Количественное определение рения

Для количественного определения рения в растворах с низкой концентрацией применяли фотоколориметрический метод анализа [5]. [c.134]

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ РЕНИЯ [c.73]

Метод потенциометрического титрования использован для исследования состояния рения в кислотах в присутствии различных восстановителей [865, 884, 1217, 1223—1225]. При потенциометрическом титровании перрената двухлористым оловом в среде H l после добавления 2 экв. последнего на платиновом индикаторном электроде наблюдается отчетливый скачок потенциала (рис. 52) [884, 1240]. При дальнейшем титровании других скачков потенциала не наблюдалось. Это позволило предложить метод для количественного определения рения па основе его восстановления до Re(V), образующего комплексный хлорид. [c.146]

Довольно подробно исследовалось восстановление перрената металлами и амальгамами. А. И. Лазарев [62] изучал восстановление перрената амальгамами цинка, кадмия, свинца и висмута на фоне соляной и серной кислот различной концентрации и установил, что на глубину восстановления влияет не только природа металла-восстановителя (т, е. его окислительно-восстановительный потенциал), но и природа и концентрация кислоты чем меньше концентрация кислоты, тем глубже заходит восстановление. Так, в серной кислоте ниже 3,6-н. амальгама цинка восстанавливает перренат до металлического и одновалентного рения, а в примерно 7-н. кислоте — до смеси двух- и трехвалентного. В соляной кислоте восстановление не доходит до металла, даже амальгамой цинка. Как правило, образуются смеси конов разной валентности, и только амальгама висмута, наиболее электроположительного из исследованных металлов, восстанавливает перренат в 18-н. серной кислоте до одной степени валентности (до пятивалентного). Это позволяет использовать амальгаму висмута для количественного определения рения — восстановленное соединение титруют бихроматом калия. В разбавленной серной кислоте амальгама висмута не реагирует с перренатом. [c.35]

Из солей рениевой кислоты с органическими основаниями нужно отметить перренат нитрона, обладающий очень малой растворимостью в ацетатных растворах, особенно в присутствии избытка ацетата нитрона. Образование этой соли используется для количественного определения рения. [c.337]

Для количественного определения рения предложен родамин 6Ж [33, 70], который образует соединение, легко извлекаемое [c.341]

Для количественного определения рения применены реакции, основанные на экстракции бензолом ионных ассоциатов перрената с основными красителями [129] — бутилродамином С и родамином бЖ. Для отделения рения от остальных компонентов руды сплавленную со смесью окиси магния и перманганата пробу выщелачивают водой. В полученном растворе рений определяют или флуориметрированием с родамином 6Ж [71, 72], или с бутилродамином С на фотоколориметре с зеленым светофильтром [20]. Чувствительность последнего метода значительно повышается, если вместо измерения оптической плотности окрашенного раствора, заканчивать определение флуориметрическим путем. Некоторые данные по этим реакциям приведены в табл. 1У-14. [c.171]

Для получения воспроизводимых данных при количественном определении рения предложены некоторые стандартные условия, а именно применение продажной (необработанной) окиси алюминия толщина незакрепленного слоя 0,25—0,5 мм, длина пробега подвижной фазы для массовых анализов 10 см, а для экспрессного анализа — 5 см. Необходима плотная и равномерная упаковка слоя носителя. В указанных условиях опыта точность определения для содержания 1 жкг рения составляет 5%, а для 1 мкг — 10%. Обнаруживаемый минимум 0,2 мкг рения [34, 35]. [c.71]

Оригинальный капельный метод качественного и количественного определения рения был разработан Н. С. Полуэктовым и А. С. Комаровским [20—22]. Этот метод основан на ускоряющем действии перренатов при проведении реакции восстановления теллуратов хлористым оловом [c.25]

Вопросы количественного определения рения освещеня в некоторых обзорах и сборниках [56, 57, 517, 970, 1229, 1233, 1323, 1331, 1334 и др.]. [c.73]

В работе Гейльмана и Брпгге [816] описано количественное определение рения титрованием трех- или четырехвалентного рения раствором сульфата церия(1У). Выбор условий титрования определяется природой соединения, в котором находится рений так, двуокись рения легко и быстро окисляется с Се(1У) при слабом нагревании, хлорид рения(1П) и гексахлороренат(1У) окисляются при кипячении раствора в течение 10—20 мин. [c.85]

Для получения воспроизводимых данных при количественном определении рения предложены некоторые стандартные условия, а именно применять проданатую (необработанную) ок.нсь алюминия, незакрепленный ее слой толщиной 0,25—О,.50 мм. Длина пробега подвижной фазы для массовых анализов установлена в 10 см, а для экспрессного анализа — в 5,0 см. Необходима плотная и равномерная упаковка слоя носителя. В указанных условиях точность определения для концентрации 1 мкг Ке составляет 5%, а при < 1 мкг Ке — 10%. Обнаруживаемый минимум 0,2 мкг Ке [105]. [c.224]

Количественное определение рения обычно сопровождается отделением элемента от мешающих материалов отгонкой из горячей концентрированной серной кислоты в токе влажного хлористого водорода. В дистилляте осаждают гептасульфид рения, который переводят в массовую форму перрената 5%-ным едким натром и 30%-ной перекисью водорода. Колориметрически малые количества рения определяют по образованию комплекса желтого цвета после добавления хлорида олова (II) и роданида калия. Шелтый комплекс экстрагируют эфиром и определяют рений путем колориметрирова-ния по шкале стандартов в слое эфира. [c.146]

Количественное определение рення [c.35]

Д. И. Рябчиков, В. А. Заринский и И. И. Назаренко [163] титровали перренат раствором сульфата двухвалентного хрома в сернокислой среде с использованием платинового индикаторного электрода. Количественное определение рения возможно в присутствии примерно равных количеств молибдена в среде 4—12 H2SO4. Семивалентный рений восстанавливается до четырехвалентного состояния, по окончании восстановления наблюдается отчетливый скачок потенциала электрода при 60—70°. [c.121]

Было установлено, что в растворах смеси двух спиртов с увеличением количества спирта, имеющего меньший молекулярный вес, повышается величина R ионов рения. Добавление уксусной кислоты увеличивает только Rf ионов рения, а в случае соляной кислоты повышается подвижность всех ионов. Удобнее применять смеси двух спиртов в присутствии уксусной и соляной кислот для идентификации ионов рения, молибдена и вольфрама. Зоны молибдена и ванадия перекрываются [29]. Аммиаксодержащие растворы кетонов, спиртов и их смеси можно применять в качестве подвижной фазы для разделения и идентификации ионов рения, молибдена и ванадия или вольфрама, а также для количественного определения рения [30]. [c.71]

При добавлении растворов органических однокарбоновых кислот (муравьиной, уксусной, масляной) к метиловому, этиловому и пропиловому спиртам увеличивается Rf рения в порядке возрастания константы диссоциации указанных кислот. При большом же содержании органических кислот или раствора соляной кислоты в системе спирт — уксусная кислота пятна ионов размываются, а в некоторых случаях они налагаются [31]. Изучено влияние некоторых факторов на количественное определение рения в растворах, содержащих молибден, ванадий и вольфрам. [c.71]

Присутствие молибдена мешает количественному определению рения, поэтому в ходе анализа предусматривается разделение рения и. молибдена, либо колорпметрирование ведется в крепкой кислоте, т. е, Е условиях, где родатшдньгй ко.мплекс молибдена неустойчив [33, 38]. В присутствии молибдена проводится определение сравнительно высоких содержаний рения (0.01—0,001%), причем окрашенный комплекс рения не изв 1скают органическим растворителе.м. [c.365]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология