Общая проблема элюирования

Попытка использовать для разделения смеси только один тип элюента приводит к проблеме, которую Снайдер назвал общей проблемой элюирования . Компоненты смеси, которые движутся через колонку почти так же быстро, как элюент, движутся вместе и не разделяются, в то же время для того, чтобы элюировать компоненты, передвигающиеся очень медленно, требуется очень большой объем элюента. Это приводит к уширению зон, что в свою очередь затрудняет определение соответствующих соединений [24]. Любое решение этой общей проблемы элюирования включает необходимость изменения скорости передвижения зон в процессе разделения. [c.87]

В каких случаях целесообразно применять программируемый анализ Обычно программирование условий применяется при анализе образцов, хроматографирование которых приводит к общей проблеме элюирования, например в ГЖХ образцов, содержащих резко различающиеся по своей летучести (точкам кипения) компоненты, или в ЖХ образцов, содержащих компоненты, сильно различающиеся по своей полярности. На рис. 6.3 суммированы различные области применения программируемого анализа. [c.314]

Вертикальные линии а и б соответствуют таким температурам, при которых могут быть получены хроматограммы, аналогичные хроматограммам а и б на рис. 6.1. Таким образом, мы имеем дело с общей проблемой элюирования . [c.318]

В некоторых случаях два или более пиков образца будут разрешены не полностью даже после оптимизации активности растворителя. Для многокомпонентных смесей это может быть связано с основной проблемой элюирования , обсуждающейся в разд. 3 данной главы. Проблема эта состоит в том, что различным компонентам образца соответствуют самые разные значения к, так что с одним растворителем к не будет оптимальным для всех компонентов. Общая проблема элюирования требует изменения хроматографической активности растворителя в процессе разделения (т. е. градиентной подачи растворителя) или некоторых эквивалентных изменений в условиях разделения. Это усложняет выбор системы растворителя, но принципы отбора подобны тем, которыми руководствуются при выборе одного растворителя нужной активности. [c.98]

Программирование потока состоит в уменьшении линейной скорости растворителя на начальном этапе разделения и повышении ее в конце разделения. Таким путем эффективность разрешения переносится с последней части хроматограммы (где часто в ней нет необходимости) на начало (где это необходимо в общей проблеме элюирования). Программирование потока обеспечивает только увеличение разрешения полос, находящихся на краю хроматограммы, и методика используется для образцов с очень широким диапазоном к. [c.119]

Рис. 10.3 показывает разделение другого поверхностно-активного вещества тритон Х-45 на поверхностно-пористых насадках (корасил II). В этом случае пики были разрещены менее чем за 10 мин, причем первые четыре пика — менее чем за 5 мин. Хотя общая проблема элюирования все еще существует, на насадке с твердым ядром она проявляется не так резко, как с большими частицами пористого носителя, о которых говорилось ранее. Сравнение характеристик разделения, полученных на двух насадках [c.253]

Термин сборные колонки относится к новой методике решения общей проблемы элюирования [16]. Одно из экспериментальных устройств, используемое для разделения указанным методом, показано на рис. 4.5. Сначала образец на форколонке 1 разделяется на грубые фракции различной полярности. Вымывае.мые вначале менее полярные фракции направляются в колонку 2, фракции средней полярности направляются в колонку 3 и последние, наиболее полярные фракции — в колонку 4. Это достигается изменением положения четырехходового крана, расположенного между [c.120]

Общая проблема элюирования. В гл. 1 (разд. 1.6) мы видели, что лишь ограниченное число компонентов образца элюируются с такими значениями коэффициентов емкости, которые соответствуют оптимальному их диапазону [см. уравнение (1.25)]. Проводя анализ реальных образцов, мы часто сталкиваемся со следующей проблемой часть компонентов элюируется совместно в начале хроматографирования (и они оказываются плохо разрешенными), в то время как другая часть компонентов элюируется в области оптимальных значений коэффициента емкости (рис. 6.1, а). Если мы изменим условия элюирования таким образом, что элюируемые первыми компоненты начнут выходить позднее, то в этих ювых условиях компоненты, элюировавшиеся в оптимальных условиях, будут иметь слишком большие значения коэффициента емкости. Эта так называемая общая проблема элюирования (см. [1], с. 54—55) проиллюстрирована рис. 6.1 (хроматограммы а и б), [c.312]

Оборудование и методика работы со сборными колонками чрезвычайно просты здесь нет необходимости в регенерации колонок (через все колонки протекает один и тот же растворитель) можно использовать любой детектор, применяемый в ЖХ, чувствительность детектирования для элюирующихся последними пиков всегда почти такая же хорошая, как при градиентной подаче растворителя. По этим причинам методика сборных колонок также должна найти широкое применение для решения общей проблемы элюирования. В соответствии с поставленной задачей легко подобрать требуемую насадку. Поверхностно-пористые (например, зипакс или корасил) и пористые (большая площадь поверхности) насадки могут быть использованы для изменения значений к в результате изменения емкости колонок (площадь поверхности в адсорбционной, удерживание неподвижной фазы в распредели- [c.120]

На рис. 10.1 показано разделение тергитола на колонках с внутренним диаметром 7,2 мм с пористым адсорбентом порасил 60. На примере этой хроматограммы ясно видна основная проблема элюирования [1]. Первые три пика не разрешены, следующие четыре — хорошо разрешены, а ширина самого последнего пика такая же, как у предыдущих трех разрешенных пиков. Это означает, что последний пик, показанный на данной хроматограмме, может быть в действительности не последним, кроме того, не ясно, имеются ли еще олигомеры, задержавшиеся в колонке и вымываемые позднее в виде очень широких пиков. Рис. 10.2 показывает, что разделение той же самой смеси, проведенное на колонке с внутренним диаметром 7,2 мм и длиной 0,3 м при программировании растворителя, обеспечивает разделение всех компонентов. Программирование растворителя позволило решить общую проблему элюирования. Первые пики разрешены в результате использования относительно неполярного элюента, полярность которого постепенно увеличивается, что позволяет вымывать из колонки медленно движущиеся компоненты. [c.251]

Если раствор содержит катионы только щелочных металлов, то их общее содержание удобно определять по методу, изложенному в главе И. 1 (стр. 223). В тех случаях, когда выделяющаяся при ионном обмене кислота неустойчива или не может быть с достаточной точностью онределена алкалиметрическим титрованием, рекомендуется произвести элюирование катионов соляной кислотой и затем определить ее весовым методом в виде хлорида [173, 176 ]. Этот метод имел большое значение в те времена, когда еще не получили распространения аниониты сильноосновного тина. В настоящее время такого рода проблемы успешно решаются с помощью анионообменного метода определения общей солевой концентрации (гл. И. 2). Необходимо, однако, подчеркнуть, что анионообменный метод неприменим [c.260]

Проблема детектирования в какой-то мере общая дпя всех видов ЖХ и связана с большим разнообразием химических соединений, входящих в состав нефтепродуктов (см. гл. 2). В случае ЭХ эта задача осложняется еще тем, что фракции отличаются и по М, и по химическому составу. Отклик обоих наиболее распространенных в ЭХ детекторов,— дифференциального рефрактометра и УФ-детектора - зависит от объема элюирования [65, 70]. Индекс рефракции, абсорбция в УФ и видимой области сильно зависят от ароматичности, степени конденсации колец, размера и природы полиядер- [c.81]

Из уравнения (5.27) следует, что общее поглощение является результатом сложения факторов, зависящих от длины волны (aJ-фaктopы — спектры) или от времени ( с -факторы — профили элюирования). Методом АОК можно получить значения индивидуальных факторов, но однозначное решение математической проблемы может быть достигнуто лишь в небольшой области хроматограммы (в области кластера пиков ), где в по-глощепие вносят вклад три или менее компонентов [92]. [c.302]

Для определения многоатомных фенолов лучше всего подходит бумажная хроматография, с помощью которой можно решать следующие аналитические проблемы определение общего содержания многоатомных фенолов, анализ фенольных продуктов и сырья, определение чистоты продуктов, проверку работы обесфеноливающих устройств и анализ фенольных вод. Наилучшие результаты дает метод, предложенный Лейбницем и др. При этом методе в качестве растворителя служит смесь четыреххлористого углерода и н. бутанола в отношении 9 1, насыщенная водой. При обработке пирокатехина азотнокислым серебром гидрохинон и пирогаллол образуют серо-черные пятна. При проявлении диазотированной сульфаниловой кислотой остальные многоатомные фенолы образуют пятна от желтого до оранжево-желтого цвета. Анализ можно производить также и методом элюирования с применением реактива Фримена (п-нитро-бензолдиазониумфтороборат) для последующего колориметрического определения. [c.345]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология