Идентификация продуктов разделения групповой анализ

Для изучения и идентификации продуктов разделения и термокаталитических превращений были применены методы га-зо-жидкостной хроматографии, спектроскопического aнaлiизa, тарм ической диффузии, структурно-группового исследования, а также некоторые методы химического анализа. [c.6]

Отличительной особенностью масс-спектрального анализа азотистых соединений по сравнению с другими нефтяными компонентами является образование молекулярных ионов (низковольтная масс-спектрометрпя) с нечетными массовыми числами, что облегчает идентификацию соединений этого типа. В работах последнего времени показана принципиальная возможность получения из масс-спектров низкого разрешения информации не только о структурно-групповом составе, но и о числе и длине заместителей в молекулах органических соединений сложных смесей [47—49, 52, 53]. Более глубокие сведения о структуре азотистых соединений основного и нейтрального характера сейчас получают на основе сочетания газовой хроматографии и масс-спектрометрического анализа продуктов разделения [54—59]. Этот метод признан наиболее эффективным, позволяющим идентифицировать азотсодержащие соединения вплоть до тетрацикли-ческих азааренов нри наличии эталонных соединений [57]. [c.133]

Другая цель качественного органического анализа состоит в открытии определенного органического вещества в какой-либо смеси продуктов. Эта задача, по причине чрезвычайного разнообразия и большой изменяемости органических соединений, сопряжена со значительными трудностями, и здесь нет возможности установить точных общих правил, как в анализе неорганическом [4, с. 139]. Происходило это потому, что методы неорганического анализа для разделения или осаждения ионов практически не могли найти применения в органическом анализе. Правда, существует, казалось бы, некоторая аналогия между качественными реакциями на неорганические ионы и реакциями на определенные функциональные группы в органических соединениях. Но, во-первых, органические реакции вообще менее специфичны и избирательны во-вторых, идентификация какой-либо функциональной группы редко дает представление вообще о соединении, скорее она может быть использована для группового анализа, для установления, к какому классу соединений можно отнести испытуемое вещество. Присутствие некоторых функциональных групп с трудом можно было установить химическими методами исследования, а физические методы еще не были в достаточной степени разработаны. Тем не менее в конце аналитического периода истории органической химии, как это видно из цитированного руководства Жерара и Шанселя, имелась уже некоторая система в вещественном качественном анализе, позволяющем идентифицировать определенные органические соединения, особенно имеющие практическое значение, и в первую очередь для медицины. В этом руководстве указаны, например, способы идентификации органических оснований, или алкалоидов (анилина, никотина), большой группы собственно алкалоидов (морфина, наркотина, стрихнина, хинина и др.), органических кислот (синильной, уксусной, муравьиной, бензойной, щавелевой, виннокаменной, лимонной и яблочной), а также группы углеводов, белковых веществ, мочевой кислоты, карбамида (мочевины), креатина, цистина, ксантина и т. д. [c.290]

Методика группового анализа заключается в газохроматографическом разделении смеси в первом хроматографе и вводе отдельных идентифицируемых компонентов в парофазный пиролизер. После проведения пиролиза образовавшиеся продукты поступают во второй хроматограф, включенный в об-шую схему. На основе качественного состава летучих продуктов пиролиза и количественного их соотношения, полученных из пирограммы, устанавливают функциональность введенного в пиролизер компонента. Эта методика применима не только для индивидуальных соединений, в пиролизер могут быть введены и неразделившиеся или частично разделившиеся в первом хроматографе вещества. Идентификация соединений в исходном образце осуществляется на основе установленной по пирограмме функциональности и зависимости объемов удерживания идентифицируемых летучих соединений от числа углеродных атомов. [c.125]

Необходимо отметить, что использование метода вычитания, помимо проведения группового функционального анализа, позволяет также улучщить разделение (как результат селективного удаления компонентов сложных смесей). А это обстоятельство может облегчить последующую хроматографическую идентификацию примесей с помощью характеристик удерживания. Для аналогичной цели иногда используют особую форму метода вычитания, в котором один или несколько компонентов анализируемой смеси образуют с реагентом не нелетучие, а напротив — сверхлетучие соединения (продукты), времена удерживания которых существенно меньше времени удерживания легких компонентов исследуемой смеси загрязнений [2, 13] [c.193]

При анализе пестицидов, содержащихся в экстрактах почвы и отложений, хроматографию на бумаге используют по нескольким назначениям. К ним относятся препаративная очистка проб перед проведением анализа какими-либо другими методами, полуколи-чественное определение пестицидов в экстрактах из почвы и отложений, идентификация целых пестицидов и, что более важно, идентификация метаболитов и других продуктов распада пестицидов, а также групповое определение возможного загрязнения почвы и донных отложений пестицидами. Ценность хроматографии на бумаге как метода препаративной очистки снизилась в последнее время из-за низкой сорбционной емкости бумаги. Практически во всех случаях препаративного разделения экстрактов из почвы, донных отложений и растительных экстрактов сейчас применяют колоночные методы. Анализ на бумаге сравнительно трудоемок и занимает слишком много времени, чтобы можно было использовать его повседневно. В этом отношении газовая хроматография является более эффективной. Бумажную хроматографию используют для разделения многокомпонентных смесей и идентификации неизвестных компонентов, в особенности если дополнительно применяют какой-либо другой аналитический метод. Идентификацию неизвестных компонентов нельзя проводить только на основе определения по величинам Rf, полученным только в одной системе растворителей. Это связано с возможностью совместной экстракции [c.301]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология