Сожжение в колбе с кислородом

Фотометрические методы определения фосфора Титриметрические методы определения фосфора Определение фосфора методом сожжения в колбе с кислородом Комплексометрическое определение металлов [c.4]

Определение фосфора методом сожжения в колбе с кислородом [64 [c.81]

При сожжении в колбе с кислородом металлосодержащих соединений и резин на платине образуется налет. Можно рекомендовать очистку спирали кипячением ее в концентрированной азотной кислоте или сплавление с бисульфитом калия. [c.46]

Увлажнение 0,1—0,2 г вещества изопропиловым спиртом, сожжение в колбе с кислородом при электрическом обогреве, кипячение водного раствора газов для удаления SO2, окисление Вг- хлорамином Т, фото-метрирование эозина при 525 нм [c.188]

Обсужден принцип выбора методов предварительного разложения образцов. Для этих це,лей используются способы мокрого сожжения, сплавления и сожжения в колбе с кислородом. В качестве инструментов в полярографии используются приборы ПЭ-312 и LP-60 в амперометрии ЬР-55 и ПА-1. В работе применяются ртутные, платиновые и графитовые электроды. [c.344]

Новое радикальное изменение метод пустой трубки претерпел на рубеже 50-х — 60-х годов, когда стало необходимым существенное ускорение сожжения, как одно из условий перехода к автоматическому анализу. Проведение пиролитического сожжения, предназначенного для индивидуального подхода к разложению каждого органического соединения, требовало непрерывного наблюдения оператора. Его нельзя было ни ускорить, ни автоматизировать. Однако к этому времени был уже накоплен большой опыт сожжения в колбе с кислородом, показавший, что разнообразные органические вещества можно количественно разрушить за несколько секунд при наличии избытка кислорода и высокой температуры в сравнительно небольшой зоне горения, в центре которой находится анализируемое вещество. [c.120]

Применение сожжения в колбе с кислородом для анализа элементоорганических соединений встречает ряд трудностей. Данные, приводимые в литературе относительно целесообразности его использования, противоречивы. Причины неудовлетворительных результатов не всегда установлены. Вероятно, причины неудач следует искать в специфике разложения элементоорганических соединений. Реакционная смесь, образующаяся в момент разложения ЭОС, более сложна, чем в случае анализа соединений, не содержащих гетероэлемент. В зоне горения образуются не только газообразные, но и твердые продукты окисления. Может происходить взаимодействие как между элементами, составляющими молекулу анализируемого вещества, так и между гетероэлементом и материалом частей аппаратуры, в особенности находящихся в накаленной зоне (держатель навески и контейнер, в котором помещается навеска). В качестве материала для держателя навесок, завернутых в беззольный фильтр, применяют платину, а также кварц, стекло, различные металлы. Платина и кварц, инертные по отношению к продуктам окисления элементов-органогенов, в случае анализа элементоорганических соединений могут выступать как активные компоненты реакционной смеси и давать с определяемыми гетероэлементами побочные продукты разложения — сплавы, твердые растворы, силикаты и пр. Наличие подобных реакций с платиной, приводящих к искажению результатов анализа, установлено для органических соединений германия, мышьяка и фосфора. Проведено сравнительное изучение условий сожжения ЭОС в колбе с кислородом. Испытаны различные материалы — платина, кварц, нержавеющая сталь —для изготовления держателя навески опробованы различные формы держателей. Опыт показал, что лучше всего сожжение происходит в держателе в виде спирали, так как в этом случае обеспечены свободный доступ кислорода к навеске и равномерное горение ее. Срок службы такого держателя в 4—5 раз больше, чем широко используемого держателя из платиновой сетки. Успех сожжения зависит также от размера навески и состояния платиновой проволоки, выполняющей роль катализатора. Для анализа органических соединений, содержащих германий, мышьяк, рений или фосфор, предложена конструкция кварцевой спирали (рис. 51, 5.2), обеспечивающая количественное разложение ЭОС. Найдены также оптимальные условия сожжения навески в спирали из утолщенной кварцевой нити, которая более практична в ра- [c.150]

Сожжение в колбе с кислородом не может быть рекомендовано для разложения ЭОС, особенно веществ мазеобразной или каучукообразной структуры, резиноподобных материалов, волокон, не поддающихся измельчению. В отдельных случаях может быть использовано разложение концентрированной серной кислотой с добавлением азотной (при анализе карборанов в первую очередь) или хлорной кислот. Универсальным способом разложения перечисленных выще соединений является сплавлением с КОН в герметически закрытой никелевой бомбе. [c.186]

Синтез многоэлементных органических соединений, особенно элементоорганических производных карборанов и полимеров с несколькими гетероэлементами, привел к использованию более трудоемких способов минерализации. Если раньше для анализа органических соединений Ое, Аз, Р, Не и их галоген-производных применяли быстрое сожжение в колбе с кислородом, то введение этих элементов в карбораны вынудило прийти к более длительному разложению в бомбе с КОН или минерализации концентрированными кислотами. Усложнение минерализации — самого трудоемкого этапа анализа — остро поставило проблему определения нескольких элементов в одной навеске. Целесообразно это также при анализе лабильных веществ, для отбора навесок которых требуется много времени. Одновременное определение ускоряет и упрощает анализ и позволяет получить информацию о составе сложных ЭОС при использовании лишь нескольких миллиграммов вещества. [c.204]

После сожжения в колбе с кислородом с кварцевым держателем в одной навеске определяют Ое и Аз, Се и Р, Ке и Р после разложения кислотами — Ке, В и Аз, В и Р, Р и КЬ. Обычно для одновременных определений элементов применяют сплавление с КОН В, 51 и Р В, 51 и Аз В, Ое и 51 В, Ое и Р В, Ое и Аз. Фосфор и мышьяк определяют в соединениях, содержащих Аз и Р . При анализе веществ, содержащих Аз" и Р" были получены заниженные результаты вследствие [c.204]

Для определения серы использовано предварительное сожжение в колбе с кислородом (см. табл. 10). В зависимости от состояния окисления, в котором сера присутствует в анализируемом веществе, продукты горения содержат ЗОг и ЗОз в различных соотношениях. Для переведения всей серы в серный ангидрид и далее в растворе — в ионы сульфата продукты горения поглощают слабым раствором пероксида водорода. После разрушения избытка пероксида кипячением сульфат-ион определяют титрованием солью бария. Для уменьшения растворимости образующегося сульфата бария, т. е. для обеспечения получения количественных результатов, а также для ускорения титрования его ведут в водно-органической среде. В качестве растворителя часто рекомендуют ацетон. Для избежания работы с этим токсичным реагентом его можно заменить этиловым спиртом-ректификатом или гидролизным спиртом. Растворители применяют в виде 80%-ного водного раствора. Такая концентрация еще сохраняет возможность быстрого протекания ионной реакции осаждения и в то же время способствует наиболее четкому цветовому переходу применяемого индикатора в КТТ. [c.233]

Метод сожжения. Сожжение в колбе с кислородом. Этот метод непродолжителен и чрезвычайно прост по способу работы. Сожжение производят в колбе Эрленмейера из термостойкого стекла с притертой пробкой, внутри которой впаяна стеклянная палочка с платиновым держателем на конце в виде спирали, сетки и любой другой поверхности, обеспечивающей свободный доступ кислорода объем колбы должен быть не менее 250 мл. [c.279]

Мокрое сожжение резины в среде концентрированной азотной кислоты [11, 86], а также смесях окислителей [87] является трудоемким, длительным процессом и поэтому редко применяется в аналитической практике. Наиболее широко используется сожжение в колбе с кислородом на платиновом контакте. Метод был предложен вначале Шёнигером для анализа органических соединений [88], а затем успешно применен для каучуков, полимерных материалов, резин. В колбах емкостью 0,5—0,7 л удается полностью сжечь до 30—70 мг резин. При значительном минеральном наполнении (30% и более) на спирали образуется объемистый минеральный остаток, препятствующий полному выгоранию образца уже при навесках 40—50 мг. [c.46]

В ультрамикрометоде анализа органических веществ [526] для сожжения в колбу с кислородом вносят 30—70 мкг анализируемого вещества. В колбу предварительно вносят 1 мл 0,5Л раствора гидроокиси натрия п 0,1 мл бромной воды для поглощения мышьяковистого ангидрида п окисления образующегося арсенита до арсената. Анализ заканчивают и.эмеренпем оптической плотности раствора мышьяковомолибденовой сини. [c.177]

Фосфор, сера, галогены (сожжение в колбе с кислородом на платине) пмэкк Колбы конические КШ-29 (250, 500 и 1000 мл), пробки с впаянной палочкой и платиновой пластинкой, сетка платиновая, цилиндры мерные и др. [c.298]

Для титриметрического определения ртути после разложения навески сожжением в колбе с кислородом нами использован биам-перометрический способ индикации точки эквивалентности. Поглотителем служит азотная кислота. Ртуть в полученном растворе окисляем до двухвалентной кипячением с обратным холодильником и титруем тиомочевиной. [c.161]

Обсуждены особенности применения абсорбционной спектрофотометрии к элементному микроанализу элементоорганических соединений. Показано, что спек-трофотомстрическос окончание анализа при определении Р и 81 в виде фосфор-и кремниймолибденовых комплексов и бора в виде комплекса с азометииом-Н в водной среде позволяет получить большую точность анализа при высокой избирательности и чувствительности. Основными методами разложения являются сплавление с КОН в никелевой микробомбе (В, 81), сожжение в колбе с кислородом (Р) и окислительная минерализация мокрым путем (В, Р). Показано, что 81, Р и В могут определяться в присутствии многих гетероэлементов. Не мешают определению [c.346]

Гов1оря об усов ерш ен Ствова нии методов определения гало- идов и серы, необходимо уяомянуть методы, основанные на раз- ложении нагреванием со щелочными металлами [95, 309, 311, 366, 439, 754, 759, 768] и сожжением в. колбе с кислородом [769—772, 775, 940], Первый метод интересен универсальностью разложения, второй —. простотой и бЫ Спротой выполнения,— Прим. ред.. [c.17]

В последнее время для разложения фосфорортаничеаких соединений применяется сожжение в колбе с кислородом [772, 888, 889, 943—945]. Предложено также разложение нагреванием с металлическим магнием [946, 947].—Яриж. ред.. [c.135]

Разработаны также ультрамикрометоды (микрограм-мовые методы) определения серы в органич. соединениях. При этом работают с количествами порядка 1—100 мкг. Применяют способы мокрого разложения и сожжения в колбе с кислородом. Анализ заканчивают либо колориметрически, либо титриметрически. [c.421]

Предложенное в 1955 г. Шёнигером сожжение в колбе с кислородом благодаря простоте и быстроте выполнения анализа получило широкое распространение в элементном анализе различных органических соединений для определения многих элементов. Его применяют для определения в элементоорганических соединениях фтора, хлора, брома, иода, серы, германия, мышьяка, рения, фосфора и др. Все перечисленные элементы [c.149]

Метод минерализации в колбе с кислородом распространен (помимо твердых и высококипящих соединений) на анализ легкокипящих жидкостей и трудногорящих веществ. Предложен ряд усовершенствований техники отбора и упаковки (рис. 54) навески, а также более эффективные условия ее сожжения в колбе с кислородом. Так, уменьшение навески до 1—2 мг и введение в зону сожжения легкогорящих органических материалов, имеющих большую поверхность и расширяющих накаленную зону, позволяет количественно разлагать многие трудно-разлагаемые элементоорганические соединения. В качестве добавок использовали полиэтилен в сочетании с поролоном и хлопковой ватой. [c.152]

Особое внимание уделяли правильности 1) достижению малого значения и высокой стабильности результатов холостых опытов (учитывались возможные загрязнения реагентов и внесение определяемых элементов из стекла и других материалов) 2) правильному выбору метода сравнения со стандартом (использование постоянного коэффициента пропорциональности, метода калибровочной кривой, метода непосредственного сравнения со стандартом) 3) правильному выбору режима минерализации. Проведено детальное изучение трех способов разложения с целью выявления границ применимости их для анализа различных классов ЭОС 1) сплавление с КОН в герметически закрытой микробомбе 2) разложение концентрированной Н25О4 с добавлением в качестве окислителей НЫОз и НСЮ4 3) сожжение в колбе с кислородом. В каждый метод разложения внесены изменения, расширившие круг анализируемых соединений (см. описание методов разложения). Области применения трех [c.161]

Были сделаны попытки использовать для микроопределения кремния сожжение в колбе с кислородом [239, 309, 312, 313]. Так как стекло или кварц — обычные материалы, из которых сделаны колбы, — в данном случае неприменимы, предложено проводить сожжение в никелевых или полиэтиленовых колбах. К навеске добавляют пероксид натрия в качестве реагента, способствующего получению кремния в форме растворимого силиката [312]. При сожжении в полиэтиленовой колбе [313] навеску смешивают с избытком политетрафторэтилена. Полученный 81р4 гидролизуют щелочью. В обоих случаях анализ заканчивают спектрофотометрически. Результаты анализа приведены только для мономерных кремнийорганических соединений. Опубликованы наблюдения о неудобствах сожжения в непрозрачном никелевом сосуде. Сосуд из полимерного материала неудобен, так как горящие частицы вещества легко прожигают его стенки [297]. Наши наблюдения по сожжению микронавесок полимерных кремнийорганических соединений в колбе из полиэтилена с добавлением тефлона к навеске также подтверждают нецелесообразность использования этого метода, так как количественное окисление их при мгновенном сожжении достигается не всегда (в первую очередь это относится к полимерам). [c.168]

Детально изучены три способа разложения с целью выявления границ применимости их для анализа многоэлементных ЭОС 1) сожжение в колбе с кислородом, 2) минерализация по типу метода Кьельдаля концентрированной Н2804 с добавлением НС1О4 или HNOз, 3) сплавление с КОН в герметически закрытой никелевой бомбе. [c.175]

Сожжение в колбе с кислородом. Сожжение проводят в кол- бах из термостойкого стекла вместимостью 0,5—0,75 или 1,0 л, используя в качестве держателя спирали из платины или квар- ца (рис. 52). Проволока должна быть всегда светлой, чистой. После сожжения веществ простого состава (С, Н, Р, О, Hal) -ее достаточно прокалить на газовой горелке. Если вещество содержит фосфор и золуобразующий элемент, то проволоку каждый раз очищают механически или кипячением в растворах минеральных кислот, или сплавлением с разными плавнями. [c.180]

Мышьяк в органических соединениях определяют химическими и инструментальными методами [9,28, 189,346—354]. Основными способами минерализации являются минерализация кислотами [7, 355, 356], сожжение в токе кислорода [166] или в колбе, наполненной кислородом [291, 357—362]. Объектами анализа были алкилариларсониевые кислоты, алкил-, ариларсены, ариларсиноксиды и их производные, в том числе хлорированные или фторированные, лекарственные препараты, белки, комплексные соединения, производные металлорганических соединений, карборанов и другие элементоорганические соединения, содержащие мыщьяк наряду с такими гетероэлементами, как В, Ge, Hal, Fe, Si, Мп, u, Mo, Hg, P, F, r и др. Изучены три способа разложения элементоорганических соединений, содержащих мыщьяк, сожжением в колбе с кислородом, сплавлением со щелочью в бомбе и минерализацией кислотами (типа метода Кьельдаля). При сожжении в колбе с кислородом наиболее ответственной частью является находящийся в высокотемпературной зоне держатель навески [291]. Обычно в качестве держателя используют спираль из платиновой проволоки. Однако при анализе веществ, содержащих мыщьяк, из-за образования сплавов мышьяка с платиной были получены заниженные результаты. [c.181]

Сожжение в колбе с кислородом оказалось эффективным и быстрым способом минерализации органических соединений мышьяка простого элементного состава, в том числе летучих и лабильных веществ, содержащих галоидированный алкильный радикал. Однако в колбе с кислородом не удалось количественно разложить микронавески производных карборанов и некоторых металлорганических соединений. [c.182]

Детально изучена возможность минерализации германий-органических соединений в колбе, наполненной кислородом, и сплавлением с КОН в герметически закрытой никелевой бомбе. Разработан метод определения германия после сожжения в колбе с кислородом с последующим спектрофотометрическим определением его в виде синего германиймолибденового комплекса или в виде комплекса с резарсоном [289]. [c.187]

Сожжение в колбе с кислородом не всегда приводит к количественному разложению микронавесок многих элементоорганических соединений (в первую очередь производных карборанов, металлорганических соединений). Оно соверщенно непригодно для анализа микронавесок термически устойчивых полимерных соединений, а также ЭОС, содержащих германий наряду с другими гетероэлементами (использование ультрамикрометодов при анализе полимеров нецелесообразно). Универсальным способом минерализации этих соединений является сплавление со щелочью в герметически закрытой никелевой микробомбе (см. рис. 57). Экспериментально установлено, что сплавлением со щелочью могут быть количественно разложены элементоорганические соединения со связями германий —гетероэлемент и германий — углерод — гетероэлемент, в том числе циклопентадиенильные и карбонильные производные металлов, гетероциклические карбораны, содержащие кремний, фосфор, мышьяк, металл, полимеры с кратными связями, содержащие германий и кремний в цепи, производные алкил- и арилгерма-нов и другие элементоорганические соединения. [c.188]

В качестве стандартного вещества использован димер пентакарбонила рения Ре2(С0)ю, чистота которого подтверждена экспресс-гравиметрическим определением углерода и рения. Опыты проводились с навесками 3—4 мг в колбах Шёнигера 0,5—0,7 л с платиновым или кварцевым держателем навески. Можно было ожидать, что при сожжении в колбе с кислородом основным продуктом окисления рения будет НегО . Опыты показали, что после сожжения на стеклянном или кварцевом отводе пробки остается небольшой налет синего, а иногда красно-коричневого цвета, что свидетельствовало о частичном образовании низших оксидов рения [382]. Добавление к навеске в качестве окислителя хлората калия не только не устранило этого явления, но и привело к образованию углеродистых остатков. [c.193]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология