Спектрофотометр с фурье-преобразованием

Одним из недостатков фурье-спектрометрии является потребность в очень точных, а поэтому дорогостоящих деталях интерферометров например, наклон подвижного зеркала в процессе сканирования не должен изменяться больще чем на половину длины волны [34]. Для преобразования интерферограммы необходима также ЭВМ, и трудности с обслуживанием в случае неисправности могут создавать препятствия в работе для спектроскопистов, привыкших к диспергирующим спектрофотометрам. Спектральный интервал, хотя и достаточный, ограничен обычной областью (400 — 3800 см ), и из-за понижения эффективности светоделителя работа прибора ухудшается (т. е. увеличиваются щумы) вблизи пределов этого интервала. Различные спектральные области требуют различных светоделителей. Интерференционный спектрофотометр всегда сканирует полный спектр, и на каждую длину волны затрачивается одинаковое время в дифракционном спектрофотометре использование замедлителя скорости позволяет сканировать быстрее или пропускать те области спектра, которые не представляют интереса или где поглощение отсутствует. Ложный электрический сигнал или пропущенная точка может оказать заметное влияние на спектр, что проявляется в виде искажения контуров полос или потери разрешения. Если отсутствует необходимая оптическая или электрическая фильтрация [46], то при интегральном преобразовании (свертке) может возникнуть ложное спектральное поглощение (в английской терминологии aliasing или folding ). В монографии Гриффитса [36] имеется хорошее обсуждение ИК-спектроскопии с преобразованием Фурье (см. также [I, 10, И, 14, 75]). [c.44]

Для снятия ИК-спектров в настоящее время используются автоматические сканирующие спектрофотометры, а также интерференционные (с фурье-преобразованием) спектрофотометры с цифровым компьютером. Исследуемые образцы полимеров используют в виде твердых проб (запрессовок в бромиде калия), в виде суспензии в парафиновом масле (нуйоле), в растворителях, в виде тонких слоев. [c.147]

Рис. 4-9. Оптическая схема ИК-спектрофотометра с фурье-преобразованием (Digilab 1пс.).

В последние годы ведутся интенсивные исследования по использованию в качестве детекторов ИК-спектрофотометров с преобразованием Фурье, что позволит повысить их чувствительность примерно на порядок. [c.159]

Для спектрального анализа в инфракрасной области требуется относительно небольшая проба — 5 мкг в твердом виде и 50 мкг в растворе. Чувствительность повышается при использовании методов, основанных на преобразовании Фурье, при этом достаточно всего 0,05 мкг пробы. Этот метод анализа прекрасно дополняет данные, полученные на масс-спектрометре, и дает информацию о функциональных группах, а иногда и о структуре вещества. Имеется несколько приемов, позволяющих анализировать разделенные на хроматографе вещества с помощью ИК-спектрофотометра. Наиболее простым является концентрированно на таблетке КВч. Собранную с хроматографа и упаренную до 1—2 капель фракцию наносят микрошприцем на 5—10 мг порошка бромида калия, причем каждую новую порцию раствора выпаривают на таблетке, пропуская сухой ток инертного газа. [c.172]

Можно также сконструировать ИК-спектрофотометр, способный регистрировать спектры на лету . Со старыми ИК-детекторами этого сделать было нельзя, но с введением пироэлектрических детекторов столь быстрая регистрация спектра вполне возможна [31, 32]. До сих пор наилучшим вариантом является ИК-спектрофотометрия с фурье-преобразованием из-за присущей ей высокой скорости. [c.422]

Интерференционные (с фурье-преобразованием) спектрофотометры [c.106]

На рис. 4-9 представлена полная оптическая схема спектрофотометра с фурье-преобразованием. Поток от источника ИК-излучения (вверху слева) собирается вогнутым зеркалом и попадает в интерферометр. Пульсирующий поток из интерферометра направляется на колеблющееся зеркало, расположенное так, чтобы посылать поток попеременно то на кювету с пробой (как показано на схеме), то на кювету сравнения (показано [c.107]

Другой путь состоит в выпаривании всей собранной фракции в сосуде с выпуклым дном (рис. 9.1), на котором находится порошок бромида калия. Растворитель полностью удаляют, а порошок бромида калия перемешивают и спрессовывают в микротаблетку. Таблетку из бромида калия можно непосредственно перенести в зону масс-спектрометр или в ИК-слектрофотометр. Можно вводить концентрированную фракцию в микрокювету спектрофотометра и сканировать, используя компенсирующий растворитель. Метод, основанный на преобразовании Фурье, дает довольно высокую чувствительность. [c.172]

В книгу не включено изложение спектрофотометрических методов, связанных с преобразованием Фурье, булевой алгеброй, методом Монте-Карло, сложными вариантами факторного анализа. Относительно менее подробно изложено использование методов линейного и выпуклого программирования, нелинейного метода наименьших квадратов. В книге не рассмотрены приложения спектрофотометрии, по которым имеются недавние обстоятельные монографии или обзоры (определение констант устойчивости молекулярных комплексов, анализ многоступенчатых [c.3]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология