Аналитический параметр элюата

Характер аналитических задач, решаемых с помощью важнейшего из этих методов — инструментальной или регистрационной колоночной ЖХ,— определяется природой используемых стационарной и подвижной фаз, а также принципом детектирования элюатов. Универсальные детекторы (рефрактометрический, диэлькометрический, транспортные и др. [109, 111, 2541) использовались для количественного анализа самых различных ГАС (аминов [255, 256], порфиринов [257], жирных кислот [258, 259], фенолов [260], сернистых соединений [261 ]) в условиях адсорбционной или координационной хроматографии, а также для определения молекулярно-массового распределения высокомолекулярных веществ [69, 109, 262, 2631 при эксклюзионном фракционировании или разделении на адсорбентах с неполярной поверхностью, например, на графитирован-ных углях. Качественная идентификация элюируемых веществ в этих случаях проводится по заранее установленным параметрам удерживания стандартных соединений и при изучении смесей неизвестного состава часто затруднена из-за отсутствия таких стандартов. Групповая идентификация ГАС отдельных типов существенно облегчается при использовании специфических селективных детекторов спектрофотометрических (УФ или ИК), флю-орометрического [109, 111, 254 и др.], пламенно-эмиссионного [264], полярографического [111], электронозахватного [265] и др. [c.33]

Предел определения (порог чувствительности) и селективность (специфичность) анализа — различные параметры, хотя они и тесно взаимосвязаны в любом хроматографическом методе. Обе характеристики зависят от чистоты пробы и используемых реактивов, метода разделения и способов измерения или детектирования. Чувствительность можно определить как минимальную концентрацию вещества, детектируемую в присутствии остальных компонентов пробы и применяемых в ходе анализа реагентов. Чувствительность и селективность необходимо оценивать, исходя из конкретной аналитической задачи. В классической колоночной хроматографии чувствительность и селективность зависят от метода анализа элюата. Колонки подчас использовали для предварительного выделения вещества (или груплы веществ) из сложной смеси соединений, которые могут помешать дальнейшему анализу более чувствительными и селективными методами, например методом газовой хроматографии (ГХ). В большинстве конкретных задач, решаемых описываемым методом, максимальное количество вещества, вводимого в колонку, составляет несколько миллиграммов, хотя существующие методы детектирования позволяют оперировать количествами, на несколько порядков меньшими. В ряде других конкретных задач колонки используют для концентрирования. Так, большой объем раствора, содержащего сложную [c.546]

На рис. 8.3 представлена идеализированная зфоматограмма смеси двух веществ. По оси абсщюс отложено время фоматографирования (можно отложить объем элюата), по оси ординат — аналитический сигнал, зависящий от концентрации веществ в элюате (отклик А). Рассмотрим основные ч>ома-тографические параметры, характеризующие поведение вещества в колонке. [c.270]

Проведенные опыты на амфотерной смоле БАК-6 показали необходимость более тонкого разделения белковых гидролизатов, для чего было-применено фракционирование на сефадексе С-25. На колонну с параметрами 10x70 см вводилось 10 г ферментативного гидролизата сывороточного альбумина. Полученный элюат был разделен на 22 фракции, каждая из которых была изучена по следующим показателям определялся среднечисленный молекулярный вес, определялось число компонентов высоковольтным электрофорезом на бумаге, а также проводилось сравнение выходных кривых с аналитической колонки и определение концевых групп до и после превращения на смоле КМТ. Данные такого опыта частично приведены в табл. 2. [c.174]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология