Эфиры выделение из смеси

Смесь растворителя и осадителя декантируют, осадок промывают в течение часа при перемешивании смесью бензола и петролейного эфира, взятых в соотношении, которое соответствовало моменту появления устойчивой мути при первоначальном осаждении. После стояния верхний разбавленный слой декантируют, осадок промывают чистым петролейным эфиром. Выделенную фракцию высушивают в вакууме до постоянного веса. [c.32]

Регенерирование конденсированных ароматических углеводородов из пикратов производилось следующим образом к раствору пикрата в этиловом эфире прибавлялось 5—6%-ное аммониевое основание в количестве 1 1,5 в условиях энергичного перемешивания. В результате разложения пикратов в эфирный слой перешли регенерированные конденсированные ароматические углеводороды, я в осадок — пикриновая кислота. Эфирный экстракт, после соответствующей промывки и сушки, перегонялся с целью удаления эфира. Выделенная таким путем смесь конденсированных ароматических углеводородов фракционировалась в вакууме таря остаточном давлении 12 мм рт. ст. [c.50]

Хроматографированием на окиси алюминия (проявитель бензол, смесь бензола с эфиром) выделения отдельных продуктов достигнуть не удалось. Окислением хромовой смесью органических кислот выделить также не удалось. Более подробно данный продукт не изучался. [c.33]

Для каждой фракции определяли жирнокислотный состав общий и фракции р-моноглицеридов, выделенных после энзиматического гидролиза. Для определения жирнокислотного состава смесь кислот превращали в метиловые эфиры, а смесь эфиров разделяли методом ГЖХ. При этом жирные кислоты подразделяли на группы. Для них приняты следующие символы [c.210]

Синтез осуществляют в приборе, показанном на рис. 36. В реакционной пробирке готовят раствор 2,35 г монохлоруксусной кислоты в 5 мл воды, нейтрализуют его по фенолфталеину порошкообразным" безводным углекислым натрием. К полученному нейтральному раствору приливают раствор 1,9 г азотистокислого натрия в 3 мл воды, после чего пробирку закрывают пробкой и присоединяют к ней холодильник. Приемником служит капельная воронка. Смесь В пробирке нагревают небольшим пламенем газовой горелки. Еще перед закипанием начинается энергичное выделение углекислого газа. Образующийся нитрометан отгоняется с парами воды. К дистилляту добавляют 2 мл эфира и смесь хорошо встряхивают. Нижний слой отделяют, верхний эфирный слой сушат хлористым кальцием, переносят [c.181]

Работы А. Н. Башкирова и др. [308, 309] показали, что введение в реакционную смесь борной кислоты вызывает превращение образующихся спиртов в борные эфиры и предохраняет их таким образом от последующего окисления в альдегиды. Борные эфиры, выделенные из продуктов реакции, дают при гидролизе спирты. [c.313]

Окись этилена проходит через холодильник 9, где охлаждается водой до 40—50 °С. При этом конденсируется дихлорэтан. Газообразная окись этилена поступает сначала в первую колпачковую тарельчатую колонну 10, имеющую 50 тарелок (температура в нижней части колонны 55 °С, в верхней 12 °С). Из первой колонны отогнанная окись этилена поступает в дефлегматор 11, в котором поддерживается температура —14 °С, и затем в сборник. Кубовый остаток из первой колонны поступает на 25-ю тарелку второй колпачковой тарельчатой (50 тарелок) колонны (температура внизу 82 °С, вверху 12—18 °С). В этой колонне от окиси этилена отделяется оставшийся дихлорэтан. Отсюда дистиллят поступает в дефлегматор и для снижения содержания ацетальдегида подается на повторную ректификацию в первую тарельчатую колонну. Кубовая жидкость второй тарельчатой колонны содержит главным образом водный раствор этиленхлоргидрина и дихлорэтан, а также Р,р -дихлордиэтиловый эфир. Эта смесь после охлаждения поступает в разделитель 13. Отсюда верхний слой—раствор этиленхлоргидрина—вновь направляют в омы-литель 8, а тяжелое масло—в сборник сырого дихлорэтана. В этот же сборник поступают продукты, выделенные в угольном адсорбере. Смесь обрабатывают соляной кислотой для перевода следов окиси этилена в этиленхлоргидрин. После отделения соляной кислоты приливают концентрированную серную кислоту для разложения других окисей ол )инов. Затем смесь промывают водой и нейтрализуют раствором едкого натра. Сырой дихлорэтан разгоняют на колонне с 30 тарелками. В результате получают продукт, содержащий 98—99% дихлорэтана. [c.20]

Б ромфенилметилкарбинол. Суспензию хлористого метилмагния получают пропусканием (при охлаждении льдом) газообразного технического хлористого метила, высушенного в колонке с хлористым кальцием, в безводный эфир, покрывающий 100 г магниевых стружек. После насыщения эфира хлористым метилом охлаждающую баню удаляют, а смеси дают нагреться до комнатной температуры. Обычно при этом легко начинается реакция между хлористым метилом и магнием, но иногда приходится повторять охлаждение и насыщение хлористым метилом. Как только реакция началась, прибавляют еще 500 мл эфира, в смесь медленно пропускают хлористый метил до растворения магния. Во время реакции выделяется серый осадок. Р,сли потеря эфира вследствие уноса непрореагировавшим хлористым метилом становится очень большой, то к реакционной смеси прибавляют эфир для ее восполнения. После того как закончится об-()азование магнийорганического соединения, к охлажденному раствору медленно прибавляют раствор 600 г 2-бромбензальдегида в 1200 мл сухого эфира. После прибавления 2-бромбензальдегида реакционную смесь медленно нагревают и в заключение кипятят около часа (слабое кипение). Обычно продукт реакции выделяется на этой стадии, но если этого не произошло, то реакционную смесь оставляют стоять до выделения продукта. Затем реакционную смесь обрабатывают обычным образом. Получают 568 г (выход 87% от теорет.) бесцветной вязкой жидкости с т. кип. 91—98° (2 мм). Повторной перегонкой получают вещество с т. кип. 108,5° (6,5 мм) 1,470 лЬ 1,5702 1,5678 [29 . [c.27]

Для выделения карбоновых, окси- и оксокислот рекомендуется применять 5%-ный раствор двузамещенного ортофосфата калия, который следует брать в четырех-пятикратном количестве к требуемому ио расчету. Продукты, из которых извлекаются кислоты, лучще предварительно растворить в эфире. Реакционную смесь тщательно перемешивают в делительной воронке в течение 15 мин, после расслаивания углеводородный слой отделяют и обработку половинным количеством фосфата повторяют еще 2 раза. Фосфатные слои соединяют и подкисляют 10%-ной серной кислотой, после чего экстракцией петролейным эфиром извлекают карбоновые кислоты, а затем трехкратной экстракцией серным эфиром извлекают смесь окси- и оксокислот. Отогнав большую часть растворителей, смесь кислот, содержащую окси- и оксокислоты, полностью переносят в бюксы. Удаление остатка растворителей следует проводить в вакуумном эксикаторе. [c.209]

Как показали наблюдения с помощью электронного микроскопа, а также опыты по центрифугированию нефти, диспергированные в последней асфальтены представляют собой частицы размером от 4x10 мм и выше. Частицы асфальтенов окружены сольватными слоями, состоящими иэ молекул углеводородов. Сольватные слои препятствуют слипанию и укрупнению частиц асфальтенов. Следовательно, нефть представляет собой лнофнльную коллоидную систему. (Лиофильность - означает хорошее (часто полное) смачивание, малое межфазное натяжение, устойчивость поверхностей к взаимному слипанию.) Как и все коллоидные системы дисперсия асфальтенов нефти не является агрегатив-но устойчивой. При изменении условий частицы асфальтенов могут слипаться, образуя более крупные агрегаты вплоть до полной коагуляции и выпадения в осадок. Толщина сольватного слоя вокруг частиц асфальтенов сильно зависит от состава дисперсионной среды. При большом содержании в нефти смол и ароматических углеводородов толщина слоя наибольшая. При добавлении в нефть предельных углеводородов толщина сольватного слоя быстро уменьшается и при некоторой концентрации в нефти таких предельных углеводородов асфальтены коагулируют и выпадают в осадок. Этим пользуются для выделения из нефти асфальтенов с целью определения содержания их в нефти. Для высаживания асфальтенов в нефть добавляют петролейный эфир, представляющий смесь пентана и гексана. Замечено, что коагуляция асфальтенов начинается уже при добавлении в нефть петролейного эфира в количестве 1 1. [c.7]

Образование эфиров. При этерификации а-аминокислот спиртами в присутствии кислотного катализатора (газообразный НС1) с хорошим выходом получаются сложные эфиры в виде гидрохлоридов. Для выделения свободных эфиров реакционнук смесь обрабатывают газообразным аммиаком (все реактивь должны быть безводными во избежание гидролиза эфиров) [c.330]

Обработку исследуемых фракций мочевиной производили при комнатной температуре в течение одного часа. После разложения образовавшегося комплекса известными приемами, выделенные углеводороды экстрагиравались этиловым эфиром. После отгонки эфира, полученную смесь н-алканов фракционировали на ректификационной колонке в вакууме на индивиду-лльные углеводороды. [c.51]

В (более высококипящих фракциях катализатов, наряду с непревращенньши н-алканами содержатся также конденсированные ароматические углеводороды ряда антрацена, фенантрена и высших полициклов, наличие которых установлено по люминесцентному свечению под влиянием ульт рафиолетового облучения. Так, фракции катализата (№ 2) кипящие выше 150° — люминесцируют фракции 150—220° и 220 — 250°—фиолетовым свечением, фракции 250—270° и 270—335° — голубым, а остаток, кипящий выше 335° — имеет яркую желто-зеленую флуоресценцию. Одна часть этого катализата, разбавленная петролейным эфиром, деароматизировалась на силикагеле, а выделенная смесь ароматических углеводородов пропускалась в колонке на активированной окиси алюминия. В результате хроматографирования и облучения ультрафиолетовыми лучами, четко выделились зоны люминесцирующие сверху вниз колонки [c.173]

После такого предварительного изучения из окисленного гексадекана хроматографически выделяли продукты окисления. Выделение осуществляли в стеклянных колонках диаметром 10 мм-и длиной I м на силикагеле марки АСК. Цетан разбавляли в 20-кратном объеме петролейного эфира (до 50°С) и пропускали через силикагель. Неадсорбируемую часть окисленной смеси гексадекана отмывали петролейным эфиром до тех пор, пока коэффициент рефракции стекающего петролейного эфира не становился равным исходному. Предварительными опытами было выбрано такое оптимальное соотношение между количествами силикагеля и окисленных продуктов, которое обеспечивало достаточно полное отделение продуктов окисления. Продукты окисления исчерпывающе десорбировали смесью этилового эфира и четыреххлористого углерода в объемном соотношении 1 1. Петролейный эфир и смесь этилового эфира с четыреххлористым углеродом отгоняли в токе химически чистого азота и сушили под небольшим вакуумом. Количественно выделенные таким путем продукты окисления и неадсорбируемую в данных условиях часть окисленной смеси подвергли физико-химическому и оптическому анализам. [c.62]

Чтобы определить, присутствуют ли а-олефины в образцах алкилтриметиламмонийхлорида или они являются продуктами его термического расщепления, была проведена экстракция образцов петролейным эфиром. Выделенные после отгонки эфира продукты хроматографировали в указанных выше условиях кроме того, снимали ИК-спектр экстракта. Выяснилось, что продукты экстракции представляют собой смесь а-олефинов С12— ig, образующихся, по-видимому, на стадии получения нитрилов. [c.118]

Выделение винилфенилового эфира. При винилировании фенола в нентане, бензоле, диэтплово.м эфире реакционную смесь фильтровали. Из фильтрата-отгоняли растворитель. К остатку прибавляли водный раствор 0,2—0,5 моля едкогО [c.64]

Бутиловые спирты или бутанолы С Н ОН, амиловые спирты или пен-танолы С Н ОН и гексиловые спирты или гексанолы С Н1зОН. Промышленное получение этих спиртов также давно освоено и ведется в крупном масштабе частью путем гидратации соответствующих непредельных углеводородов крекинга (бутилены, амилены, гексилены), частью путем хлорирования соответствующих фракций бензинов прямой гонки с последующим гидролизом выделенных монохлоридов. Особенно крупных размеров достигло в США получение синтетических амиловых спиртов. Для этой цели, как было отмечено выше, хлорируют смесь нефтяных пентанов и выделенную смесь монохлорнентанов подвергают гидролизу в присутствии едкой щелочи и эмульгатора. Получаемая таким образом смесь амиловых спиртов ( пентазолы ), а также их уксусные эфиры ( пентацетаты ) находят широкое применение в лакокрасочной промышленности в качестве растворителей. [c.760]

При разгонке в вакууме с большой колонкой нафтилди-метиловый эфир выделен с 8%-ным выходом. Для получения лучших выходов а-нафтилацетонитрила имеет значение способ внесения в реакционную смесь цианистых солей. По-видимому, лучшие результаты получаются, если предварительно растворить цианистые соли и вносить их в виде концентрированного водного раствора [233, 239, 247, 253, 266, 274]. При внесении цианистых солей в твердом виде время реакции увеличивается до 12 ч [265] и получаются более низкие выходы нитрила. Продолжительность реакции, по данным большинства авторов, составляет 5—7 ч [233, 272, 273], но, вероятно, достаточно нагревания в течение 1—3 ч [266, 274]. Выделение а-нафтилацетонитрила несложно избыток спирта обычно отгоняют, остаток разбавляют водой и выделившийся нитрил тщательно промывают водой. Очистка а-нафтилацетонитрила достигается разгонкой в вакууме. Указываются следующие температуры кипения а-нафтилацетонитрила при атмосферном давлении он перегоняется с разложением при температуре выше 300° [211] т. кип. 191—194°С/18 мм рт. ст. [239], 186—196°С/15 мм рт. ст. [232], 175—185 °С/11 мм рт. ст. [253]. [c.277]

Стерины. Наряду с фосфатидами стеримы являются постоянным г составными частями жиров и масел как животного, так и растительного происхождения. Это — нейтральные устойчивые кристаллические вещества спиртового характера, встречающиеся как в свободном состоянии, так и в виде эфиров высших жирных кислот. Стерины выделяют омылением нейтральной фракции жиров спиртовой щелочью и последующим извлечением неомыляемых веществ серным или петролейным эфиром. Выделенный таким образом продукт часто хорошо кристаллизуется из спирта однако вещество, очищенное только несколькими повторными перекристаллизациями, редко бывает однородным, а чаще представляет собой смесь близких друг другу стеринов, обладающих близкими растворимостями совершенно чистые индивидуальные соединения могут быть выделены из таких смесей лишь при помощи трудоемких, специально разработанных способов, Это особенно верно для стеринов растительного происхождения, фитостеринов, которые встречаются в небольших количествах во всех частях растений, а в сравнительно больших количествах содержатся в семенах и пыльце. [c.100]

Этоксивинилдихлорофосфин [92] К дисперсии 417 г (2,1 моль) пентахлорида фосфора в 350 мл безводного бензола прибавляют 74 г (1 моль) диэтилового эфира и смесь перемешивают при комнатной температуре 12 ч и далее при 34 С до прекращения выделения хлороводорода. Образовавшийся аддукт разлагают раствором 41,3 г белого фосфора и 0,8 г кристаллического иода в 20 мл дисульфида углерода при —10...—7°С, Перегонкой в вакууме выделяьэт 140,5 г желаемого продукта, т. кип. 54—55 °С при 2 мм рт.ст. (270 X z) dJ 1,2480 Пд 1,5236. Выход 81 /о (от теорет.). [c.144]

Содержание фтора было много нише теоретического (18,6% вместо 29,87% теоретически). Во время реакции происходило отщепление фтористого водорода и углекислоты, которое начиналось при 190°С и составляло всего 18% в расчете на взятую кислоту у дифенилового эфира выделение СОз начиналось при 230° С. Таким образом, происходит значительное декарбоксилирование взятых перфторкарбоновых кислот или их эфиров или солей. В результате этого при поликонденеации образуется сложная смесь продуктов, которую разделить не удалось. Можно было полагать, что перфторалки-ленбензимидазолы сами должны быть стабильными. Однако модельные соединения как со свободными атомами водорода в имидазольном кольце, так и N-зaмeщeнныe разлагаются при 300° С через 3 часа. [c.318]

Реакция с циклогексаном. Соотношения реагентов взяты те же, что ив опыте с н-гексаном. Реакционная смесь нагревалась на кипящей водяной бане 3 часа. На стенках колбы образовался слой белой сернокислой соли бензидина, на дне колбы — черный смолообразный осадок. Органический слой отделен, промыт слабой соляной кислотой от аминов циклогексанон отогнан с помощью водоструйного насоса, азобензол перегнан в вакууме,, т. кин. 130—135° С (5 мм) выход 2,1 г. Неперегнавшийся остаток (Зг)--черная стекловидная масса. Осадок, оставшийся в реакционной колбе, растворен в концентрированной серпой кислоте, разбавлен втрое водой, выпавший сернокислый бензидирг отфильтрован выход 6 г (0,0212 моля). Хроматографированием на бумаге показано, что сернокислая соль содержит только бензидин. Из 0,5 г этой соли, нейтрализованной щелочью, выделен бензидин, т. пл. 121—122° С. Из сернокислого раствора после под-щелачивания и экстрагирования эфиром выделен дифенилин в виде ди-бензоильного производного 0,5 г (0,0012 моля), т. пл. 276—278° С литературные данные [15] т. пл. 276—278° С. Общий выход бензидина и дифенилина, считая на вошедший в реакцию азобензол, 51,6%. [c.366]

Получение три-а-нафтилбора [144]. В трехгорлую колбу помещено 24,3 г магниевых стружек и кристаллик иода. Колба наполнена азотом и затем слабо нагрета до тех пор, пока иод не начал частично сублимироваться. Содержимое колбы охлаждено до комнатной температуры затем добавлена смесь из 100 мл сухого эфира и 10 мл а-бромнафталина (т. кип. 143° С/14 мм). Тем време 1ем дополнительно растворено 130 мл а-бромнафталина в 400 мл сухого эфира. Половина этого раствора медленно добавлена с такой скоростью, чтобы поддерживать слабое кипение эфира. К концу добавления первой порции раствора реакционная смесь разбавлена 100 мл бензола для растворения выпавшего реактива Гриньяра, после чего прилит оставшийся раствор а-бромнафталина в эфире. Реакционная смесь нагрета до кипения в течение 0,5 — 1 часа и охлаждена льдом. Баня со льдом удалена, и к реактиву Гриньяра добавлен раствор 32 мл (0,25 моля) ВРз-эфирата в 150 мл бензола в течение 1часа. Смесь нагрета при слабом кипении еще в течение 1 часа и переведена в токе азота в колбу (2 л), наполненную толченым льдом и содержащую 50 мл концентрированной соляной кислоты. Реакционная смесь оставлена на ночь, чтобы дать время для кристаллизации аддукта тринафтилбора с бензолом. Органический слой отделен от водного и суспензии твердого вещества декантацией. Из желатинообразного водного слоя и суспензии твердого вещества выделен твердый продукт фильтрованием через воронку Бюхнера без фильтровальной бумаги. Коричневый осадок промыт водой, спиртом и растворен в 300 мл кипящего бензола (в атмосфере азота). Горячий раствор профильтрован через предварительно нагретую воронку Бюхнера (с фильтровальной бумагой). Из фильтрата тотчас же начали выпадать белые кристаллы. Раствор оставлен на ночь при температуре 6—8° С. Кристаллы отделены [c.51]

Получение триметил(д1шетилстибилметилен)фосфорана [13]. К раствору 1,5 г (16 ммолей) (СНз)зР=СН2 в 30 мл эфира прибавляют раствор i ммолей н-бутиллития в 7,5 мл к-гексана. Происходит выделение бутана и выпадает осадок диметил(литийметил)метилен-фосфорана. После перемешивания в течение 3 час. при 30° С образующуюся суспензию смешивают с раствором 3,0 г (15,5 ммоля) диметилхлорстибина в 20 мл эфира. Перемешивают смесь 10 час. при 25° С, затем отфильтровывают выпавший хлористый литий, растворитель испаряют в вакууме, остаток перегоняют. Получают 1,5 г (40%) фракции с т. кип. 40—42° С/0,1 мм — бесцветная, чрезвычайно реакционноспособная жидкость (т. пл. —26 -5--25° С), разлагающаяся в присутствии влаги или воздуха, иногда самовоспламеняющаяся на воздухе хорошо растворима в органических растворителях. [c.26]

Расщепление диэтилового эфира малоновой кислоты с хлористым алюминием. Приводим описание одного из опытов 5 г мелко измельченного хлористого алюминия загружали в круглодонную колбу с отводной трубкой, снабженной термометром и соединенную с холодильником, затем приливали 10 г свежеперегнанного эфира. Реакционная смесь нагревалась до начала реакции, после чего нагревание прекращалось. Продолжительность реакции 7—10 минут. Конец реакции определялся по прекращению выделения газообразного продукта. [c.320]

Перкин и Вейцманн [650] действовали триметиловым эфиром пирогаллола па хлористый фталоил. Один мо. п. хлорангидрида растворялся в легком керосине и смешивался с двумя мо.гями эфира. После охлаждения льдом прибавлялся топко измельченны1г хлористый алюминий побо.ль-шими количествами. р>о общее ко.тгичество равнялось половине суммарного весового ко.личества хлорангидрида и эфира. Реакционная смесь оставлялась па 12 час. в ледяной воде п затем нагревалась па водяной бане до тех пор, пока выделение хлористого водорода почти не прекращалось. После декантации растворителя и разложения комплекса катализа- [c.315]

Смотреть страницы где упоминается термин Эфиры выделение из смеси: [c.246] [c.88] [c.128] [c.278] [c.120] [c.120] [c.193] [c.651] [c.849] [c.372] [c.241] [c.120] [c.122] [c.84] [c.380] [c.347] [c.74] [c.238] [c.241] [c.700] [c.1563] [c.57]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология