Программирование рабочих условий на капиллярной

Программирование рабочих условий для капиллярных колонок [c.349]

Из-за больших затрат во времени и недостатков двухступенчатой схемы анализа очень быстро получило распространение программирование рабочих условий для разделения широких фракций на капиллярных колонках. [c.349]

Газовая хроматография может решать значительную часть проблем аналитической химии. В зависимости от сложности смесей и природы анализируемых объектов газовая хроматография, являясь чрезвычайно гибким методом, позволяет решать очень многие аналитические задачи путем выбора хроматографической системы и рабочих условий (капиллярная газовая хроматография, программирование температуры, высокое давление, специфические методы детектирования). Степень универсальности и гибкости газовой хроматографии во многом определяется существующим техническим уровнем аппаратуры. [c.12]

В табл. 4 приведены сравнительные данные по определению критерия разделения и времени анализа нормальных алканов на капиллярной колонке длиной 143 м с полиэтиленгликолем (Штруппе, 1966) при различных рабочих условиях. Значения критериев разделения 22 и 3 (критерий разделения, отнесенный к времени), соответствующие программированию давления, больше таких же величин, полученных в изотермических условиях при постоянной скорости потока и в условиях программирования температуры. Это доказывает целесообразность применения программирования давления газа-посителя. Правда, программирование газа-носителя ограничено техническими возможностями аппаратуры. Едва ли возможно изменять давление на входе в колонку больше 10 ат. Так как между временем удерживания и обратной величиной средней скорости газа-носителя существует лишь линейная, а не логарифмическая зависимость, программирование газа-носителя меньше влияет на вид хроматограммы. Для получения постоянной разницы в величинах удерживания для членов гомологического ряда необходимо экспоненциальное увеличение давления. Однако, когда задача разделения требует применения полярной и специфически селективной неподвижной фазы, не выдерживающей высокой рабочей температуры, или анализируемая проба термически не стабильна, анализ с программированием газа-носителя более предпочтителен. [c.352]

Решив использовать программирование температуры, необходимо выбрать рабочие условия неподвижную фазу, газ-носитель, тип колонки (наполненную или капиллярную), длину колонки, температурную область программы, скорость нагрева и скорость потока. Большинство из этих факторов взаимосвязаны и зависят [c.201]

БПГ-1Б формирует два независимых потока газа-носителя с раздельной установкой расхода в диапазоне от 16 до 100 мл/мин, два идентичных потока водорода с общей установкой расхода в диапазоне от 10 до 70 мл/мин и два одинаковых потока воздуха с диапазоном расходов от 100 до 400 мл/мин. В одной из линий газа-носителя расход азота может перестраиваться на диапазон от 160 до 500 мл/мин для обеспечения работы с капиллярными колонками в режиме деления потока при введении пробы. Стабильность расходов газа-носителя находится на высоком уровне и вполне достаточна для работы как в изотермическом режиме, так и при программировании температуры колонок. Изменение входного давления на + 10 % вызывает изменение расходов во всех линиях не более 1 % от номинального, а при изменении давления газа-носителя на входе в колонку от 0,5-10 до 2 10 Па (например, вследствие программирования температуры колонки) изменение расхода через колонку не превышает 0,5 %. Расходы газа-носителя и водорода, формируемые блоком, мало подвержены влиянию изменения окружающей температуры 2% на 10 °С в рабочем диапазоне температур от 10 до 35 °С. Столь же мало влияние изменения барометрического (атмосферного) давления. Максимальное различие расходов в линиях водорода не выходит за пределы 5 %. Эти характеристики достигаются при строгом выполнении предписанных условий питания блока от внешних источников входные давления газа-носителя, водорода и воздуха должны быть 4 10 10 и 1,4-10 Па соответственно, а допустимое отклонение входных давлений — не более 10%. [c.134]

Детектор механически прочен, сравнительно слабо реагирует на небольшие изменения условий эксперимента и отличается высокой чувствительностью и большим линейным диапазоном. Он одинаково чувствителен ко всем соединениям, содержащим связь С-Н, атакже к ряду других веществ, но не реагирует на постоянные газы и примеси в газе-носителе [4]. Пламенно-иониза-ционный детектор прост по конструкции, обладает малым рабочим объемом и малой инерционностью. Его широко применяют с капиллярными и микрона-садочными колонками. Детектор малочувствителен к колебаниям расхода газа-носителя, небольшим изменениям давления и температуры поэтому его применяют при анализах с программированием температуры в колонках. Хорошо чувствуя ЛОС, ПИД нечувствителен к примесям влаги в газе-носите-ле, в связи с чем его можно использовать для анализа влажных проб, например, образцов почв, проб воды или содержащих влагу проб воздуха. [c.396]

Некоторые хроматографические журналы публикуют оригинальные атласы хроматограмм, позволяющие использовать стандартный хроматографический спектр (полученный в строго определенных условиях) для идентификации приоритетных загрязнений атмосферы, воздуха рабочей зоны или воды. В качестве примера можно привести полученные в идентичных условиях хроматограммы 6-компонентной смеси галогенуглеводородов из окружающего воздуха и 18-компонентной смеси алканов, алкилбензолов и галогенуглеводородов, загрязняющих комнатный воздух [16]. После улавливания ЛОС на тенаксе и последующей термодесорбции они анализировались на капиллярной колонке из плавленного кварца (30 м х 0,53 мм) с ВВ-624 (циан-пропилфенилметилсиликон) при программировании температуры колонки в интервале -10-180°С с масс-спектрометрическим детектором. Аналогичные хроматографические спектры успешно используют и при определении вредных примесей в воде (например, нефтепродуктов), обнаружении подделок вин, коньяков и пищевых продуктов. [c.58]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология