Способ определения температуры плавления

СПОСОБЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ И ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ ПРИБОРЫ [c.175]

При обычных простых способах определения температуры плавления, которые описаны ниже, наблюдают плавление вещества в интервале от нескольких десятых долей градуса до одного градуса. Незначительное загрязнение вещества обычно сильно понижает температуру его плавления. У загрязненного вещества наблюдается больший (более 1 ) интервал плавления. Это явление используют, устанавливая идентичность двух веществ (из которых одно известно) с одинаковой температурой плавления. Для этого тщательно смешивают вещества в двух разных соотношениях. Если температура плавления смеси в обоих случаях остается неизменной и равной температуре плавления известного вещества, то делают вывод об идентичности веществ. Однако в некоторых редких случаях примесь не вызывает ожидаемой депрессии точки плавления и температура плавления может быть равной или даже выше температуры плавления компонентов смеси. Таким образом, отсутствие понижения точки плавления для смесей еще не является абсолютным доказательством идентичности известного и неизвестного веществ. С другой стороны, следует помнить, что большой интервал плавления может быть не только у сильно загрязненных, но и у разлагающихся веществ. Таким образом, температура плавления не всегда является достаточной характеристикой чистоты исследуемого вещества. [c.78]

I В лабораторной практике давно заняли прочное место менее точные, но более простые и доступные способы определения температуры плавления органических соединений. С этой целью создано много приборов в ОСНОВНО.М двух типов нагревательные столики типа Кофлера, где вещество плавится в специальной камере [c.54]

Каковы источники ошибок при определении температуры плавления на шарике термометра В каких случаях используют такой способ определения температуры плавления [c.61]

Способы определения температуры плавления нагреванием вещества в капиллярной трубке, а также в массивном металлическом блоке являются грубыми и не пригодны для характеристики очень чистых веществ. Однако если учитываются возможности и ограничения этих методов, то и они приносят определенную ПОЛЬЗУ. Результаты, полученные с помощью указанных методов, зависят от таких факторов, как точка перехода (которую принимают в качестве температуры плавления), скорость теплопередачи от бани к веществу, инерция термометра и скорость нагревания. Если температура замерзания растворителя достаточно высока для того, чтобы можно было воспользоваться одной из этих методик, то они могут оказаться полезными для приблизительной оценки степени чистоты. [c.253]

Наиболее распространенным является способ определения температуры плавления в капилляре (способ изготовления капилляра см. стр. 34). [c.68]

При обычных простых способах определения температуры плавления, которые будут описаны ниже, наблюдают плавление вещества в интервале от нескольких десятых градуса до целого градуса. Незначительные загрязнения вещества иногда сильно понижают температуру его плавления ) в этих случаях наблюдается, кроме того, значительно больший (>Г) интервал плавления вещества. Такое явление используют для установления идентичности двух веществ с одинаковой температурой плавления. Для этого тщательно смешивают равные количества двух веществ. Если температура плавления этой смеси ( проба смешанного плавления ) остается неизменной, то делают заключение об идентичности обоих веществ. Если же температура плавления пробы ниже температуры плавления исходных веществ, то, следовательно, это два различных вещества. Однако изоморфные соединения, даже разные по своему химическому строению, не обнаруживают понижения температуры плавления. [c.85]

Среди многочисленных способов определения температур плавления чаще всего используют непосредственное наблюдение процесса плавления. Обеспечить равномерный нагрев образца в пространстве с одновременным, наблюдением за ним довольно трудно. В качестве среды, выравнивающей температуру, наиболее подходящими являются металлы, так как их теплопроводность примерно в 1000 раз больше, чем серной кислоты или др. Но так как использование металлов затрудняет наблюдение и осложняет освещение [c.201]

Способ определения температуры плавления [c.241]

Детальное описание отмеченной здесь аппаратуры, а также многочисленных других способов определения температуры плавления и застывания нефтепродуктов следует искать в специальных методических руководствах. [c.48]

Наибольщее распространение в производственных и исследовательских лабораториях получил способ определения температуры плавления органических веществ в стеклянном капилляре на сернокислотной бане. [c.348]

Самым простым и распространенным способом определения температуры плавления является определение температуры плавления в капилляре. [c.348]

Более распространённым является следующий способ определения температуры плавления, который позволяет пользоваться меньшим количеством исследуемого вещества и в то же время является более точным (рис. 81). [c.213]

Полиамиды плавятся в более или менее узком интервале температур. Ширина этого интервала зависит, в первую очередь, от строения полиамида, а также и от способа определения температуры плавления. Обычно высококристаллические полиамиды плавятся в интервале температур от [c.331]

Для разделения гиосцина и гиосциамина эти алкалоиды адсорбируют из бензольного раствора силикагелем. Затем гиосцин может быть весьма быстро вытеснен абсолютным спиртом, в то время как гиосциамин передвигается весьма медленно. Этим путем можно количественно разделить два указанных алкалоида, если только отношение содержания гиосцина к гиосциамину лежит в пределах 1 4 до 6 1 [182]. Приведено сообщение о новом способе определения температуры плавления масла какао [45]. [c.202]

Способ определения температуры плавления смеси (смешанная температура плавления) перенесен в фармацевтический анализ из аналитической органической химии, где подлинность вещества часто устанавливается на основании его плавления с заведомо известным образцом вещества. Отсутствие депрессий указывает на идентичность веществ. [c.172]

Последнее справедливо также и для часто применяемого способа определения температур плавления смешанных проб (мишпробы) в капиллярах без перемешивания, например при работе с оптическими изомерами. В литературе описано определение кривых плавления органических систем статическим методом, нагреванием вещества со стеклянным шариком в заплавленной стеклянной трубке, которую вращают в нагревательной бане вокруг горизонтальной оси в вертикальном положении 5", [c.860]

Фармакопея ФРГ (VII здание), кроме капиллярного метода, описывает способ определения температуры плавления с помощью металлического блока (рис. 19). Металлический блок [c.173]

Один из наиболее распространенных способов определения температуры плавления—определение температуры плавления в капиллярах (см. гл. IX), собственно говоря, является микроспособом, так как для этой операции достаточно 1—3 мг вещества. Однако при работе с очень малыми количествами не всегда возможно израсходовать на определение температуры плавления все имеющееся вещество, особенно если учитывать, что многие вещества частично или полностью разлагаются при плавлении. [c.265]

Один из наиболее распространенных способов определения температуры плавления—определение температуры плавления в капиллярах (см. гл. XI), собственно говоря, является микроспособом, так как для этой операции достаточно 1— [c.346]

Кенни в 1930 г. предложил следующую классификацию смол по температуре плавления (способ определения температуры плавления автором не указан) [c.253]

Следует поэтому в высшей степени осторожно относиться к характеристике алкил- и арилборных кислот, пользуясь данными температур плавления. Не следует сушить их над интенсивно сушащими веществами, а лучше пользоваться эксикатором с 65%-ной H2SO4 (в атмосфере азота, чтобы избежать окисления) [1]. Необходимо принять во внимание, что в то время как ранее авторы пользовались обычным способом определения температур плавления в капилляре, теперь для определения температур плавления алкил- и арилборных кислот предпочитают пользоваться или блоком Макенна (что бывает оговорено), или, чаще, определением посредством опускания капилляра в предварительно нагретую баню. [c.175]

Существуют два способа определения температуры плавления под микроскопом. По способу going through наблюдают поведение вещества при постоянном увеличении температуры до полного плавления вещества. Отмечают температуру начала плавления, на что указывает изменение (округление) формы кристаллов, и температуру, при которой плавятся последние кристаллы. Таким образом определяется интервал плавления. [c.163]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология