Подготовка колонки и проведение анализа

Приготовление адсорбента. Колонку заполняют фракцией с размером частиц 0,25—0,5 мм, полученной после просеивания осторожно измельченного в фарфоровой ступке цеолита. При неосторожном измельчении больших количеств адсорбента вследствие его хрупкости образуется много мелкого порошка, который не может быть использован для заполнения хроматографических колонок. Отсеянную фракцию прокаливают в муфельной печи при 350° С в течение 3—4 ч для полного удаления влаги. Охлажденный в эксикаторе цеолит быстро помещают в колонку и после установки ее в прибор дополнительно просушивают при 100° С в токе газа-носителя 2—3 ч. На этом подготовка к проведению анализа заканчивается. [c.204]

Методика хроматографического анализа включает операции по подготовке и проведению анализа, обработке результатов, а также метрологическому обеспечению измерений. Иногда при разработке методики ограничиваются рассмотрением только вопросов, связанных непосредственно с разделением смеси. Однако такой подход является неудовлетворительным, так как выбор характеристик колонки и режима ее работы, т. е. условий разделения следует проводить с учетом характеристик аппаратуры, методов расчета, возможностей системы подготовки пробы и т. д. [c.37]

В анализе этих объектов основная трудность состоит в подготовке пробы. Пе всегда возможно или экономически оправданно проведение ее очистки до такой степени, чтобы можно было ввести пробу непосредственно в колонку. Часто в пробе содержатся следовые количества нелетучих или высококинящих компонентов При проведении анализа таких объектов самым простым решением является ввод пробы без деления потока. Загрязнения, содержащиеся в пробе, в основном остаются на входе в испаритель, а эту часть узла ввода пробы легко очистить. [c.47]

Термическая масса устройства для соединения капиллярных колонок может быть значительно больше, чем термическая масса самих колонок. Поэтому при быстром подъеме температуры термостата в случае программирования температуры или быстром охлаждении (подготовка в проведению следующего анализа) температура устройства для соединения колонок может запаздывать, что приводит к образованию горячих или холодных зон. [c.104]

Подготовка колонки и проведение анализа [c.375]

Следующая стадия после выбора сорбента и подготовки колонки— проверка эффективности разделения при различных параметрах проведения процесса температуре, скорости газа-носителя, длине и диаметре колонки и т. д. Техника выполнения хроматографического анализа чрезвычайно проста. Пробу жидкости отбирают специальным микрошприцем и вводят в испаритель хроматографа при выбранной постоянной скорости газа-носителя. В качестве последнего [c.132]

Само собой разумеется, что выполнение анализа тем проще и надежнее, чем проще состав исследуемой фракции. Поэтому соответствующая физикохимическая подготовка, включающая в себя и разгонку на колонке хорошего качества, является важнейшим предварительным условием проведения анализа. Такая подготовка еще в большей степени необходима при проведении количественного анализа, основанного на сопоставлении интенсивности линий изучаемой смеси углеводородов с интенсивностью соответствующих линий индивидуальных углеводородов. Как при фотографическом, так и при фотоэлектрическом методе определения интенсивности линий должны быть приняты во внимание указанные в главе П1 меры предосторожности, относящиеся к правильной методике отыскания интенсивностей и к правильному выбору параметров установки, позволяющему использовать приведенные здесь табличные данные. [c.78]

Проведение самого анализа отличается простотой, однако необходима предварительная подготовка колонки с восстановлением. [c.351]

Как показало проведенное исследование, описанная схема подготовки бензино-лигроиновых фракций к анализу путем газо-жидкостной хроматографии вследствие сложности состава этих фракций не обеспечивает достаточно полного разделения насыщенной части на индивидуальные компоненты при работе с колонками средней эффективности (порядка 8000 т. т.). [c.126]

Процесс получения чистых газов складывается из следующих операций приготовление сорбентов для хроматографической колонки заполнение колонки сорбентом и подготовка ее к работе введение в колонку пробы очищаемого газа проведение цикла хроматографирования сбор фракций и анализ полученного газа. [c.107]

Подготовка хроматографической системы к последующему опыту заключается в удалении из системы тяжелых продуктов пиролиза, которые не хроматографируются в заданных условиях эксперимента. Для этого проводят продувку хроматографической колонки при температуре, превышающей максимальную температуру опыта, и очистку пиролитического устройства от смолистых веществ промывкой растворителями. Качество очистки пиролизера контролируют путем проведения холостого опыта (без пробы). При очистке пиролизера требуется, как правило, его демонтаж. Поэтому такая операция производится периодически после проведения серии опытов. Число опытов в серии определяется природой анализируемого образца, условиями эксперимента и заданной прецизионностью анализа. [c.115]

Подготовка хроматографа. Включение в сеть, управление измерительным блоком и регистратором, ввод газообразных проб через дозатор, подготовку колонок и их заполнение сорбентом выполняют в соответствии с инструкцией по монтажу и эксплуатации хроматографа. Так как для проведения полного анализа нефтезаводских газов необходимы две кололки, то газовую схему любого отечественного хроматографа необходимо дооборудовать четырехходовым пробковым краном для перек./1ючения потоков газа-посителя. Схема прибора с указанным изменением приведена на рис. 44. [c.97]

Подготовка ионита. Для проведения анализа анионит переводят в ОН-форму. Для этого необходимое количестно коммерческого препарата ионита (обычно в С1-форме) оставляют на ночь для набухания. Затем его заливают в стакане 1 н. раствором едкого натра, тщательно перемешивают в течение 10 мин и отсасывают на фильтре со стеклянной пористой пластинкой G = 3. Эти операции повторяют до тех пор, пока в фильтрате будут обнаружены лишь следовые количества хлорид-иона. Затем ионитом равномерно заполняют колонку (20X1,5 см), в которой находится NaOH и промывают [c.253]

Сборка и подготовка прибора к проведению анализа. Все части прибора должны быть сухими и чистыми. Ректификационную колонку укрепляют на резиновых прокладках 12 (см. рис. 82). В верхнюю, расширенную часть вакуумной муфты 2 вставляют дефлегматор-холодильник 11. Пространство между стенками муфты и дефлегматором заполняют стеклянной ватой или асбестовым волокном 16. Верхнюю часть дефлегматора изолируют асбестовым шнуром 17. Для полной герметичности верхний край дистиляционной трубки плотно замазывают ровным и тонким слоем менделеевской замазки. [c.164]

Учащиеся должны практически освоить приемы работы и последовав тельность операций при проведении анализа. В термостат колонок устанавливают приготовленные колонки с выбранным сорбентом и неподвижной фазой. Для измерения по дифференциальной схеме ставят две одинаковые колонки. Тщательно присоединяют колонки к газовым линиям и устанавливают на блоке подготовки и очистки газов необходимый расход газа-носителя - азота или гелия. В зависимости от анализируемых веществ устанавливают температуру в термостатах колонок и детекторов и температуру испарителя. При работе с катарометром температура в термостате детекторов задается на 30—50°С вьппе, чем в термостате колонок. Для анализа в режиме программированного подъема температуры устанавливаг ют по шкале программатора заданный режим. [c.239]

Для получения воспроизводимых и надежных результатов, особенно в случае анализа малых концентраций нефтепродуктов, необходимо строго стандартизировать условия проведения хроматографического разделения, максимально увеличив селективность и эффективность колонки. Особенно важна подготовка сорбента. При анализе природных вод прикенение обычной активированной окиси алюминия неприемлемо, поскольку вследствие использования сорбционной емкости удаляемыми веществами наблюдается проскок нефтепродуктов и цель количественного отделения веществ, следовательно, не достигается (см. рис. 6). Для устранения этого явления [5, 30] проводят дополнительную дегидратацию [c.215]

Свойства синтетических ионитов целиком заеисят от числа и типа фиксированных ионов, а также от строения матрицы, точнее от количества поперечных связей в ней. Важнейшим условием успешного разделения веществ при помощи ионообменной хроматографии является правильный выбор ионообменника, его подготовка, а также определение условий проведения анализа, особенно размеров колонки. [c.351]

Важным условием успешного решения практических задач методом ионообменной хроматографии является правильный выбор ионита, его подготовка, а также определение условий проведения опыта, особенно размеров колонны. Поэтому хроматографическому анализу должна предшествовать подготовка ионита, испытание его обменной емкости и других свойств, а также установление на их основе оптимальных размеров зерен ионита и хроматографической колонки (ее длины и диаметра). Соотношение диаметра колонки и размеров зерен ионита не должно быть менее чем 40 1. Этим определяются нижние границы размеров колонок. Можно рекомендо- [c.118]

Перед началом работы проверяют активность платиновых нитей и устанавливают напряжение, необходимое для подачи на мост измерительной схемы при анализе. Перед проверкой активности и перед калибровкой проводят следующую подготовку. Переключатели ВКа и BKi ставят в положение I (см. рис. 57). Выключатель ВКь ставят в положение X 10 , чтобы уменьшить чувствительность. Ручку реостата регулятора R ставят в положение, соответствующее минимуму напряжения, К отверстиям 6 к 7 присоединяют приспособление для отбора пробы. Включают питание моста. Реохордом Rj прибор устанавливают на нуль, штуцер дозатора вынимают из отверстия 7 и присоединяют к бюретке с 1%-ным метаном с помощью напорной склянки устанавливают скорость прохождения метано-воз-душной смеси через детектор мимо колонки 120 m Imuh (14 делений по шкале реометра). С помощью регулятора подают напряжение на мост так, чтобы показания амперметра были равны 350—360 мка. Эти средние величины показаний взяты на основании опытов, проведенных с большим числом платиновых нитей. Затем измеряют напряжение моста детектора, соответствующее току в 350— 360 мка, и поддерживают его постоянным при калибровке и анализах. [c.149]

В книге рассмотрено современное состояние проблемы анализа загрязнений в воздухе газохроматографическим методом. Особое внимание обращено на практическую сторону проведения газохроматографического анализа-подготовка пробы, введение пробы в колонку, методы идентификащги примесей. [c.119]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология