Пинаконгидрат

Соединенные фильтраты переносят в колбу Вюрца, отгоняют половинное количество растворителя. Остаток в перегонной колбе выливают в 20 мл воды, хорошо перемешивают и охлаждают до 0° С. Выделившийся пинаконгидрат отделяют и промывают бензолом. [c.153]

Пинаконгидрат кристаллизуют из горячей воды. Выход 16—18 г. Темп. пл. 46—47° С. [c.153]

Получение пинаконгидрата. Пинаконы обычно получают при восстановлении соответствующих кетонов амальгамой натрия в присутствии воды, или, еще лучше, при действии амальгамированного магния, например [c.206]

Соединенные фильтраты помещают в широкий стакан для удаления ацетона их упаривают на водяной бане под тягой до половины или трети объема. Прибавляют 30 мл воды, хорошо перемешивают и охлаждают до 0°. Перемешиванием и трением стеклянной палочкой о стенки способствуют кристаллизации пинаконгидрата. [c.207]

Выход 18—20 г. Пинаконгидрат выпадает в виде больших белых кристаллов темп. пл. 46—47°. [c.207]

Получение пинаколина. Пинаколин образуется при действии кислот на пинаконгидрат. Уравнение реакции было приведена г ыше. [c.207]

Чистый пинакон плавится при 43°, но под действием влаги воздуха температура плавления его постепенно понижается до 23—30°, а затем поднимается до 45—4б°, когда завершается образование гексагидрата (пинаконгидрата). [c.43]

Рис. 58 Схема каталитической дегидратации пинаконгидрата

Расплавленный пинаконгидрат из мерника подается в испаритель, где нагревается до 190—200 °С. Пары поступают в каталитическую колонну, заполненную фосфатным катализатором. Здесь происходит дегидратация пинаконгидрата. Обогрев каталитической печи осуществляется электроспиралью через термо-статирующий слой песка. [c.270]

Непрерывный метод дегидратации пинаконгидрата обеспечивает более высокий по сравнению с периодическим процессом выход продукта. [c.271]

Другим примером использования двойных смесей для удаления воды может служить обезвоживание кристаллической щавелевой кислоты перегонкой с СС или получение пинакона из пинаконгидрата. [c.40]

Получение пинакона пз пинаконгидрата. В перегонной колбе на 200 мл, соединенной с нисходящим холодильником, смешивают 50 г пинаконгидрата и 100 мл бензола, и подвергают смесь перегонке на водяной бане переходит смесь воды и бензола. Нижний слой дистиллата отделяют, а верхний, бензольный, слой вливают обратно в перегонную колбу. Эту операцию повторяют до тех пор, пока перегоняющийся бензол не станет прозрачным. Тогда перегоняют на сетке безводный пинакон и собирают фракцию, кипящую при 169—173" (25 г). [c.40]

Пинаконгидрат кристаллизуют из горячей воды. Выход [c.151]

Бензольные вытяжки, объединенные с основной частью реакционной массы, помещают в колбу Вюрца и отгоняют % объема бензола на водяной бане (прибор 7 в Приложении 1). Остаток переносят в стакан, добавляют 15—20 мл воды и хорошо перемешивают стеклянной палочкой, охладив смесь до 0°С. Через некоторое время выпавший пинаконгидрат отфильтровывают на воронке со стеклянным пористым дном, хорошо отжимают от маточного раствора и высушивают на воздухе. Выход 18—20 г (507о от теоретического, в расчете на взятый магний) т. пл. 46—47°С. [c.135]

Затем прибавляют 200 см воды, полученную смесь нагревают на водяной бане в течение 1 часа, после чего охлаждают приблизительно до 50° и фильтруют. Осадок снова переносят в колбу И обрабатывают 500 см горячего бензола приблизительно в течение 10 мин. для полного извлечения сти-накона. Фильтрат и бензольную вытяжку соединяют и для удаления ацетона отгоняют растворитель, пока не останется около /з первоначального объема. К остатку прибавляют 300 см воды н смесь охлаждают до 10—15°. Выяе- лившийся пинаконгидрат отсасывают а воронке Бюхиера или центрифугируют. Выход воздушно-сухого продукта 325—375 г. Для очистки пинакол гидрат перекристаллизовывают мз равного по весу количества кипящей воды 22. [c.177]

Поскольку карбоанион целесообразно получать (ради его достаточной реакционной способности) из р-кетоофира и только путь а подразумевает использование имеющегося в продаже ацетоуксусного эфира, то следует предпочеоть именно этот путь. Бромкетон, который явж1ется в этом случае алкилирующим агентом,может быть получен без осложнений из пинаколина - продукта пинаколиновой перегруппировки пинаконгидрата. Таким образом, весь путь синтеза может Сыть представлен схемой [c.162]

Через полчаса после начала кипения дают реакционной массе охладиться, затем, сняв холодильник, энергично встряхивают ее, при этом образовавшийся пинаколят магния оседает на дно. Вновь присоединив холодильник, продолжают нагревание и приливают 20 мл воды. При частом перемешивании нагревают колбу еще в течение получаса, затем охлаждают смесь приблизительно до 50°С и отфильтровывают осадок гидроокиси магния. Последний нагревают с 40 мл бензола в течение 10 мин и снова отделяют фильтрованием. Соединенные фильтраты переносят в колбу Вюрца, отгоняют половинное количество растворителя. Остаток в перегонной колбе выливают в 20 мл воды, хорошо перемешивают и охлаждают до 0°С. Выделившийся пинаконгидрат отделяют, промывают бензолом и кристаллизуют из горячей воды. Выход 16—18 г. Т. пл. 46—47°С. [c.149]

Анилин (145). л-Нитроаннлин ( 46). Фенилгидроксиламин (147). 5-Аминосалицило-вая кислота (147). Бензгидрол (148). Гидробензоин (148). Пинаконгидрат (149) [c.268]

Практикум по органической химии (1956) -- [ c.206 ]

Реакции органических соединений (1966) -- [ c.171 ]

Справочник показателей качества химических реактивов Книга 1,2 (1968) -- [ c.745 ]

Практикум по органической химии Издание 3 (1952) -- [ c.207 ]

Практикум по органической химии (1950) -- [ c.207 ]

Систематический качественный анализ органических соединений (1950) -- [ c.46 , c.224 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология