Рений отгонка хлоридов

Для получения рения высокой чистоты прибегают к методу термической диссоциации его хлоридов [34] или восстанавливают водородом, пользуясь материалами (и в том числе водородом), тщательно очищенными от примесей. Разработан также [90] метод нагревания спрессованного порошка рения при 2500° С в вакууме (1 10 мм рт. ст.) с целью отгонки примесей, в первую очередь свинца, олова, кадм ия, висмута и сурьмы, температура кипения которых значительно ниже температуры кипения рения. Чистота металла достигает 99,988%, причем содержание указанных выше пяти металлов не превышает 0,0001% по каждому из них. [c.42]

От МоОз технеций может быть отделен в виде ТС2О7 дистилляцией твердых окислов при 300 °С. Отгонка в виде ТС2О7 может быть проведена и из растворов. При отгонке из азотнокислых и сернокислых растворов технеций отделяется от рутения, но не отделяется от рения, а из хлорнокислых отделяется и от рения, однако при этом происходит лишь частичное отделение от молибдена. В присутствии окислителей (Се " , СггО МагЗгОз, ЮГ, КВгОз) отделение от молибдена протекает полнее, но одновременно с технецием начинает отгоняться и рутений. При пропускании через раствор, содержащий технеций и рений, хлористого водорода первый восстанавливается, а второй отгоняется в виде хлорида. [c.273]

После отгонки технеция и рения током хлора при нагревании в вакууме до 300 °С хлорид технеция (VI) восстанавливается до малолетучего ТсСЦ, а хлорид рения(VI) отгоняется. [c.274]

Количественное определение рения обычно сопровождается отделением элемента от мешающих материалов отгонкой из горячей концентрированной серной кислоты в токе влажного хлористого водорода. В дистилляте осаждают гептасульфид рения, который переводят в массовую форму перрената 5%-ным едким натром и 30%-ной перекисью водорода. Колориметрически малые количества рения определяют по образованию комплекса желтого цвета после добавления хлорида олова (II) и роданида калия. Шелтый комплекс экстрагируют эфиром и определяют рений путем колориметрирова-ния по шкале стандартов в слое эфира. [c.146]

Большинство методов, применяемых обычно для отделения рения от других элементов, особенно от их больших количеств, включает операцию отгонки семиокиси рения из горячих кислых растворов, имеющих высокую температуру кипения. Отгонку КегО, можно проводить несколькими методами. По всей вероятности, лучшим методом является отгонка паров Кег07 из сернокислых растворов при 270—290° (см. стр. 686) При данных условиях отгоняются также мышьяк (особенно трехвалентный), селен(1У и VI), ртуть и в очень небольших количествах сурьма(П1 и V), молибден и теллур(1У). Мышьяк, сурьма и очень небольшие количества ртути не мешают определению рения колориметрическим методом с применением роданида и хлорида олова(П). Молибден создает большие затруднения при определении рения роданидным методом, потому что ведет себя подобно рению. При 270° количества молибдена, попавшего в дистиллят, очень малы (они лишь немного превышают те количества, которые обусловлены механическим уносом), однако следует учитывать и их присутствие так, как это описано в дальнейшем. [c.676]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология