Изонитрозомалоновый эфир

Пл Взаимодействие альдегидов и кетонов с гидроксиламином (см. ОХ 11.2) или реакция активных групп СН2 с азотистой кислотой (изонитрозомалоновый эфир). [c.316]

К 1 молю свежеперегнанного диэтилового эфира малоновой кислоты, растворенного в 170 мл ледяной уксусной кислоты, добавляют при энергичном перемешивании 3 моля нитрита натрия, растворенного в 250 жл воды. Добавление занимает 3—4 час, температура должна быть 0°. После этого реакционную смесь перемешивают еще 10 час при комнатной температуре. Образовавшийся изонитрозомалоновый эфир извлекают сначала 400 мл, а затем еще тремя порциями по 100 мл хлористого метилена. Объединенные вытяжки сушат сульфатом магния и встряхивают с 10 г твердого бикарбоната натрия (осторожно, выделяется углекислый газ ). После прекращения выделения газа раствор фильтруют, прибавляют 20 г порошкообразного безводного ацетата натрия и нагревают 10 мин с обратным холодильником. Профильтрованный раствор после этого упаривают до половины, добавляют сухой петролейный эфир до помутнения и оставляют для кристаллизации на ночь в холодильном шкафу. Выход аддукта [c.520]

Одной из важнейших реакций этого типа является восстановление и одновременное ацилирование описанного выше изонитрозомалонового эфира. При этом образуется ацетил- или формиламиномалоновый эфир (методику см. на стр. 514). (Напишите схемы этих реаакций, а также схему получения диацетила из метилэтилкетона Какой еще метод получения а-дикетонов вы -знаете ) [c.520]

HgO получается гидролизом ее уреида — аллоксана (см. ниже). Эфир мезоксалевой кислоты образуется из изонитрозомалонового эфира (см. том I) [c.54]

Малоновый эфир гладко конденсируется с азотистой кислотой с образованием изонитрозомалонового эфира [c.730]

Получение диэтилового эфира ацетаминомалоновой кислоты ). В трехгорлой колбе с насадкой Аншютца, мешалкой, обратным холодильником и термометром готовят раствор 0,15 моля аддукта диэтилового эфира изонитрозомалоновой кисло- [c.226]

А. Диэтиловый эфир изонитрозомалоновой кислоты, в трехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную механической мешалкой и термометром, помешают [c.65]

Б. Диэтиловый эфир ацетамидомалоновой кислоты. Описанный выше раствор диэтилового эфира изонитрозомалоновой кислоты, 86 г (0,842 моля) уксусного ангидрида и 225 мл (3,95 моля) ледяной уксусной кислоты помещают в 1-литровую трехгорлую круглодонную колбу, которую снабжают механической мешалкой, термометром и капельной воронкой. При энергичном перемешивании в течение 1,5 час прибавляют небольшими порциями 78,5 г (1,20 моля) цинковой пыли таким образом, чтобы температура реакционной смеси поддерживалась в пределах 40—50°. Во время прибавления цинка реакция протекает в основном с заметным выделением тепла и колбу приходится периодически охлаждать при помощи водяной бани. После окончания загрузки цинка перемешивание смеси продолжают еще в течение 30 ман. [c.66]

Никаких попыток дополнительно очистить диэтиловый эфир изонитрозомалоновой кислоты не делалось. Известно, что это вещство при перегонке разлагается со взрывом. [c.67]

Снайдер и Смит получили диэтиловый эфир ацетамидомалоновой кислоты с 40%-ным выходом восстановлением диэтилового эфира изонитрозомалоновой кислоты в растворе этилового [c.67]

Целесообразно воспользоваться эфирным раствором диэтилового эфира изонитрозомалоновой кислоты (см. стр. 65). [c.170]

Поскольку при нагревании диэтиловый эфир изонитрозомалоновой кислоты может разлагаться со взрывом, не рекомендуется подвергать его дальнейшей очистке путем перегонки. По данным авторов синтеза, реакция восстановления проводилась также с применением порций диэтилового эфира изонитрозомалоновой кислоты по 0,3 моля. [c.170]

В трехгорлой колбе с насадкой Аншютца, мешалкой, обратным холодильником и термометром готовят раствор 0,15 моля продукта присоединения из диэтилового эфира изонитрозомалоновой кислоты и ацетата натрия в 200 мл ледяной уксусной кислоты и 300 мл уксусного ангидрида. Нагревают до 80° и постепенно прибавляют 80 г цинковой пыли такими порциями, чтобы температура была в пределах 100—115°. После окончания добавления цинковой пыли нагревают еще 30 мин при той же температуре. Еще горячий раствор быстро отсасывают (лучше всего через воронку с электрическим обогревом), осадок дважды промывают 70 мл кипящей ледяной уксусной кислоты (тяга ). [c.514]

Получение диэтилового эфира изонитрозомалоновой кислоты. К раствору [c.271]

В автоклав загружают 87 г этилового эфира изонитрозомалоновой кислоты и 1O г Ni .K., после чего нагревают 20 мин. при 75° и давлении 125 ат. После отделения катализатора фильтрованием образовавшийся амин выделяют из реакционной массы через ацетильное производное, что достигается прибавкой уксусного ангидрида. Выход составляет 22,9г, или 23% от теоретического. [c.121]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология