Разрешение при программировании элюирования

В силу прагматической заданности различных величин отношений Р на них совершенно не влияют изменения режима элюирования, т. е. эти величины можно применять в условиях программированного элюирования точно таким же способом, как и в условиях постоянного элюирования. Нз разрешение (Rs) режим элюирования в основном не влияет, т. е. вполне [c.204]

Снайдер [28, 29] предложил связать разрешение с основными параметрами хроматографического процесса в жидкостной хроматографии с программированием состава подвижной фазы (градиентное элюирование) посредством определения медианного коэффициента емкости в условиях градиента kg), который является характеристикой средней скорости движения молекул [c.206]

Оптимизация основных параметров градиентной программы приводит к удовлетворительному разделению только при хорошей селективности. Если значения а для одной или нескольких разделяемых пар компонентов низки, то разрешение можно улучшить, снижая скорость программирования или увеличивая число теоретических тарелок. Однако это достигается ценой увеличения длительности анализа, а разрешение окажется не лучше получаемого при элюировании в постоянных условиях. [c.330]

Содержащиеся э воде примеси обычно сначала экстрагируют подходящим растворителем, например метиленхлоридом, хлороформом, сероуглеродом и т. д., и затем анализируют. С этой целью можно использовать капиллярную хроматографию. Например, фенолы разделяют в капиллярной колонке из нержавеющей стали длиной 20 м и диаметром 0,2 мм. Неподвижной фазой служит трикрезилфосфат (95 мг) с ортофосфор-ной кислотой (5 мг) в ацетоне (1,0 мл). Перед проведением анализа колонку выдерживают 3 ч при 120 °С. При этой температуре получают симметричные и полностью разрешенные пики следующих соединений (перечислены в. порядке элюирования) г фенол, 2-метилфенол, 2,6-диметилфенол, 4-метилфенол, 2,4-ди-метилфенол, 2,5-диметилфенол, 2,3-диметилфенол, 3,5-диметил-фенол, 3,4-диметилфенол. На колонке 50 мХ0,25 мм с неподвижной фазой ОС 200 при программированном подъеме температуры от —8 до 130°С получены 160 пиков углеводородов, из которых 116 идентифицированы масс-спектрометрически. Объем введенного образца газа составлял 1 мл. [c.243]

Программирование потока состоит в уменьшении линейной скорости растворителя на начальном этапе разделения и повышении ее в конце разделения. Таким путем эффективность разрешения переносится с последней части хроматограммы (где часто в ней нет необходимости) на начало (где это необходимо в общей проблеме элюирования). Программирование потока обеспечивает только увеличение разрешения полос, находящихся на краю хроматограммы, и методика используется для образцов с очень широким диапазоном к. [c.119]

На рис. 10.1 показано разделение тергитола на колонках с внутренним диаметром 7,2 мм с пористым адсорбентом порасил 60. На примере этой хроматограммы ясно видна основная проблема элюирования [1]. Первые три пика не разрешены, следующие четыре — хорошо разрешены, а ширина самого последнего пика такая же, как у предыдущих трех разрешенных пиков. Это означает, что последний пик, показанный на данной хроматограмме, может быть в действительности не последним, кроме того, не ясно, имеются ли еще олигомеры, задержавшиеся в колонке и вымываемые позднее в виде очень широких пиков. Рис. 10.2 показывает, что разделение той же самой смеси, проведенное на колонке с внутренним диаметром 7,2 мм и длиной 0,3 м при программировании растворителя, обеспечивает разделение всех компонентов. Программирование растворителя позволило решить общую проблему элюирования. Первые пики разрешены в результате использования относительно неполярного элюента, полярность которого постепенно увеличивается, что позволяет вымывать из колонки медленно движущиеся компоненты. [c.251]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология