Определение золота цианидных растворах

Горюнова [135, 136] определяла 1—15 мкг мл Аи в цианидных и тиомочевинных растворах. Определению 5,8 мкг мл не мешают (в мкг/мл) Си 210, 2п 150, Ре 180. При больших количествах сопутствующих ионов золото соосаждают с теллуром. Тиомочевинные и цианидные растворы разрушают обработкой смесью НС1 - -+ НШз. [c.153]

Определение золота н цианидных растворах при помощи малахитового зеленого [732]. Экстракт в диэтиловом эфире имеет максимум светопоглощения при 600—610 нм, оптимальная кислотность водной фазы соответствует pH 4—7,9, однако рекомендуется создавать pH 4 — в этом случае экстракт устойчив более 24 час. Для экстрактов соблюдается закон Бера при концентрации 0,13— [c.152]

После переведения всего золота в форму AU I4 его концентрируют. Для этого можно использовать иониты [629] или другие способы концентрирования. Из цианидного раствора объемом до 500золото осаждают на цинковой пыли [861] (см. главу 4), восстанавливают цинком в присутствии солей свинца [1526], алюминиевой фольгой [1359], соосаждают с сульфидом кадмия [249] (см. главу 4), восстанавливают перекисью водорода при анализе богатых золотом цианидных растворов электролитических ванн [1260]. Определение заканчивают гравиметрически (260, 861, 1260, 1292, 1359, 1526). Часто золото определяют титриметрически. В качестве титрантов используют гидрохинон 1 192, 204, 212], дитизон [939, 1114], иодид калия [551, 776, 778] с оттитровы-ванием выделившегося иода подходящим титрантом (см. главу 5). Весьма перспективны фотометрические и особенно экстракционно-фотометрические методы определения [74 а, 135, 136, 593 (см. главу 6), 732, 746, 875, 1335]. Г азработаны полярографические [180, 849, 1117, 1183], химико-спектральные [518, 1354], атомно-абсорбционные [1003, 1406, 1435] методы, позволяющие определять 0,01—100 мг/л золота. Методы определения золота в цианидных растворах рассмотрены в работе [74а]. [c.203]

Метод использован для разделения элементов при анализе геологических объектов [822]. Экстракцию шз Ъ М НС1 метил-изобутилкетоном применяют для выделения золота при его атомноабсорбционном определении в отработанных цианидных растворах [1435]. [c.85]

Дитизон применен также для определения золота в рудах [610, 1393], в цианидных производственных растворах [1114], для определения 1—4 мкг Аи [137], 5-10 % Аи в висмуте [534], 0,57—10,72 г/т Аи в серебряном корольке [20], 5—100 мкг Аи в биологических материалах и пиш,евых продуктах [907]. t [c.131]

Соосаждение с теллуром рекомендовано проводить при определении 2-10 —8-10 % Аи в рудах [587] и 2-10 —5-10 % Аи в бедных цианидных растворах [1380] соосаждение с ронгалитом [188] использовали для концентрирования золота в присутствии других благородны металлов при анализе руд рекомендуется [127] концентрировать золото в медном (чувствительность 1,5- 10 % Аи) или в серебряном (чувствительность 5-10 % Аи) корольках. Лун [1189] определял 4—500 мкг Аи в серебряных корольках, содержащих 16—1351 мкг Pt и 4—850 мкг Pd. [c.183]

Титрование Аи раствором гидрохинона применяют для определения золота в цианидных растворах [31, 33, 35] в рудах и шламах, содержащих селен и теллур [2, 28], в сплавах с медью и серебром [39], в фармацевтических препаратах, содержащих золото в виде неорганических и органических соединений [23] (после озоления), и в моче пациентов [29, 30, 40], которые лечились этими препаратами. [c.255]

Было показано что малые количества висмута (порядка нескольких тысячных процента) можно определить в присутствии этих металлов отделением дитизоната висмута экстракцией из щелочного цианидного раствора с окончательным определением иодидным методом (см. табл. 47). Предполагается отсутствие большого количества свинца и таллия. Таким образом висмут можно определить в присутствии металлов, дающих устойчивые цианидные комплексы в щелочном растворе (ртуть, серебро, золото, медь), и металлов, не реагирующих с дитизоном (мышьяк, сурьма и железо). [c.301]

Комплексные соединения указанного состава образуются с двухвалентной ртутью, кадмием, цинком, никелем и кобальтом. Одновалентное серебро образует цианидный комплекс состава Ag( N)7, а двухвалентная медь, восстанавливаясь одновременно до одновалентной, образует также бесцветный цианидный комплекс Си(СК) . Марганец образует комплекс состава Mn( N) -, легко окисляющийся в Mn( N)i-. Платиновые металлы и золото также связываются цианидом в прочные комплексные соединения. Все эти цианидные комплексы более устойчивы, чем соответствующие комплексонаты, за исключением комплексного цианида марганца, который в достаточной степени диссоциирует в растворе и потому количественно реагирует не только с комплексоном, но и с эриохромом черным Т. По этой причине комплексометрическое определение марганца в аммиачном растворе цианида калия проводится легко даже в присутствии всех упомянутых выше катионов, полностью маскирующихся цианидом по отношению к комплексону. [c.413]

Для определения типа сорбируемых цианидных комплексов и характера их распределения по высоте сорбционного фильтра использовали метод инфракрасной спектроскопии при послойном разделений столба ионита. С этой целью по истечении определенного времени процесс сорбции прекращали и столб ионита делили на равные слои, соответствующие выделенным зонам при определении концентрации золота в ходе процесса сорбции. Съемка ИК-спектров проводилась на спектрофотометре иВ-20 (5 мг пылевидного воздушно-сухого ионита таблетировали с 350 мг бромистого калия). Анализировались области спектров поглощения в диапазоне V 2000—2200 (область поглощения валентных колебаний С=К связей цианидных комплексов) и 1500—1700 см (полоса поглощения С=С связи ароматического кольца смолы при 5=1600 см , взятая в качестве линии сравнения). Степень насыщения ионитов тем или иным комплексом определяли по отношению высот пиков поглощения соответствующих комплексов к высоте пиков линии сравнения при этом максимальные значения отношений принимались за единицу. Положения пиков поглощения сорбированных на ионитах цианидных комплексов [Au( N)2] , [Си(С1Ч)з] -, [Си(СМ)4Р-, [Zn( N)4] , а также [8СК] определяли при сорбции из искусственных растворов, содержащих цианидные комплексы одного из металлов или роданид значения V максимумов пиков поглощения соответствовали ранее опубликованным данным [ ]. [c.170]

В кислых растворах АиС1 " взаимодействует с K4[Fe( N)6], образуя устойчивый цианидный комплекс Аи(П1). Степень разложения ферроцианида пропорциональна концентрации золота [1103]. Предполагается [1371], что при взаимодействии Аи(1П) восстанавливается до Аи(И), так как исходные компоненты взаимодействуют в отношении 1 1. Реагент применяют для титриметрического [1371], фотометрического [1103] и амперометрического [403] определения золота. [c.25]

Унитиол (2,3-димеркаптопропансульфонат натрия), взаимодействуя с Au(III), восстанавливает его до Au(I) и с ним образует осадок, растворяюш ийся в двухкратном избытке унитиола. При этом раствор окрашивается в золотистый цвет [539]. Константа нестойкости комплекса 2,6-10 рК = 45,62+0,21) [615] и 3,8-10 (piT = 45,42+0,23) [540]. Комплекс более прочен по сравнению с тиомочевинным и цианидным комплексами золота. Реагент предложен для амцерометрического определения золота [539]. [c.44]

Метод Хидди проверен Вогриндем [1526J, показавшим, что золото количественно осаждается на свинцовой губке при восстановлении золота цинковой пылью. Метод применен для определения золота в цианидных растворах и растворах, содержаш их цианидные комплексы Ag, u, Zn и Ni. При содержании 0,0100 и 0,0250 г Аи найдено соответственно 0,0099 и 0,0252 г Аи. [c.108]

Особо следует отметить методы определения золота осаждением сульфида AujS, который прокаливают до Аи и взвешивают. Метод пригоден для анализа цианидных растворов. По данным Карасева и соавт. ]260], в среде 1—2 %-ной H2SO4 [c.112]

Для концентрирования золота чаще всего пользуются экстрагированием золота метилизобутилкетоном. Метод применяют для определения 2,7-10 % Аи в бедных рудах [1152] > 3-10 % Аи в пиритных огарках [1418] > 5-10 % Аи в природных водах [1557] 1-10 —5-10 % Аи в отработанных цианидных растворах [1435] 8-10" % Аи в металлургических образцах [1001]. Отмечается [1152], что при экстракции метилизобутилкетоном по чувствительности метод приближается к пробирно-атомно-абсорбционным и пробирно-нейтроноактивационным. Значительно реже золото экстрагируют изоамиловым спиртом [356],— например, при анализе технологических растворов и электролитов, и диизобутилкетоном [1003, 1004] из растворов, содержащих хлорид триоктилме-тиламмония или триоктиламин. Фишкова [622] повышала чувствительность определения золота в 10—20 раз экстрагированием золота изоамиловым спиртом из растворов, содержащих диэтилдитиокарбаминат и иодид калия. Метод позволяет определять золото с чувствительностью 0,01 мкг мл. [c.183]

Звягинцев [204] определял в цианидных растворах > 2-10 % Аи титриметрически при помощи гидрохинона, а по методу [192] определяли золото в электролитах для золочения. Гидрохинон применяли [400] для определения 4-10 —1-10 % Аи в металлической сурьме. Чувствительность определения 3-10 - % (0,8 мкг мл) при навеске 25 г. Сначала золото выделяли пробирной плавкой, а затем купелированием. В качестве индикатора был применен о-дианизидин. [c.128]

В цианидных растворах золото определяли [212] после разрушения комплекса смесью КСЮд + HNOg, нейтрализации кислоты и прибавления KHFj или NaHFj как буферного реагента. В качестве индикатора применяли о-дианизидин. При определении 0,980 0,940 и 0,940 мг Аи найдено соответственно 0,974 0,939 и 0,936 мг Аи. [c.128]

Хлорид олова(П) в зависимости от кислотности раствора дает золи золота различного цвета в растворах с невысокой кислотностью золи окрашены в желтый цвет, в сильнокислых — в пурпурный. Хорошо воспроизводимые результаты получают при определении золота в слабокислом растворе определение также более чувствительно [955]. Возможно определять 0,09—5,55 мг/л Аи с ошибкой 4,8—2,3% в растворах 0,002—0,08 М НС1 концентрация Sn lj 0,0014—0,14 М. Метод пригоден для определения золота в цианидных растворах, содержащих 0,03—0,124 мг/л Аи. [c.138]

Пью и Таккер [1335] использовали о-толидин для определения золота в цианидных растворах. Золото выделяют порошком цинка, затем осадок растворяют в смеси НС1 + HNO.-, и после удаления HNO3 определяют фотометрически при 440 нм. Не мешают А1, Со, Са, К, Nn, Hg, u, Ni, Pt мешают lj, HNO2, Fe(III). [c.144]

При определенных условиях этим методом можно разделить серебро и золото [316, 317]. Для экстракции применимы также растворы четвертичных аммониевых оснований [472]. Известны методы [317, 459], в которых экстракция третичными алкиламина-ми с числом углеродных атомов в цепочках от 7 до 9 применяется для выделения и концентрирования серебра и золота из растворов цианидного выщелачивания в качестве растворителя применяется керосин. Соль тетрагексиламмония [( gHi3)4N][ o(NH2), N02)4] в метилизобутилкетоне извлекает из цианидных растворов ряд элементов [1000] со следующими константами экстракции [c.160]

В более поздней статье [122] эти авторы описали полностью автоматизированный прибор для определения золота в цианидных рудничных растворах. С помощью программированного переключателя соответствующая аликвота раствора цианида золота отмеривалась в колбу. Затем добавлялись соляная кислота и перманганат калия в качестве окислителя, в результате чего образовывался хлорид золота. Палладий в комплексе с дныетилглиоксимом добавлялся в качестве внутреннего эталона. Далее в раствор прибавлялся отмеренный объем метилизобутилкетона и производилось перемещивание. После разделения фаз хлорид золота и комплексное соединение палладия находились в органической фазе, которая вводилась в аспиратор обычной горелки. Применялась лампа, катод которой состоял из колец золота и палладия. Вместо обычного монохроматора использовался монохроматор с двумя выходными щелями для двух требуемых длин волн. За щелями находилась вибрирующая диафрагма, так что на приемник попеременно поступал световой сигнал то от одной, то от другой щели. Погрешность измерений составляла 2—3%. Установка позволяла анализировать даже отработанные растворы, содержащие до 0,01 мкг мл золота. При этом объемное соотношение между водной и органической фазами следовало выбирать равным 10 1. [c.49]

С. R. van Zyl, Anal. hem., 38, 115 (1966). Определение золота в цианидных отработанных растворах с использованием экстракции растворителем и атомно-абсорбционной спектрометрии. [c.224]

Приведем еще один иример. Экстракционное титрование дитизоном иснользовали для определения золота в рудах, терапевтических препаратах и в цианидных растворах после выщелачивания руд [236]. Аликвотную часть анализируемого раствора помещали в делительную воронку и добавляли 0,01%-ный раствор дитизона в СНСЛз порциями по 5 мл, встряхивая каждых раз 30 сек. и отделяя экстракт. Титровали до тех пор, пока экстракт не переставал окрашиваться в желто-коричневыг цвет (оставался зеленым). Установив приблизительно требуемый объем экстрагента, повторяли титрование, приливая сразу почти весь нужный объем титранта, а затем добавляя последний по 1 мл. После этого титрование проводили еще раз с конечными порциями экстрагента в 0,1 мл. Ошжб-х а определения золота составляла 1 % [c.202]

Киннунен и Мериканто [55 (1)] сообщают о косвенном комплексонометрическом определении золота. Сплав золота растворяют в царской водке и после отфильтровывания осадка А гС1, получающегося вследствие присутствия (постоянного) серебра, золото многократно извлекают эфиром и эфир из объединенного экстракта выпаривают. Оставшийся водный раствор нейтрализуют и золото определяют по методу, описанному для определения Р(1 или Ад, и заключающемуся в вытеснении с помощью цианидного комплекса никеля и последующем титровании раствором ЭДТА выделившихся из цианидного комплекса ионов никеля. [c.259]

Определение при помощи асграфиолетового 3 К [731]. Метод позволяет определять золото, находящееся в форме цианидного комплекса ассоциат экстрагируется бензолом, бромбензолом, хлороформом, изоамиловым спиртом и метилэтилкетоном хуже — диэтиловым эфиром, петролейным эфиром и ССТ . Наиболее приемлем бензол, не экстрагирующий реагента. Экстракты в бензоле имеют максимум светопоглощения при 570 нм. Для экстрактов соблюдается закон Бера при концентрации 4,0—27,0 мкг Аи в 25 мл бензола. Оптимальная кислотность водной фазы соответствует pH 2,4—11,1 в более кислых или более щелочных растворах реагент обесцвечивается. Мешают Ад, 2п, Сс1, Нд, РЬ, Ге(П), Р1, цианидные комплексы которых образуют также ионные ассоциаты с реагентом. Поэтому в их присутствии экстрагируют Н[Аи(СМ)21 при pH 1 изоамиловым спиртом. [c.159]

Золотоорганические цианиды [39] образуют весьма примечательный ряд соединений. При обработке галогенида диалкилзолота цианистым серебром получается соответствующее цианопроизводное золота R2AU N. Данные определений молекулярного веса в растворе соответствуют тетрамерной структуре. Это согласуется со стереохимическими соображениями, требующими, с одной стороны, квадратной плоской конфигурации для золота (1П) и, с другой стороны, расположенных на одной линии связей цианидной группы, что приводит к плоской 12-член-ной кольцевой структуре XXIV. [c.518]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология