Программирование температур контроль газового потока

В данной главе описаны приборы, необходимые для хроматографии с программированием температуры. После прочтения гл. 7 может сложиться ошибочное впечатление, что газовая хроматография с программированием температуры по сравнению с изотермической газовой хроматографией имеет почти одни преимущества. В действительности авторы сознают, что ГХПТ имеет ряд недостатков в отношении аппаратуры температура должна изменяться в зависимости от характера пробы, требуются специальные устройства для регулирования газового потока, контроль нулевой линии менее прост, чем в изотермической хроматографии, требуется время для понижения температуры между анализами, и требования удовлетворяются в одних случаях простым, в других более сложным аппаратурным оформлением. Читатель должен ясно представлять себе, что, так как в конструкции приборов происходят непрерывные изменения, здесь описаны только некоторые общие черты аппаратуры, а отнюдь не коммерческие хроматографы. [c.258]

Применение двухколонных приборов для контроля нулевой линии — это только одна из сторон более общего применения двухканальной хроматографии. Путем комбинации двух колонок с различными неподвижными фазами (разд. 6.2) и двух детекторов одного типа можно получить качественные данные. Мерритт и Уолш [9] описали такой прибор (рис. 129), с помощью которого при вводе единственной пробы могут быть получены две хроматограммы. Трубка для предварительного нагрева помогает свести к минимуму дрейф нулевой линии в процессе программирования температуры. Газ-носитель проходит через сравнительные ячейки двух детекторов и затем через систему ввода пробы. Перед делителем потока помещают трубку длиной 30 см, чтобы проба полностью испарилась и смешалась с газом-носителем. Делитель — простая Т-образная трубка — равномерно распределяет пробу по колонкам. Для обеспечения равномерности деления скорости потока газа-носителя уравновешены путем соответствующей регулировки игольчатого вентиля при выходе из колонки. Точность деления зависит от точности измерения и регулировки скоростей потока и определяется измерением площадей пика. Компоненты пробы элюируются из двух колонок и затем проходят через раздельные детекторы, подающие сигналы на двухканальный самописец. Хроматограмма на рис. 130 получена с программированием температуры на таком приборе и показывает различие в температурах удерживания компонентов пробы на двух колонках. Кроме экономии времени, этот способ позволяет улучшить воспроизводимость рабочих условий и измерить небольшие различия в температурах удерживания. Для корреляции пиков можно использовать их площади, особенно если детекторы подобраны тщательно, а газовые потоки поделены поровну. [c.267]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология