые и пуриновые основания, обладающие заметным поглощением около 260 нм, обычно идентифицируют с помощью УФ-спектроскопии (см. 15.3.1). Поскольку нуклеотиды имеют кислотный характер и способны находиться в ионизированном сосюя НИИ, то для идентификации их используют также электрофорез (см. 15.1). [c.444]

    Компьютерное построение ионных масс хроматограмм поз воляет получить профили элюирования всех хроматографиче ских пиков с помощью математических методов разделения перекрывающихся пиков Анализ данных в этом случае заклю чается в основном в определении характера изменения масс спектральной картины в процессе элюирования хроматографи ческого пика [116] Один из таких методов состоит в том что в области перекрывания хроматографических пиков выделяют масс спектральный пик, характерный только для одного из компонентов Обычно это один из пиков с наиболее узким вре менным окном Идентифицированные таким образом по этим пикам чистые масс хроматограммы используются затем как талон для сравнения с другими хроматограммами, из которых затем с помощью корреляционного анализа выделяются спект ры анализируемых компонентов После вычитания первого компонента из набора данных процедура повторяется для идентификации следующих компонентов Основным недостат ком этого метода является необходимость наличия характери стических ионов для идентификации каждого соединения, что особенно трудно выполнить при анализе соединений со сход ной структурой, для которых, как правило хроматографиче ское и спектральное перекрывание наиболее вероятно [c.66]

    Адсорбционные методы за последние 20—30 лет превратились в мощное средство разделения и анализа нефти и нефтепродуктов. Однако не всегда изучение объекта необходимо и возможно доводить до стадии определения индивидуального состава. В большинстве современных работ различные способы ректификации и абсорбционные способы разделения предшествуют идентификации индивидуальных составляющих с помощью газо-жидкостной хроматографии. Часто определение группового состава является конечной целью исследования. Хроматографические методы в этом отношении широко используются как самостоятельные приемы разделения, так и.в качестве предварительных каскадов в многокаскадных схемах аналитической и препаративной дифференциации смесей сложного состава. [c.28]

    При детектировании наклона ЭВМ может провести интегрирование пиков и коррекцию пулевой линии. При этом ЭВМ может легко определить время удерживания пиков и вычислить относительное время удерживания с поправкой иа мертвое время для инертного газа. Полученные относительные значения иремени лерживаккя ЭВМ может сравнивать со стаидартпыми значени яыи с целью иредварительной идентификации комионептов. Значения площадей пиков, хранящиеся в памяти вычислительной машины, могут быть подвергнуты различным математическим преобразованиям, таким как умножение значений площадей пиков на калибровочные коэффициенты суммирование площадей и вычисление относительной доли каждого пика вычисления ио. методу внутреннего стандарта. Данные о степени симметричности пика, порогах чувствительности, величинах ВЭТТ, коэффициентах разделения и других хроматографических характеристиках также могут быть получены с помощью ЭВМ. [c.183]

    Комбинация хроматографического разделения с помощью ВЭЖХ [101—103] и масс-спектрометрического детектирования относится к сравнительно новым и наиболее перспективным гибридным методам для идентификации и определения компонентов сложных смесей ЛОС, загрязняющих воду и почву. Это объясняется высокой эффективностью хроматографических колонок для ВЭЖХ, позволяющих разделять на индивидуальные компоненты анализируемые смеси, а таю1се высокой информативностью масс-спектрометрии в качестве детектора [10, 104, 137, 138]. [c.592]

    Сбор хроматографически разделенных фракций с целью выделения и идентификации неизвестных веществ, подтверждения результатов анализа, полученных с помощью других методов, и проверки чистоты веществ использовали во многих биологических исследованиях. О применяемых при этом вспомогательных методах уже говорилось выше. Ниже описываются примеры специального применения описанных методов в биохимических исследованиях. [c.310]

    Химический метод определения феназона не дает возможности су дить о том, в каком состоянии находится гербицид в клетках, в свободном или связанном с какими-либо продуктами метаболизма растений. Ответ на этот вопрос может дать хроматографический метод, В литературе имеются отдельные работы, в которых использовался метод тонкослойной хроматографии для определения данного гербицида и его метаболитов в растениях и почве [12—16]. Имеющиеся сведения, с некоторыми изменениями и дополнениями, внесенными нами, в особенности в отношении извлечения гербицида из растительных тканей, и легли в основу нижеописываемого метода. Сущность метода заключается в хроматографическом разделении феназона от сопутствующих коэкстрактнвных растительных веществ и последующей идентификации его с помощью цветной реакции, в результате диазотирования и сочетания с а- или р-нафтолом. [c.166]

    В настоящее время с расширением круга анализируемых объектов и усложнением аналитических задач все более необходимыми становятся высокоселективные и высокочувствительные методы определения. Идеальным аналитическим методом был бы высокосел0ктив ный метод, по зволяющий избирательно и с высокой чувствительностью выявлять все компоненты смеси. Однако, к сожалению, известные в настоящее время высокоселективные методы не относятся к числу универсальных они применимы, как правило, для селективного определения только отдельных групп соединений или элементов, детектирование же соединений внутри одной группы, в частности органических соединений, обычно не является селективным. С целью увеличения селективности определения в аналитической практике очень широко пользуются комбинированными, или гибридными, методами, в которых сочетается несколько аналитических методик. Особую и, по-видимому, наиболее важную группу составляют хроматогибридные методы, в которых хроматографические методы анализа объединены с химическими или физическими. Анализ многокомпонентных смесей начинается с разделения их на отдельные компоненты (или группы), после чего проводится идентификация этих компонентов и определяется их содержание. Предварительное хроматографическое разделение смесей позволяет значительно увеличить селективность определения, проводимого с помощью любого, даже малоселективного детектора, поэтому хроматогибридные методы популярны в современной аналитической химии. [c.367]

    Применение ИК-спектроскопии для оценки других аналитических методов. ИК-спектроскопия применяется также для оценки результатов других аналитических методов. При разделении сложной смеси с помощью хроматографии применимость хроматографического метода может быть оценена идентификацией элюированной фракции по ИК-спектру. Если в ходе химического анализа образуется неожиданный осадок, то его часто можно также идентифицировать по ИК-спектру. ИК-спектроскопия широко используется для идентификации компонентов, полученных в результате применения газо-жидкостной препаративной хроматографии. При аккуратной работе можно легко получить ИК-спектр, используя всего 50—100 мкг образца, а если принять особые меры, то это количество можно уменьшить еще на порядок. [c.208]

    Одной из задач, с которой встречается хроматографист, является идентификация многочисленных хроматографических пиков. Применение капиллярных и высокоэффективных набивных колонок позволило достичь такого разделения некоторых смесей, которое другими методами осуществить не удавалось. Для идентификации каждого компонента можно применить как хроматографические, так и нехроматографические методы в хроматографических методах идентификации используются данные, получаемые с помощью газовых хроматографов и дополнительных приспособлений. [c.120]

    Высокая скорость анализа в сочетании с хорошим разрешением хроматографических зон, а также гибкость метода ТСХ обеспечили ему широкое применение, чем и обусловлена многочисленность сообщений о разделении эфиров порфиринкарбоновых кислот с помощью этого метода (см. недавно опубликованные обзоры [62, 76]). Применению ТСХ в клинической практике для идентификации порфиринов и их количественного анализа с целью диагностики различных форм порфирии посвящены обзоры [15, 77]. Для ТСХ эфиров порфиринкарбоновых кислот были использованы разнообразные сорбенты, в том числе целлюлоза, тальк, полиамид, оксид алюминия и силикагель [16, 17, 23, 75, 78—103], однако наш опыт работы свидетельствует о том, что в большинстве случаев вполне удовлетворительное разделение можно получить на силикагеле — необходимо лишь подобрать соответствующую систему растворителей. Дос [77] рекомендует для аналитических целей использовать систему бензол — этилацетат — метанол (170 27 3), а для препаративных— ту же систему, но с несколько более высоким содержанием метанола. Естественно, чтобы результаты были воспроизводимы, необходимо использовать сорбент одной и той же активности. Исходные зоны нанесенного на пластинку образца можно сконцентрировать в очень узкие полосы путем кратковременного элюирования пластинки смесью хлороформ — метанол (5 1) (достаточно, чтобы фронт растворителя продвинулся на расстояние 5 мм от стартовой линии). Этот же эффект мож- [c.218]

    Были описаны методы идентификации ацеталей в сложных смесях, содержащих эфиры, альдегиды, кетоны и другие соединения [231]. Поток нз капиллярной колонки поступал непосредственно на время-пролетный масс-спектрометр. Один из коллекторов прибора настраивался на ионы с массой 15, которые использовались для регистрации хроматограммы. На втором коллекторе отбирались все ионы в диапазоне 24— 200 ат. ед. массы полный спектр регистрировался на осцилло- графе в течение 6 сек. При хроматографическом разделении земляничного масла с помощью этой методики удалось идентифицировать 150 компонентов. Аналогичным образом исследовалась сложная смесь углеводородов [232]. [c.128]

    В 1955 г. появилась обобщающая статья [511, в которой дан краткий обзор американских работ по выделению сернистых соединений рефтей и их идентификации. В статье приведено краткое описание 1 1етодов, применяемых в Американском нефтяном институте нри разработке исследовательской проблемы 48А, т. е. проблемы сернистых соединений пефти. Наиболее широко применялись методы вакуумной перегонки в сочетании с хроматографией на специальным образом приготовленной окиси алюминия. Результаты, полученные при Еспользовапии метода термической диффузии для концентрации сернистых соединений нефти, хорошо согласуются с данными хроматографического разделения па окиси алюминия. Из химических мето- ов, упоминается использование реакции комплексообразования. В, концентратах сернистых соединений (150—220 С) тексасской нефти, полученных в результате применения одного или нескольких методов, были идентифицированы при помощи инфракрасной спектроскопии и масс-спектроскопии 43 сернистых соединения (40 надежно, а 3 предположительно). Выделенные из нефти сернистые соединения чувствительны к металлам (особенно к меди и ртути) и к повышенным температурам. [c.368]

    В. Г. Березкин, Я. Янак и М. Грживнач [7] предложили единую методику для качественной идентификации соединений, содержащих галоид, серу и азот. В этом методе после разделения на обычном хроматографе с катарометром хроматографически разделенные зоны в потоке газа-носителя (азота) после смешения с кислородом (1 1) поступали в каталитический реактор с платиновым катализатором (проволока). Продукты сожжения барбатиро-вали через слабый раствор щелочи, который в дальнейшем исследовали при помощи качественных реакций [c.170]

    Улучшение воспроизводимости времени удерживания. Автоматизация газовых хроматографов и идентификация хроматографических пиков с помощью вычислительных машин требуют высокой воспроизводимости времени удерживания компонентов при проведении последовательных автолгатических анализов. Особенно сложным является в этой связи случай идентификации быстро следующих друг за другом не полностью разделенных пиков. Для получения воспроизводимых результатов разработаны различные методы идентификации, такие как использование относительного времени удерживания, индексов Ковача, нескольких сравнительных стандартных пиков, относительного времени удерживания, логически связанного с размером пнка, и др. [c.189]

    Надежных результатов идентификации загрязняющих воздух, воду и почву веществ можно добиться с помощью селективных химических реакций на отдельные функциональные группы ЛОС после хроматографического разделения (гл. IV). Значительно повьпиает достоверность идентификации токсичных примесей хемосорбционное концентрирование, позволяющее извлекать из почвы и загрязненного воздуха не все (как традиционные сорбенты), а лишь определенные классы ЛОС или даже индивидуальные соединения (гл. III). Большие возможности для получения корректных результатов качественного анализа сложных смесей загрязнений у хромато-распределительного метода (гл. VI) и, особенно, у различных вариантов реакционно-сорбционного концентрирования (РСК) примесей (гл. IX). [c.44]

    Метод идентификации загрязнений воздуха, воды и почвы с помощью качественных химических реакций после хроматографического разделения ( по-слеколоночные реакции ), особенно в сочетании с информацией о временах (индексах) удерживания контролируемых компонентов, обладает гораздо большей информативностью, чем чисто хроматографические приемы идентификации загрязняющих веществ. [c.188]

Смотреть страницы где упоминается термин Разделение и идентификация при помощи хроматографических методов: [c.343]    [c.231]    [c.192]    [c.295]    [c.339]    [c.102]    [c.177]    [c.135]    [c.196]   
Смотреть главы в:

Химия травляющих веществ Том 2 -> Разделение и идентификация при помощи хроматографических методов



ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Идентификация методы

Идентификация хроматографическими методами

Методы разделения

Методы хроматографические

Методы хроматографического разделения



© 2025 chem21.info Реклама на сайте