Кислоты в водно-спиртовых смесях

Чистый этиловый спирт представляет собой легко подвижную прозрачную жидкость с характерным спиртовым запахом и жгучим вкусом. Он летуч, легко воспламеняется. Этиловый спирт является прекрасным растворителем для большой группы лекарственных веществ — эфирных масел, органических кислот, смол, йода и т. д. и легко смешивается с другими растворителями — водой, глицерином, диэтиловым эфиром, хлороформом и т. д. При смешении спирта с водой наблюдается разогревание смеси и уменьшение ее объема по сравнению с суммой объемов, составляющих смесь (явление контракции), зависящее каждый раз от соотношения в смеси объемов спирта и воды. Это явление требует при получении водно-спиртовых растворов необходимой концентрации проведения каждый раз предварительных расчетов по соответствующим формулам пли с применением специальных таблиц, имеющихся в приложении ГФХ. [c.155]

Основность аминогруппы в амидах сильно понижена за счет соседства с карбонильной группой, поэтому амиды представляют собой практически нейтральные соединения, если в молекуле не присутствуют какие-либо основные или кислые группировки. Гидролиз амидов осуществляют кипячением с водным раствором кислоты или водным (или спиртовым) раствором щелочи. При щелочном гидролизе можно уловить либо образующийся аммиак (из первичных амидов), либо летучие первичные или вторичные амины (из вторичных и третичных амидов соответственно). Если амид гидролизуют кислотой, то реакционную смесь затем подщелачивают и отгоняют с паром образовавшийся амин свободную кислоту выделяют из остатка после подкисления. В качестве примеров природных соединений, содержащих первичную амидную группу, можно указать на никотинамид и хлорорафин [214] колхицин представляет собой амид уксусной кислоты, в котором заместитель при амидогруппе имеет весьма сложное строение [76, 405]. Хлорамфеникол (левомицетин) XXXVII также является замещенным амидом [304] [c.31]

Существует два варианта метода кондуктометрического определения мыл жирных кислот прямое и обратное титрование. При прямом способе водно-спиртовую смесь латекса титруют 0,1 н. раствором НС1, и по излому кривой зависимости электропроводности от концентрации кислоты определяют ее количество, необходимое для нейтрализации мыла в латексе. Такой способ может быть применен в случае, когда в латексе заведомо нет свободной щелочи. Более надежно обратное титрование. Приводим его описание. [c.37]

При гидролизе водой температура поддерживается в пределах от 90 до 100 °С. Продолжительность гидролиза зависит ог концентрации кислоты (от разбавления). При 40%-ной кислоте гидролиз длится более 10 ч, при 45%-яой— 1 ч, при 50%-ной — 0,5 ч. После гидролиза смесь поступает в отпарную колонну, где водно-спиртовая смесь отгоняется водяным паром. С низа колонны уходит. отработанная серная кислота, которая загрязнена [c.208]

Дальнейшее усовершенствование этого метода привело к разработке одностадийного способа извлечения безводного сульфата натрия из отходных растворов осадительных ванн вискозного производства. Согласно [126] для извлечения безводного сульфата натрия к упомянутым растворам, содержащим не менее 20% сульфата натрия, добавляют легколетучий, хорошо растворимый в водных растворах солей растворитель, температура кипения которого ниже 100 °С. Процесс ведут в интервале 33 — кип спирта. Из суспензии, содержащей безводный сульфат натрия и водно-спиртовую смесь, выделяют твердый продукт. Последний промывают спиртом, используемым для осаждения, или дистиллятом, содержащим не более 10% Н2О. В некоторых случаях для уменьшения остаточной кислотности сульфата натрия рекомендуют в промывную жидкость добавлять небольшое количество щелочи в соответствии с практически определяемым количеством кислоты. [c.229]

По второму способу паро-газовая смесь подвергается обессмоливанию, после чего уксусная кислота улавливается из нее известковым молоком или раствором ацетата кальция (древесно-уксусного порошка). Если после этого произвести охлаждение паро-газовой смеси, то из нее еще можно выделить водно-спиртовый раствор, но обычно его не получают. [c.142]

Если цвет масла не соответствует техническим условиям, его подвергают дополнительной очистке. С этой целью масло растворяют в соотношении 1 2 вначале в этиловом спирте, нагретом до 50 °С, а затем в петролейном эфире. Из полученного раствора удаляют этиловый спирт и водорастворимые примеси прибавлением 0,5 объема воды. Смесь взбалтывают и после расслоения сливают нижний водно-спиртовой слой. В отмытую эфирную мисцеллу небольшими порциями приливают разбавленную соляную кислоту, перемешивают и после отстаивания сливают окрашенный кислый слой. Повторяют операцию до [c.173]

В пробирке растворяют 1 г нитрита натрия в 2 мл воды, добавляют 1—1,5 мл спирта и раствор хорошо охлаждают в смеси воды со льдом и снегом. В другой пробирке смешивают 1 мл концентрированной соляной кислоты с 1 мл воды и также охлаждают смесь до 0°С. Осторожно, малыми порциями, вливают кислоту в водно-спиртовой раствор нитрита натрия, все время взбалтывая и тщательно о.хлаждая смесь. Над водным раствором быстро всплывает желтоватый слой этилнитрита, имеющего приятный фруктовый запах. [c.105]

Выполнение реакции. Каплю водно-спиртового раствора исследуемого вещества помещают в микропробирку и добавляют несколько сантиграммов тиобарбитуровой кислоты. Пробирку погружают в баню, предварительно нагретую до 105°, после чего температуру бани постепенно повышают до 120°. Реакционную смесь выдерживают при этой температуре в течение нескольких минут. В случае положительной реакции получается коричнево-красный или желтый остаток. Раствор остатка в капле спирта—желтого, а в смеси вода—пиридин (1 1)—красного цвета. [c.507]

Большой интерес представляют кислоты, остающиеся б виде солей в водном и водно-спиртовом растворах после первой и второй ступеней разложения. Результаты хроматографического разделения их метиловых эфиров показывают, что кислоты имеют очень сложный состав. Более детальное исследование [21] показало, что эта смесь кислот состоит из 60% дикарбоновых кислот, 24% монокарбоновых кислот С —Се и 16% монокарбоновых кислот С,—С9 и может быть очень легко разделена дистилляцией. [c.106]

Рассмотрим в качестве примера групповое разделение актиноидов и лантаноидов на сульфокатионите дауэкс-50 с использованием неорганической кислоты. При элюировании 13 М раствором НС из колонки с сульфокатионитом первыми вымываются актиноидные элементы [439, 528, 529]. Объясняется это тем, что хло-ридные комплексы последних прочнее, чем у лантаноидов. В смешанных водно-спиртовых средах это различие увеличивается и эффективность разделения повышается. Так, 20%-ная этанол-вод-ная смесь, насыщенная соляной кислотой, позволяет выделить и очистить от церия и других примесей берклий [528] аналогично выделяли и очищали калифорний [530]. [c.360]

Кривые зависимости рп-1 опстанты от pH в изученных нами смесях представляют известный аналитический интерес, а именно в случае высоких значений рп-констант различные представители ряда восстанавливаются в более широком интервале потенциалов и это позволяет подобрать условия для совместного определения близких по строению производных нитробензола, например альдегидов, кислот и т.д., для чего может быть выбрана 20—40%-пая водно-спиртовая смесь с pH 5—8. Работая в средах с высокими значениями а-констант, можно установить неизвестные значения о-констант для неизученных ранее заместителей, что было нами использовано для оценки электроноакцепторных свойств индандиониль-ного и димедонильного остатков. [c.115]

Б. Из спиртов, кипящих выше 150°. Смесь 0,4 г 1 -нитрофталевого ангидрида с 0,6 г спирта и 5 лгл сухого толуола кипятят с обратным холодильником, пока ангидрид не растворится, и затем кипячение продолжают еще в течение 15 мин. Толуол удаляют, отсасывая его водоструйным насосом. Остаток дважды обрабатывают 5 мл горячей воды оставшееся масло растворяют в 10 мл 95%-НОГО спирта и раствор нагревают до кипения. Если горячий раствор не прозрачен, его фильтруют. Затем к горячему раствору прибавляют воду до его помутнения, после чего добавляют 1—2 капли спирта, чтобы раствор вновь стал прозрачным. Раствору дают медленно охладиться и оставляют стоять. Многие эфиры Э-нитрофталевой кислоты со спиртовыми остатками более высокого порядка, полученные из моноалкильных эфиров этиленгликоля и диэтиленгликоля, выделяются в виде масла и их следует оставлять на несколько дней, чтобы они затвердели. Иногда для кристаллизации водно-спиртовую смесь заменяют толуолом. В некоторых случаях бывает желательно определять эквивалент нейтрализации кислых алкилфталатов наряду с их температурой плавления. [c.169]

Далее навеска сырых нафтеновых кислот в делительной воронке разбавляется 25 см спирта и нейтрализуется нормальным Iраствором едкого кали (с фенолфталеином) Отметив количество израсходованной щелочи, вводят столько воды или спирта, чтобы С учетом ранее взятых 25 см спирта смесь содержала бы 50%-Hbiflj спирт. Минеральные масла затем извлекаются нефтяным эфиром, а водно-спиртовый раствор переносят в фарфоровую чашку на водяной бане и удаляют спирт испарением. Оставшиеся в чашке калиевые сопи нафтеновых кислот растворяют в небольшом количестве горячей воды, раствор переносят в делительную воронку и разлагают слабой серной кислотой до розового окрашивания с метилоранжем. Выделенные нафтеновые кислоты извлекаются нефтяным эфиром, промываются раствором соли и обрабатываются тк описано при [c.323]

В круглодонную колбу емкостью 6 л, снабженную обратным холодильником и термометром, вливают 956 мл (765 г, 16 молей) этилового спирта. Колбу охлаждают и через холодильник вливают порциями 748 мл (1378 г, 13,5 моля) концентрированной серной кислоты. Кислоту следует приливать медленно, встряхивая время от времени содержимое колбы, так, чтобы температура смеси не превысила 40 . Раствор охлаждают до 20° и, сняв холодильник, быстро всыпают 825 г сухой натриевой соли циануксусной кислоты, после чего вновь присоединяют обратный холодильник. Прибор помещают под тягу и колбу встряхивают. Температура смеси быстро повышается, и начинает выделяться хлористый водород (примечание 1). Когда температура перестанет повышаться за счет теплоты реакции, колбу начинают медленно нагревать на масляной бане до температуры кипения жидкости. Эту температуру поддерживают 4—5 часов, время от времени встряхивая колбу (примечание 2). Охладив затем смесь до 30—40 , добавляют 500 мл бензола, колбу встряхивают, вливают в нее 2 л воды и в делительной воронке отделяют водно-спиртовой слой от бензольно-эфирного (примечание 3). Бензольный экстракт нейтрализуют, промывая 10%-ным водным раствором карбоната натрия, на-сьщенного поваренной солью (примечание 4), а затем водой. Бензольный экстракт перегоняют сперва под атмосферным давлением до 90 , а затем в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 80°/4 мм рт. ст., =1,055—1,061 (примечание 5). [c.364]

К 31,0 г (0,407 моля) тиолуксусной кислоты при 0- —5°С медленно прибавляют 37,1 г (0,453 моля) свежеперегнанного циклогексена, а затем за 3,5 ч 0,17 л 10%-ного водно-спиртового раствора щелочи (10% КОН или МаОН в 62%-НОМ водном этаноле). Смесь кипятят I ч, нейтрализуют разбавленной (1 2) Н2 804. Продукт реакции отделяют, разбавляют эфиром, промывают водой, 1%-ным раствором К2СО3, снова водой и сушат прокаленным СаСЬ- Остаток после отготси эфира перегоняют в вакууме в токе азота. Получают 33,35 г циклогексантиола, выход 73%, т.кип. 63 "С/ЗО мм, 1,4933, т.пл. 84,1 "С, криоскопическая константа 0,031 мол. доли/град. Степень чистоты 98%. [c.10]

Раствор от предыдущей стадии, содержащий IV, упаривают в вакууме i (температура 75—90°). К остатку приливают 4,725 л абсолютного спирта, i 1,575 л беизола и отгоняют на колонке воду в виде азеотропа с бензо- лом и спиртом (отгоняется 0,25—0,3 л водно-спиртовой смеси). Массу охлаждают до 20°, прибавляют 0,9 кг сериой кислоты и 0,3 л спирта н нагревают до 74—76°. Нагревание продолжают до прекращения отделе- ния воды (0,2—0,3 л водно-спиртовой смеси). Отгоняют смесь спирта и бензола, к остатку прибавляют 1,5 л воды, 2 кг лйда, 4 л дихлорэтана и при 5—10° вносят 5 л насыщенного раствора соды (до pH 10,0). Дихлорэтановый слой отделяют, а водный — экстрагируют дихлорэтаном (4X2 л). Экстракты сушат поташом, дихлорэтан отгоняют в вакууме, остаток перегоняют. Получают 0,503 кг (26% на. I) 91% V, т, кип. 72—87° (4 мм). [c.200]

Получить чистый пиранопиразолон 41Н, структура которого была установлена с помощью спектров ЯМР Н и удалось только после трех повторных кристаллизаций из разных растворителей (см. также [30]). При обработке соединения 41Н водно-спиртовой щелочью на холоду пирановый цикл размыкался и образовывалась соль непредельной кислоты 43. Однако при подкислении щелочного раствора пирановый цикл снова не замыкался, а получалась смесь содержащих бутиролактонный цикл изомеров 2- и Е-41 в соотношении 85 15 (см. схему 16). [c.124]

Смесь 2 г N-бензоилтреонина и 20 ма 6 н. соляной кислоты кипятят с обратным холодильником в течение 5 час., после чего охлаждают и экстрагируют эфиром для удаления бензойной кислоты. Водный раствор упаривают досуха при пониженном давлении, а остаток обрабатывают 20 ма горячего спирта. К спиртовому раствору добавляют избыток пиридина и охлаждают. Выпавшие кристаллы отделяют. Выход 0,95 г (89%), т. пл. 264° (разл.). При перекристаллизации из 80%-ного спирта образуются гексагональные пластинки. [c.188]

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой, помещают 100 г (0,75 моля) пропиофенона (см. с. 6), раствор 10,4 (0,26 моля) едкого натра в 80 мл этанола и при перемешивании добавляют по каплям раствор 11,3 г (0,38 моля) параформа в 80 мл этанола. Реакционную смесь в течение 1,5 часов нагревают на водяной бане при температуре 70° и выдерживают в течение 12 часов при комнатной температуре. Содержимое колбы выливают в стакан, разбавляют в 2 раза водой и нейтрализуют 10%-ной серной.кислотой. Выделившееся при этом внизу масло отделяют в делительной воронке. Из верхнего водно-спиртового слоя отгоняют спирт. Остаток экстрагируют четырежды эфиром. Эфирные вытяжки соединяют с маслом, промывают водой до нейтральной реакции и сушат прокаленным сульфатом магния. Эфир отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. Вначале отгоняется не вступивший в реакцию пропиофенон, затем при температуре 217—220° С (8 мм) или 190—195° (3 мм), 182—187° (1 мм) основной продукт. Последний при [c.9]

Получение а-транс-у-цис- -стирилакриловой кислоты. В колбу емкостью 250 мл помещают 12,9 г (0,068 моль) метилового эфира а-транс-у-ц с-р-стирилакриловой кислоты, раствор 5,7 г (0,102 щлр) едкого кали в смеси 150 мл метанола и 2,5 мл воды. Смесь оставляют стоять в течение 4 суток при комнатной температуре. По мере стояния 1выпадают кристаллы калиевой соли а-транс-у-цис-р-стирилакриловой кислоты, которые зат0М переводят в саму кислоту подкислением водного раствора соли соляной кислотой( 1 3) до рН I—2. Полученный продукт перекристаллизовывают из водно-спиртового раствора (1 1). Вещество кристаллизуется в виде белых игл с т. пл. 125—126°. [c.260]

Конденсацию о-диаминов с аллоксаном (аллоксан-гидратом) осуществляют в суспензии или в растворе воды, спирта, ледяной уксусной кислоты, водном или спиртовом растворе соляной кислоты. Для синтеза рибофлавина [3, 155], 6-метилрибофлавина [70], и других флавинов применяют смесь борной кислоты и ледяной уксусной кислоты. Конденсацию обычно . проводят при 100° С или выше (при температуре кипения среды) [156]. [c.525]

При определении оксида изобутилена и монооксида бутадиена в водной и водно-спиртовой среде (реактив с хлоридом магния) получаются заметно заниженные результаты. Результаты анализа значительно выше, если реакционная смесь содержит незначительное количество воды (хлористоводородная кислота — диоксан и хлорид пиридиния — пиридин). При использовании безводных реактивов (хлористый водород — диэтиловый эфир и хлорид пиридиния — хлороформ) для изобутиленоксида получаются количественные результаты с обоими реактивами, а для монооксида бутадиена — только со вторым реактивом. Следовательно, наличие воды в реакционной смеси, по-видимому, оказывает влияние на анализ. Вполне вероятно, что оба этих а-эпоксида легко гидратируются или что их хлоргидрины легко гидролизуются. Известно, что а-эпоксиды, содержащие третичный атом углерода, гидратируются значительно легче, чем другие а-эпоксиды [8]. [c.244]

Арилалкилкетоны легко конденсируются с ароматическими альдегидами в условиях основного и кислотного катализа. Так могут быть получены а, -непредельные кетоны (халконы) самого различного строения. При основном катализе используют разбавленные водно-спиртовые растворы щелочей, а при кислотном — действуют смесью серной и уксусной кислот или сначала пропускают в реакционную смесь сухой хлороводород, а затем осуществляют дегидрохлорирование действием щелочи или нагреванием [c.174]

В этом разделе излагаются главный образом методы направленного синтеза азелаиновой кислоты. Азелаиновая кислота получена с достаточно высоким выходом на основе теломерор этилена. Смесь теломеров а,(о-хлорбромалканов образуется при взаимодействии хлорбромметана с этиленом в присутствии перекиси бензоила при 100 °С и давлении 14,7 МПа. Цианированием теломеров в водно-спиртовой среде или диметилформамиде при 80 С в течение [c.162]

Далее в полученную смесь элементов добавляли плавиковую кислоту. Образующиеся при этом фториды актиноидов начиная с плутония и самарий выпадали в осадок, а уран оставался в растворе. В ходе дальнейших химических процедур было установлено, что хлориды самария и фермия в водно-спиртовых растворах восстанавливаются магнием до двухвалентного состояния и фермий сокри-сталлизуется с самарием в кристаллах ЗтСЬ. Это было первое в мире доказательство существования у фермия еще одной валентности — 2+. Разделить самарий и фер--мий для дальнейших исследований помогли процессы эк> стракции и реэкстракции. В конечном счете иа платиновом диске был осажден фермий с очень небольшим количеством примесей. [c.444]

Насыщенная реакционная смесь из нижней части абсорбера 1 направляется в гидролизер 4, в который поступает горячая фузельная вода. Из гидролизера смесь направляется в отгонную колонну 5, где протекает совмещенный процесс завершается гидролиз алкилсульфатов и одновременно отгоняются с помощью острого водяного пара продукты гидролиза этанол, диэтиловый эфир и др. Отводимые из верхней части колонны пары уносят в виде брызг незначительное количество серной кислоты, для нейтрализации которой служит скруббер 6, орошаемый горячим слабым раствором щелочи. Нейтрализованные пары из верхней части скруббера бнаправляются в конденсатор 7. Водно-спиртовой конденсат, содержащий до 40—45 % (мае.) этанола, 3—4 % (мае.) этилового эфира и незначительные примеси легкокипящих полимеров, собирается в приемнике 8. [c.409]

Для выяснения порядка присоединения гидридсиланов к аллиловым эфирам был проведен гидролиз продукта присоединения триэтилсилана к аллиловому эфиру валериановой кислоты. К водно-спиртовому раствору едкого кали медленно при перемешивании прибавляли продукт присоединения. Реакциопную смесь нагревали 10 час. при 90° С. [c.136]

В основном при ториметрическом титровании применяются водные, иногда 30—60% спиртовые растворы [5, 6]. Применяли, например, глицерин, Na l, N32804, пектин, аравийскую камедь, крахмал [7, 8], но все же обычно применяют просто водные растворы, нейтрализованные до определенного значения pH среды солевая ошибка больше в водно-спиртовой среде [9]. При флюо-рометрическом титровании применяют 30—50%-ный этиловый спирт. pH раствора сильно влияет на резкость изменения окраски. В настоящее время большинство методик рекомендует рН = 2,8—3,3 [1, 10] или более строго 2,9 (методика № 26), 3 0,5 [11—13], 3 0,01 [14]. В качестве основы для буферной системы в области pH = 2,9—3,1 применяют монохлоруксусную кислоту, наполовину нейтрализованную щелочью [10, 15] или смесь формиата натрия с муравьиной кислотой [16, 17]. Применение формиатного буферного раствора предохраняет от вредного влияния окислителей и повышает устойчивость раствора. Имеются работы с использованием более низкого значения pH раствора [18—21]. [c.72]

В настоящей работе исследовалась реакция взаимодействия сульфолена-3 2,4- и 3, 4-диметилсульфолепа-З с масляным и эпантовым альдегидами. Опыты проводились при 20, 50 и 80°. В качестве конденсирующего агента применялся едкий натр (в виде 10%-ного раствора), ингибитором полимеризации служил пирогаллол (0,05% к весу компонентов). Молярное соотношение сульфолен альдегид составляло 1 2 (при соот-дюшении компонентов 1 1 конденсация не происходила — возвращался исходный сульфолен). Методика проведения реакции заключалась в том, что к водно-спиртовому щелочному раствору приливалось (дважды равными порциями) рассчитанное количество сульфолена и альдегида в этиловом спирте, после чего реакционная смесь энергично перемешивалась при заданной температуре в течение определенного времени и по охлаждении экстрагировалась бензолом. Из высушенного над хлористым кальцием экстракта бензол отгонялся при пониженном давлении, а оставшиеся в перегонной колбе продукты подвергались дальнейшей обработке (жидкие перегонялись в вакууме, твердые перекристаллизовывались до постоянной температуры плавления) и исследованию. При 20° (независимо от продолжительности) альдегиды частично осмолялись, а сульфолен выделялся неизменным. Однако при нагревании реакционной смеси до 80° в течение 1,5 ч и последующей ее обработке по приведенной методике наряду с большим количеством смолы были выделены масляная и энанто-вая кислоты (в количествах, позволивших идентифицировать их по температуре кипения, показателю преломления и плотности, а также оставшийся после их отгонки не растворимый в обычных растворителях желтый порошок. Последний после промывки эфиром и сушки на воздухе не плавился при 230°, разлагаясь при дальнейшем нагревании, и дальнейшему исследованию не подвергался. Выход этого продукта (по-видимому, полимера сульфолена) составлял 40—45% от веса исходного сульфолена. Наиболее благоприятным для конденсации оказалось нагревание реакционной смеси при 50° в течение трех часов. При этом после отгонки бензола из бензольного экстракта оставалось светло-желтое масло, представляющее собой раствор продуктов конденсации в масляной или энантовой кислотах. Разделение этих продуктов проводилось вымораживанием при —70° в эфирном растворе. Кислоты растворялись в эфире и переходили в фильтрат, а не растворимые в эфире продукты конденсации отделялись на стеклянном фильтре и перекристаллизовывались из спиртобензольной смеси до постоянной температуры плавления. Структура полученных соединений устанавливалась при помощи ИК-спектров поглощения и данных элементарного анализа. Для некоторых продуктов при- [c.230]

Количество нейтральных масел, которые переходят из щелочного рас-1Бора в сырые нафтеновые кислоты, может быть иногда значительно выше, чем показано в табл. 68 (до 80%), особенно если выщелачивание велось недостаточно разбавленной щелочью. Чтобы понизить содержание этих примесей, рекомендуется еще раз повторить растворение смеси нафтеновых кислот в слабой щелочи с последующим подкислением щелочного раствора. Хорошие результаты дает также следующий способ щелочной раствор нафтеновых кислот разбавляют равным объемом спирта и полученный таким образом водно-спиртовый раствор встряхивают несколько раз с легким бензином последний извлекает при этом нейтральные масла, находившиеся в щелочном растворе. В литературе вопроса можно найти также ряд других методов очистки сырых нафтеновых кислот, рекомендуемых для применения в техническом масштабе. Таковы, например, методы очистки с применением анилина, парафииа, плавиковой кислоты (смесь плавикового шпата с серной кислотой) и др. [c.217]

Наряду со свободными кислотами различные битумы, особенно естественные, содержат также ангидриды асфалътогеновы.х кислот. Для их определения соединяют выделенный спиртом осадок из начального бензольного раствора битума и иеомылевные компоненты, извлеченные бензолом из водно-спиртового раствора при предыдущем определении. Эту смесь подвергают обработке нормальным спиртовым раствором едкого кали при этом ангидриды асфальтогеновых кислот превращаются в калийные соли, из которых свободные кислоты выделяются действием минеральных кислот носле предварительного извлечения неомыляемых бензолом, как это описано выше. [c.258]

В качестве алкилирующих средств применяют преимущественно галогенные алкилы, эфиры серной и ароматических сульфокислот, смесь формальдегида и муравьиной кислоты, а также окиси алкиленов. Метилирование галогенными алкилами, диметилсульфатом и метиловым эфиром бензолсульфокислоты ведут часто в водной или водно-спиртовой средах в присутствии карбонатов для связывания выделяющейся кислоты. В этом случае метилирование осуществляют в стальных аппаратах с рубашками и быстроходными -мешалками и обратными холодильниками для улавливания летучих веществ. [c.146]

Для приготовления образцов использовали этиловые эфиры ортотитановой и ортокремневой кислот, смесь которых медленно приливали к водно-спиртовому раствору НЫОз. Процесс проводили при постоянном мольном отношении С2Н5ОН Н2О НКОз, при этом суммарная концентрация твердой фазы в пересчете на ТЮг и 5102 составляла 2,15 М. Гидролизаты самопроизвольно гелировали, затем после старения в течение 20 сут в жидкости синерезиса гель фильтровали. [c.113]

К навеске моноэтаноламида 0,2—0,4 г, взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г, приливают 10 мл этилового спирта, слегка подогревают до растворения навески, приливают 9,0 мл предварительно отфильтрованного от хлористого калия раствора смеси 10%-иого гидро-ксиламина солянокислого и 17%-ного едкого кали в соотношении 5 4, выдерживают 5—10 минут реакционную смесь ири pH 11,6. После этого раствор нейтрализуют соляной кислотой и доводят кислотность раствора до pH 1,8—2,0, затем приливают 5 мл 6%-ного водно-спиртового раствора хлорного железа. При этом pH раствора должен быть в пределах 1,5—1,8, раствор выдерживают 10 мин, декантируют в кювету и. определяют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре ФЭК 56М или спектрофотометре Регк1п-Е1тег 402 при л = 52(1 нм относительно раствора сравнения, содержащего все компоненты, кроме исследуемой пробы. [c.71]