Чувствительность спектрометра ЭПР мощности СВЧ-поля

Увеличение разделения (в герцах) химических сдвигов, а следовательно, и получение спектров первого порядка можно осуществить путем увеличения напряженности магнитного поля. При этом, кроме упрощения идентификации, что желательно уже само по себе, можно использовать пробы меньших размеров. С увеличением напряженности магнитного поля происходит не только распределение приложенной мощности по меньшему числу резонансных сигналов упрощенного спектра, но и теоретически увеличивается чувствительность спектрометра по отношению к данным ядрам. Конечно, увеличение напряженности магнитного ноля часто ограничивается практическими соображениями. Напряженности, достижимые с помощью электромагнитов с железным сердечником. [c.320]

Требования к частям б) и в) импульсного и стационарного приборов различны. Например, передатчик в импульсном методе должен генерировать импульсы мощностью несколько киловатт, чтобы создать в образце поле Ну с амплитудой 10 — 10 А/м. В то же время в стационарном ЯМР-спектрометре передатчик имеет мощность меньше 1 Вт, так как в стационарном эксперименте требуется поле Ну с амплитудой около 10 А/м (малые значения амплитуды радиочастотного поля Я, необходимы, чтобы избежать насыщения). Приемник для импульсного прибора должен выдерживать большие перегрузки по амплитуде и очень быстро (за 10 мкс и менее) восстанавливать свою чувствительность после них. В стационарных спектрометрах этой проблемы не существует. [c.38]

На рис. 1.17 приведена блок-схема простейшего ЭПР-спектрометра так называемого проходного типа. В этом спектрометре вся мощность СВЧ-поля после прохождения резонатора с образцом попадает на детектор. Спектрометр такого типа ire отвечает требованию высокой чувствительности. Современные высокочувствительные спектрометры ЭПР отличаются от описанного выше как конструкцией СВЧ-тракта, так и способом усиления и регистрации сигнала. [c.47]

При низких уровнях микроволновой мощности исключительно чувствительна система детектирования, основанная на супергетеродинном принципе, В этом случае исследуемый сигнал смешивается с сигналом гетеродина таким образом, что получаются колебания промежуточной частоты, которые затем усиливаются и детектируются. В спектрометрах ЭПР сигнал, отраженный резонатором с образцом, смешивается с сигналом от дополнительного клистрона, генерирующего на частоте 30 МГц относительно частоты основного клистрона. Складываясь, эти два микроволновых сигнала создают биения с промежуточной частотой 30 МГц на выходе смесителя, которые и содержат всю необходимую информацию. При таких высоких частотах шум 1// детектора становится пренебрежимо малым. Поэтому здесь можно использовать низкочастотную модуляцию-поля без потери чувствительности, так как шум, добавляемый на частоте детектирования 30 МГц, пренебрежимо мал. Для некоторых образцов требуются очень низкие уровни микроволновой мощности. В этих случаях супергетеродинная система не имеет себе равных по чувствительности. [c.40]

На первый взгляд обычный и импульсный спектрометры ЯМР очень похожи. В обоих есть передатчик, создающий поле Ни блок предусилитель—приемник—детектор, выделяющий сигнал ядерной индукции, и датчик, в который вставляется образец и который обеспечивает связь образца с передатчиком и приемником. Однако более внимательное рассмотрение выявляет, что требования ко всем этим частям спектрометра для импульсного и обычного прибора различны. Передатчик для импульсного ЯМР должен генерировать импульсы мощностью несколько киловатт, чтобы создать в образце Ну порядка 10—400 Гс (10 — 4-10 Т). Передатчик в стационарном спектрометре ЯМР обычно имеет мощность значительно меньше 1 Вт, так как в типичном стационарном эксперименте требуется Ну всего около Ю Гс (или 10 Т). Приемник для импульсного ЯМР должен выдерживать большие перенапряжения и очень быстро (за 10 мкс и менее) восстанавливать свою чувствительность после перегрузок с этой проблемой почти (или вообще никогда) не приходится встречаться в обычном ЯМР. В импульсном ЯМР цепи связи с образцом должны работать с большими ВЧ-импульсами (100—1000 В) очень малой длительности (около 10 мкс) и в то же время обеспечивать высокую чувствительность к слабым сигналам ядерной индукции. В обычном ЯМР используются только очень слабые ВЧ-поля, так что цепи связи с образцом можно конструировать, исходя из условий, обеспечивающих максимальную чувствительность. [c.60]

Если частота квадрупольного резонанса заранее не известна, необходимо, чтобы частоту генератора можно было изменять в очень широком пределе. Наряду с этим прибор должен обладать высокой чувствительностью, поскольку линии ЯКР имеют обычно большую ширину и малую интенсивность. Поэтому в спектрометрах ЯКР необходимо мощное радиочастотное поле. Эти условия удовлетворяются при использовании генераторов сверхреге-неративного типа, которые обладают большой мощностью, высокой чувствительностью и позволяют легко изменять частоту. При изучении узких линий, а также при работе в области низких час-ют применяются узкополосные генераторы. [c.331]

Для регистрации кривых насыщения, а также для исследования парамагнитных образцов, содержащих ПЦ нескольких типов с различными временами спин-решеточ-ной релаксации, необходимы спектрометры, обладарощие высокой чувствительностью в широком диапазоне мощностей как при высокочастотной, так и при низкочастотной модуляции магнитного поля. [c.154]

В случаях, когда необходима высокая чувствительность при работе с уровнями микроволновой мощности ниже 1 мет при низкочастотной модуляции магнитного поля, наилучшими являются спектрометры с супергете-родинным приемником. [c.154]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология