Аншютц

Рис. 43. Простая насад- Рис. 44. Насадка (фор-ка для пере101 ки при штос) Аншютца — Тиле, атмосферном давлении.

Более совершенным типом является зубчиковый дефлегматор (рис. X. 44), описанный Ноуссом и Скиннером [67] и применявшийся в лаборатории Ленинградского университета. Этот дефлегматор является переходной ступенью от приборов без ректифицируюш ей способности к приборам колонного типа, т. е. к приборам с высокой разделяющей способностью. Дефлегматор представляет собой простую трубку Аншютца с поверхностью, сильно увеличенной вдавленными внутрь и обращенными вниз конусами. Такой дефлегматор хорошо фракционирует и позволяет без затруднения производить отгонку керосина до 300° без всякой термоизоляции. Однако для защиты от боковых воздушных течений полезно окружать его широкой трубкой из обыкновенной бумаги. [c.208]

Одпако полностью лед недоверия к ноной теории не стаял. В работах Р. Фиттига, Э. Эрленмейера, Р. Аншютца даже высказывалось мнение, что химикам пет необходимости прибегать к гипотезе, предложенной Вант-Гоффом. Ситуация заметно изменилась лишь после того, как А. Байер и И. Вислиценус с успехом применили стереохимические представления в своих теоретических п зкспериментальпых исследованиях. А. Байер в 1885 г. считал необходимым обсудить хфострапственные отношения углеродного атома, что до сих пор делалось редко, как, например, это имеет место в случае закона Ле Беля и Вант-Гоффа, и встречало многочисленные возражения. Между тем я надеюсь, простая связь, которую можпо установить с помощью подобных соображений между взрывчатостью ацетилена и законом циклообразования, побудит специалистов преодолеть неприязнь к такого рода рассуждениям и признать необходимость дальнейшего развития нашей области в этом наиравлении А. Байер суммировал установлен- [c.226]

Для перегонки легко затвердевающих веществ применяют колбы (рис. 51) с саблевидным отростком (Аншютца). [c.77]

В горло круглодонной колбы емкостью 750 мл на пробке вставляют насадку Аншютца, Прямую трубку насадки закрывают пробкой (она служит для введения цинковой пыли), а боковую при помощи короткого кусочка резиновой трубки (около 10 см) соединяют с хорошо действующим обратным холодильником так, чтобы можно было легко и энергично встряхивать колбу. В колбу помещают теплый раствор 25 г едкого натра в 100 мл воды и раствор 24,6 г (0,2 моля) нитробензола в 50 мл этилового спирта. Сильно встряхивая колбу (примечание 1), небольшими порциями (по / 3 г) добавляют цинковую пыль, причем после добавления каждой порции кипение смеси усиливается (примечание 2). После введения всего количества цинка колбу помещают в водяную баню, добавляют 300 мл этилового спирта, и нагревают до кипения (примечание 3). Гидрат окиси цинка и избыток цинковой пыли отсасывают на воронке Бюхнера и промывают 50 мл горячего спирта. Фильтрат в закрытом сосуде помещают в баню с охлаждающей смесью и охлаждают в течение 1 часа. Выделившиеся кристаллы гидразобензола отсасывают на воронке Бюхнера и промывают 30 %-ным спиртом с добавлением небольшого количества водного раствора двуокиси серы до исчезновения щелочной реакции. [c.516]

Б. Восстановление гидразином. В двухгорлой колбе (или круглодонной колбе с насадкой Аншютца), снабженной обратным холодильником, смешивают [c.224]

Прибор ДЛЯ ректификации состоит из следующих частей (рис. 56) колбы для испарения жидкости (куба колонки), ректификационной колонки, головки колонки (в этой части осуществляются измерение температуры, конденсация паров и разделение конденсата на флегму н дистиллят), приемника [при работе под уменьшенным давлением необходимо использовать устройство для отбора фракций под вауумом (например, форштос Аншютца — Тиле)]. [c.73]

Получение диэтилового эфира ацетаминомалоновой кислоты ). В трехгорлой колбе с насадкой Аншютца, мешалкой, обратным холодильником и термометром готовят раствор 0,15 моля аддукта диэтилового эфира изонитрозомалоновой кисло- [c.226]

Получение этилового эфира а-бромфенилуксусной кислоты по методу Зелинского —Фольгарда — Геля было впервые осуществлено Аншютцем [1]. Однако данное им описание методики слишком лаконично и при многократном повторении синтеза выход этилового эфира а-бромфенилуксусной кислоты не превышает 40%. [c.162]

Поправка на выступающий столбик термометра не нужна при работе с укороченными термометрами (иногда их называют термометрами Аншютца), а также и в тех случаях, когда весь ртутный столбик погружен в жидкость или пар. [c.33]

Для полумикронасадок используют посуду со шлифами меньшего размера (НШ 14,5). При проведении полумикросинтезов можно отказаться от применения многогорлых колб. В этом случае вполне пригодны обычные колбы с насадками типа Аншютца (рис. 4,(3), поскольку можно добавлять реагенты через холодильник и не контролировать температуру внутри реакционной смеси (расход и перенос тепла незначительны, достаточно наблюдать за температурой внешней нагревательной бани). Для перемешивания при проведении этих синтезов особенно удобно использовать магнитную мешалку (разд. А, 1.5.1). [c.22]

В круглодонную колбу емкостью 250 мл (примечание 1) снабженную двурогим форштоссом (насадка Аншютца), обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 7,7 г красного фосфора (примечание 2) и 37 г -бутилового спирта. Охлаждая реакционную колбу холодной водой, постепенно (в продолжение 1—1,5 час) прибавляют по каплям из капельной воронки (примечание 3) 20 мл (60 г) брома при частом встряхивании (примечание 4). По окончании введения брома реакционной массе дают нагреться до комнатной температуры (встряхивание), а затем нагревают (сначала осторожно) на Водяной бане 3—4 часа при частом встряхивании до исчезновения паров брома. Бутилбромид отгоняют (из той же колбы) с водяным паром (примечание 5) (рис. 2, стр. 73), отделяют в делительной воронке (нижний слой) от воды и промывают 10%-ным раствором соды, а затем водой. После высушивания препарата хлористым кальцием бромистый бутил перегоняется при 101 —102°. [c.231]

Обычные лабораторные термометры с длинной шкалой дают ошибку в показаниях и из-за неправильной формы капилляра, а иногда из-за ие вполне точной градуировки шкалы. Поэтому следует проверить термометр при нескольких температурах по точкам плавления чистых твердых веш еств или по температурам кипения индивидуальных жидкостей. Константы некоторых эталонных веществ приведены в приложении V. Кривую градуировки наносят на миллиметровую бумагу с указаинем даты. Температуры в интервале 10..,20 С откладывают на оси абсцисс, а поправки с учетом знака — на оси ординат. Точки соединяют плавной кривой, по которой находят поправку для любой температуры. Если термометр проверен таким путем, то поправку на выступающий столбик делать не нужно. Она не нужна и прн работе с укороченны-мы термометрами (Аншютца). Если имеется набор таких термометров, проверенных Палатой мер и весов, то по нему можно проверить второй такой же набор, который и используется при всех работах. Это наиболее удобный и точный метод. Набором термометров, проверенных Палатой мер и весов, следует пользоваться не чаще одного раза в год. [c.58]

Получение трис-еноловых эфиров ортокарбоновых кислот [6]. Тривинилортоформиат (Па). В однолитровую трехгорлую колбу (обратный холодильник, мешалка, насадка Аншютца с барботером) помещают 200 г ортоэфира 1а (0,796моль) и вводят [c.36]

Двух- и трехгорлые колбы — самые употребляемые сосуды для препаративных химических реакций. Их применение позволяет одновременно осуществлять несколько операций, например пропускание газа )1 охлаждение с обратным холодильником (рис. 4,6), постепенное прибавление жидкости при перемешивании и охлаждении с обратным холодильником (рис. А, в) и т. д. С помощью насадки Аншютца трехгорлую колбу можио переоборудовать в четырехгорлую (рис. 4,г) и таким образом проводить реакции, требующие добавления жидкости к перемешиваемой и нагреваемой с обратным холодильником смеси, измеряя в то же время температуру внутри колбы . Трехрогая насадка изображена на рнс. 4, д. В лаборатории часто очень удобными оказываются колбы с несколькими параллельно расположенными горлами. У небольших колб параллельное расположение горл затрудняет монтаж приборов с мешалкой и обратным холодильником из-за малого расстояния между отверстиями, и поэтому более удобным является наклонное расположение горл (рис. 4, а). [c.20]

Внутренний диаметр алонжа 2 (рис. 42) не должен быть слишком маленьким (не менее 5—6 мм). Для смены приемников при перегонке в вакууме служит насадка (форштос) Аншютца — Тиле (рнс. 44). Перед работой необходимо. хорошо разобраться к ее устройстве и понять принцип действия. Этот вакуумный форштос следует применять, только еслн его краны безукоризненно [c.63]

НШ 14). В случае работы со шлифами НШ 29 чаще всего используют насадку Аншютца — Тиле (см. гл. XI, рис. 263). [c.29]

Большое количество фракций любого объема позволяет отобрать алонж Аншютца и Тиле (рис. 263), который особенно удобен при вакуумной перегонке на колонке. В процессе перегонки кран 1 открыт трехходовой кран 3 повернут так, чтобы приемник 4 был соединен с вакуумной линией. Дистиллат при открытом кране 2 стекает в приемник 4. [c.262]

Р и с. 262. Устройство для отбора большого Р и с. 263. Насадка Аншютца и Тиле, числа фракций при перегонке в вакууме. [c.262]

Преимущество алонжа Аншютца и Тиле заключается в том, что в случае низкокипящих жидкостей исключается возможность контакта паров фракций, находящихся в отдельных приемниках. Тем самым предотвращаются потери дистиллата и взаимное загрязнение фракций. Для предупреждения потерь дистиллата приемную часть алонжа можно снабдить холодильником. [c.262]

При вакуумной ректификации совершенно необходимо, чтобы давление удерживалось на постоянном уровне, так как колебание вакуума отрицательно сказывается на режиме работы колонки. Снижение давления приводит к внезапному увеличению скорости прохождения паров и в результате к захлебыванию в верхней части колонки. Наоборот, при снижении вакуума уменьшается пропускная способность колонки или даже полностью прекращается флегмовый ток. У колонок, требующих предварительного захлебывания, такая остановка перегонки влечет за собой ликвидацию пленки, покрывающей частицы насадки, и, следовательно, снижает эффективность колонки. Для поддержания постоянного давления при вакуумной ректификации пользуются специальными регуляторами давления (маностатами). Некоторые из многочисленных конструкций маностатов описаны на стр. 268. При отборе фракций вакуум в колонке не должен нарушаться. Поэтому чаще всего применяют алонжи, позволяющие отбирать фракции без отключения вакуума, например алонж Аншютца и Тиле см. стр. 262 и рис. 263). Аналогичную конструкцию имеют головки колонок для перегонки, изображенные на рис. 239 и 240. Для отбора фракций при перегонке меньших количеств часто применяют аппарат Брюля, описанный на стр. 261 (рис. 262). [c.266]

Термометр для нагревательной бани Насадка Аншютца [c.29]

Внутренний термометр Насадка Аншютца [c.30]

В трехгорлую колбу на 500 мл с насадкой Аншютца (ввод аргона, капельная воронка, внутренний термометр и мешалка с цилиндрическим шлифом) в атмосфере аргона помешают 15,2 г (120 ммоль, 10,3 мл) оксалилхлорида в 150 мл безводного дихлорметана и охлаждают до [c.118]

В трехгорлую колбу (или круглодонную колбу с насадкой Аншютца) емкостью 750 мл, снабженную обратным. холодильником и механической мешалкой, помещают 117 (1 моль) цианистого бензила,- 150 воды и 50 мл уксусной кислоты. Затем, при перемешивании, приливают 142 мл концентрированной серной кислоты и нагревают смесь на асбестовой сетке в течение двух часов. Не прерывая перемешивания, смесь разбавляют 340 мл холодной воды и охлаждают до комнатной температуры. Выделившийся осадок сырой фенилуксусной кислоты отсасывают на воронке Бюхнера и несколько раз промывают холодной водо . Осадок переносят в коническую колбу емкостью 1 л и промывают, дек антируя несколько раз горячей водой. Промывные воды содержат немного фенилуксусной кислоты, которую по охлаждении отсасывают и присоединяют к основной порции. Сыруюфенилуксуснуюкислоту расплавляют, удаляют остатки воды, переносят в колбу Клайзена емкостью 250 мл м. перегоняют в вакууме. Вначале отгоняется остаток воды и небольшое количество невошедшего в реакцию цианистого бензила, затем собирают фракцию, кипящую при температуре 132—134°/7 мм рт. ст., 142—144°/12 мм рт. ст. [c.551]

После охлаждения на колбу надевают насадку Аншютца, в которую вставлены капельная воронка н трубка с a U. К фториду калия начинают прибавлять по каплям SeO lz с такой скоростью, чтобы температура реакционной смесн не поднималась выше 60—70°С. Затем на колбу насаживают обратный холодильник и реакционную смесь нагревают 8 ч в вакууме при 100 °С. Как только из обратного холодильника перестает возвращаться конденсат, реакцию считают законченной. Теперь к колбе присоединяют необходимые для вакуумной перегонки устройства, в том числе водоструйный насос, н отгоняют SeOFa, нагревая содержимое перегонной колбы пламенем горелки Бунзена в приемнике собирают желтоватую жидкость. [c.219]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология