Сожжение соединений, не содержащих

Смесь 1 имоля сухого порошкообразного карбоната-С бария, 1,0 г цинковой пыли и 0,200 г металлического натрия (кусочки размером с горошину) помещают в фарфоровую лодочку для сожжения и погружают в трубку Викора для сожжения (длина 600 мм, диаметр 19 мм) в атмосфере безводного аммиака. Вслед за лодочкой в центр трубки помещают тампон из железной проволоки (5,0 г, примечание 6). Дальний конец трубки соединяют с прибором для подсчета пузырьков и цилиндром с безводным аммиаком. Пропуская через трубку аммиак со скоростью 3 пузырька в 1 сек., часть трубки с железом и реакционной смесью нагревают до температуры 650° н поддерживают при этой температуре в течение 4 час. Выделение газа продолжается до тех пор, пока трубка не охладится. Содержимое трубки, за исключением железа, вымывают в колбу емкостью 250 мл, снабженную насадкой Кьельдаля для перегонки. Раствор подкисляют 2 н. серной кислотой и собирают 20—30 мл дистиллата в колбу с 20%-ным избытком 1 н. раствора едкого натра илн едкого кали. Полученный раствор можно использовать или непосредственно, или после испарения досуха в вакууме. Выход цианистого-С натрия, определенный обычным титрованием нитратом серебра, количественный, и молярная удельная активность не отличается от активности исходного соединения (примечание 7). [c.648]

Нитротолуол, 2,4-динитротолуол. После вскрытия ампул к их содержимому прибавлялся сухой бензол, вода от смеси отгонялась с парами бензола [14]. Бензольный раствор соединения отфильтровывался, фильтрат выпаривался до полного удаления бензола (температура в жидкости 100—105° С). Остаток при охлаждении закристаллизовывался. После окончательного удаления бензола в вакуум-эксикаторе над парафином кристаллический нитротолуол сжигался над окисью меди и полученная вода анализировалась. 4-Нитротолуол, очищенный дополнительно перегонкой в вакууме, давал при сожжении воду такой же плотности, как и вода, полученная из нитротолуола, не подвергнутого такой очистке. [c.153]

ТИЛЯ кислород поступает в автоматический регулятор сожжения, состоящий из ВОДЯНОГО манометра 8 (см. рис. 4) и склянки для очистки газа 9. Сборник 1 регулятора (рис. 7) содержит воду, подкисленную серлой кислотой. Сборник соединен с манометрической трубкой 3. в верхней части которой имеется отвод, соединяющий ее со- стеклянным резервуаром 4. В случае вне-заиного увеличения давления в аппарате содержимое манометрической трубки перебрасывается в резервуар 4, а затем, открыв кран 2, его спускают в резервуар 1. [c.39]

В литературе описан целый ряд видоизменений метода Шёнигера. Наиболее удобным и простым из них является вариант метода, предложенный для определения серы в органических соединениях [6]. По этому методу навеску препарата (4—6 мг) помещают на фильтровальную бумагу, сворачивают в виде пакетика и укрепляют на платиновой проволоке, прикрепленной к пробке, закрывающей колбу для сожжения. Пос ле того как навеска подготовлена, в колбу для сожжения, содержащую 50 мл 6%-ного раствора перекиси водорода и несколько капель раствора гидроокиси натрия, в течение минуты продувают кислород, затем навеску быстро поджигают и вносят в колбу. Колбу плотно закрывают пробкой. Для поглощения продуктов сгорания содержимое колбы энергично встряхивают. Содержание серы в анализируемом веществе авторы определяли титрованием раствором едкого натра. Методика эта пригодна для определения серы в веществах, не содержащих галогенов, так как в противном случае при титровании раствором гидроокиси натрия будет определяться суммарное содержание серы и галогенов. [c.310]

До внесения пробы наливают в колбу Шёнигера 10 мл дистиллированной воды и 2 мл 0 М H2SO4, закрывают колбу защитным кожухом. Открывают баллон с кислородом так, чтобы газ поступал из шланга медленно, не разбрызгивая поглотительного раствора, опускают шланг в центральную часть колбы, не касаясь им ни стенок колбы, ни поглотительного раствора, продувают колбу кислородом 2—3 мин и смачивают шлиф колбы водой из промывалки. Затем вынимают шланг из колбы, поджигают отвод фильтровальной бумаги и быстро вставляют пробку в колбу. (Все операции после наполнения колбы кислородом следует проводить как можно быстрее.) После сожжения колбу интенсивно встряхивают около 10 мин и оставляют стоять на 30 мин для полного поглощения продуктов сожжения. Открывают колбу, слегка приподнимая пробку и не вынимая ее из колбы, тщательно ополаскивают поверхность пробки, отвода и спирали водой из промывалки. Затем кипятят раствор в колбе до появления паров ЗОз для перевода продуктов разложения фосфорорганических соединений в определяемую форму (РО4З--ИОН). Колбу охлаждают и количественно переносят содержимое [c.180]

Сурьмяноорганическое соединение нагревают в токе кислорода с карбонатом натрия в трубке для сожжения. Содержимое трубки растворяют в 10%-ной НС1. Трисуль-фид сурьмы SbjSj осаждают из кипящего раствора-пропусканием сероводорода в течение 30 мин. Затем прибавляют равный объем горячей воды и npony KaipT сероводород еще 5 мин. Осадок собирают на тигле Гуча, промывают и сушат в течение 2 час. при 130° С и [c.379]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология