Нитрофталевая кислота, кислые эфиры

Определение эквивалента спиртов в виде кислых эфиров 3-нитрофталевой кислоты (общая методика для количественного анализа). [c.81]

Восстановление 4-трет-бутил циклогексанона борогидридом натрия. К раствору 0,04 моля борогидрида натрия в 120 мл изопропанола при комнатной температуре постепенно прибавляют при перемешивании 0,1 моля кетона. Для завершения реакции оставляют стоять на ночь. Затем осторожно приливают разбавленную соляную кислоту до прекращения выделения водорода. Получившийся раствор 5 раз встряхивают с небольшими порциями эфира вытяжки сушат сульфатом натрия, растворитель отгоняют. Остаток обрабатывают фталевым ангидридом, как описано при получении эфиров 3-нитрофталевой кислоты (см. разд. Г,1.5.4), получившийся кислый фталат перекристаллизовывают из смеси Этилацетата с пеита1Н0М. Эфир разлагают, отгоняя его с водяным паром из 20%-ного раствора едкого натра. Дистиллят извлекают эфиром. Растворитель отгоняют, получая в остатке смесь цис- и тра/ с-4-трет-бутилциклогексанолов. [c.192]

Ангидрид З нитрофталевой кислоты тоже дает хорошо кристаллизующиеся кислые эфиры следующего строении [c.27]

Получение сложного эфира. Смесь 0,3 мл соответствующего спирта, i),3 г ангидрида 3-нитрофталевой кислоты и 0,5 мл пиридина нагревают 2 ч на кипящей водяной бане, затем выливают на лед и подкисляют концентрированной соляной кислотой. Кислый фталат отфильтровывают или экстрагируют хлороформом или бензолом. Затем его извлекают из органического слоя раствором карбоната натрия и снова выделяют подкислением. [c.89]

Смесь эфиров промывают раствором Nag Og (Ю /о), причем нерастворимым остается диэтиловый эфир 4-нитрофталевой кислоты, а кислый эфир [c.30]

Эфиры 3-нитрофталевой кислоты [7]. Превращение спиртов в кислые эфиры 3-нитрофталевой кислоты позволяет идентифицировать спирты не только по температуре плавления этого производного, но и по кислотному эквиваленту полученного эфира, определяемого ацидиметрическим титрованием. На основании кислотного эквивалента может быть вычислена и молекулярная масса спирта. [c.28]

В отдельных случаях использовались замещенные фталевы>. кислоты 3-нитрофталевая кислота , фталаминовая кислота . Наряду с фталевой кислотой для перевода спиртов в кислые эфиры иногда использовали янтарную кислоту . Недавно для рас щепления спиртов был использован фенилимид (-Ь)-впнной кислоты (XIX) , реагирующий со спиртами с образованием диастереомерных анилидоэфиров винной кислоты [c.405]

Б. Из спиртов, кипящих выше 150°. Смесь 0,4 г 1 -нитрофталевого ангидрида с 0,6 г спирта и 5 лгл сухого толуола кипятят с обратным холодильником, пока ангидрид не растворится, и затем кипячение продолжают еще в течение 15 мин. Толуол удаляют, отсасывая его водоструйным насосом. Остаток дважды обрабатывают 5 мл горячей воды оставшееся масло растворяют в 10 мл 95%-НОГО спирта и раствор нагревают до кипения. Если горячий раствор не прозрачен, его фильтруют. Затем к горячему раствору прибавляют воду до его помутнения, после чего добавляют 1—2 капли спирта, чтобы раствор вновь стал прозрачным. Раствору дают медленно охладиться и оставляют стоять. Многие эфиры Э-нитрофталевой кислоты со спиртовыми остатками более высокого порядка, полученные из моноалкильных эфиров этиленгликоля и диэтиленгликоля, выделяются в виде масла и их следует оставлять на несколько дней, чтобы они затвердели. Иногда для кристаллизации водно-спиртовую смесь заменяют толуолом. В некоторых случаях бывает желательно определять эквивалент нейтрализации кислых алкилфталатов наряду с их температурой плавления. [c.169]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология