Сурьма тионалидом

Навеску алюминия растворяют в щелочи, так как при растворении в кислоте происходят потери сурьмы в виде сурьмянистого водорода. Щелочной раствор подкисляют НС1 и осаждают сурьму тионалидом, введя в раствор в качестве коллектора олово. Осадок отфильтровывают, переводят в раствор, окисляют сурьму и добавляют раствор метилового фиолетового. Образующийся окрашенный комплекс пятивалентной сурьмы и метилового фиолетового экстрагируют бензолом и измеряют оптическую плотность бензольного раствора на фотоэлектрическом колориметре. [c.294]

С тионалидом реагируют также катио Ны тяжелых металлов, способные давать малорастворимые сульфиды. Из раствора, содержащего тартрат и едкую щелочь, тионалид, кроме таллия, осаждает Си +, d +, Hg + и Аи + из раствора, содержащего тартрат и цианид, кроме таллия выпадают также РЬ +, Bi +, Sb +, Sn +, Au +. Если раствор содержит тартрат, цианид и едкую щел чь, то тионалид может осадить Т1+ и Аи +. Из раствора, подкисленного минеральной кислотой, таллий не осаждается (в отличие от меди, серебра, ртути, золота, олова, сурьмы, висмута, платиновых металлов). [c.24]

С. Н. Степанова на основе этой реакции разработала метод определения сурьмы в металлическом алюминии после выделения сурьмы из большой навески металла тионалидом в присутствии олова или осаждением ее вместе с двуокисью марганца. [c.53]

Перед определением сурьма из большой навески металла выделяется либо вместе с двуокисью марганца, либо в присутствии олова в качестве коллектора осаждается тионалидом. [c.54]

II. Осаждение сурьмы тионалидом. 10 г алюминия растворяют в 100 мл 20%-ного раствора едкого натра точно так же, как это описано в варианте I. Щелочной раствор подкисляют 300 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты, разбавляют водой до объема 450 лгл ( 0,5-н. раствор по соляной кислоте) и выдерживают на горячей бане до полного растворения гидроокиси алюминия и просветления раствора. К прозрачному раствору ир11бавляют 2—3 мл раствора хлорида гидроксиламина и охлаждают до 80° С. После этого прибавляют 1 мл раствора двухлористого олова, бумажной массы (1 фильтр) и 10 мл раствора тионалида прг помешивании. Раствор несколько раз периодически перемешивают и оставляют отстаиваться на 10—12 ч. Осадок отфильтровывают через бумажный фильтр средней плотности диаметром 12,5 см и промывают 2%-ной серной кислотой с несколькими каплями тионалида. Затем осадок с фильтром помещают в платиновый тигель, осторожно озоляют и прокаливают при невысокой температуре. Прокаленный осадок осторожно переносят в серебряный тигель и сплавляют с 1 г едкого натра..Плав выщелачивают водой прямо в тигле и отфильтровывают нерастворившийся остаток через бумажный фильтр диаметром 7 см. собирая раствор в коническую колбу емкостью 100 мл. Осадок на фильтре промывают горячей водой, а фильтрат подкисляют 4 мл разбавленной (1 1) серной кислоты и раствор выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 20 мл 6-н. соляной кислоты и сурьму экстрагируют толуолом (или бензолом) в виде комплексного соединения с метиловым фиолетовым так, как это описано в варианте I. [c.56]

Тионалид осаждает из минеральнокислых растворов медь (II), серебро, висмут (III) мышьяк (III), ртуть (II) , олово (И), палладий (II), платину (IV) и сурьму (III). Из щелочных растворов (NaOH), содержащих тартрат-ион,-осаждает медь (II), ртуть (II), кадмий, таллий (I), золото (I). Из цианидных растворов, содержащих тартат, осажт дает таллий (I), сурьму (III), висмут, золото (I), олово [c.210]

Соосаждение сурьмы с тионалидом. Для выделения ЗЬ из ферровольфрама используют тионалид [392]. При смешении ацетонового раствора тионалида с анализируемым водным раствором он выделяется в виде тонкодисперсного осадка и захватывает образующийся при этом тионалидат сурьмы. Соосаждение ЗЬ с тионалидом позволяет выделять ее практически количественно (93— 95%) из растворов с ее содержанием до 0,05 мкг л. Вместе с ЗЬ выделяется Аб. При выделении ЗЬ из алюминия соосаждением с тионалидом в среде 0,5 М НС1 в раствор вводят небольшое количество Зп в качестве коллектора [254]. Микроколичества ЗЬ могут [c.101]

Действие тионалида СюН NH СО H2SH. Тионалид выделяет из уксуснокислых растворов солей сурьмы кристаллический осадок внутрикомплексной соли строения [c.450]

Тионалид, подобно сероводороду, осаждает из растворов в разбавленных минеральных кислотах висмут, золото, медь, мышьяк, олово, палладий, платину, родийртуть, рутений , серебро и сурьму. Осадки чрезвычайно мало растворимы (табл. 12). В отличие от сероводорода, тионалид в разбавленной минеральнокислой среде не осаждает свинца и кадмия. В тар- [c.120]

Хорошие результаты получают при осаждении сурьмы 2-аминонафта-лидом тиогликолевой кислотой (тионалидом) (V) [195]. Определению мешают только Аз, Аи, В1, Сс1, Hg, РЬ, 5п и Т1, так что возможны многочисленные отделения, особенно от металлов группы железа, А1, Ад, Си. 2п и др. [c.198]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология