Спектрофотометры дифракционные

Спектрофотометры. Использование спектрофотометров с призмой или дифракционной решеткой обеспечивает высокую моно-хроматизацию потока излучения. Это открывает большие возможности для повышения чувствительности и для увеличения избирательности методов определения отдельных элементов, а также для исследования состояния вещества в растворе и процессов комплексообразования. Например, только спектрофотометр пригоден для изучеиия спектров поглощения редкоземельных элементов, которые имеют большое число узких максимумов поглощения. Нерегистрирующие однолучевые спектрофотометры СФ-4, СФ-4А, СФ-5, СФД-2 имеют общую оптическую схему, представленную на [c.473]

Рис. 17. Принципиальная схема спектрофотометра AAS IN 1 — распылитель 2 — горелка 3 — лампы с полым катодом (ЛПК) 4 — монохроматор зеркальный с дифракционной решеткой 5 — фотоумножитель 6 — источник питания фотоумножителя 7 — усилитель фототока 8 — источник питания ламп с полым катодом 9 — измерительный прибор

Одним из недостатков фурье-спектрометрии является потребность в очень точных, а поэтому дорогостоящих деталях интерферометров например, наклон подвижного зеркала в процессе сканирования не должен изменяться больще чем на половину длины волны [34]. Для преобразования интерферограммы необходима также ЭВМ, и трудности с обслуживанием в случае неисправности могут создавать препятствия в работе для спектроскопистов, привыкших к диспергирующим спектрофотометрам. Спектральный интервал, хотя и достаточный, ограничен обычной областью (400 — 3800 см ), и из-за понижения эффективности светоделителя работа прибора ухудшается (т. е. увеличиваются щумы) вблизи пределов этого интервала. Различные спектральные области требуют различных светоделителей. Интерференционный спектрофотометр всегда сканирует полный спектр, и на каждую длину волны затрачивается одинаковое время в дифракционном спектрофотометре использование замедлителя скорости позволяет сканировать быстрее или пропускать те области спектра, которые не представляют интереса или где поглощение отсутствует. Ложный электрический сигнал или пропущенная точка может оказать заметное влияние на спектр, что проявляется в виде искажения контуров полос или потери разрешения. Если отсутствует необходимая оптическая или электрическая фильтрация [46], то при интегральном преобразовании (свертке) может возникнуть ложное спектральное поглощение (в английской терминологии aliasing или folding ). В монографии Гриффитса [36] имеется хорошее обсуждение ИК-спектроскопии с преобразованием Фурье (см. также [I, 10, И, 14, 75]). [c.44]

Целью данной работы является получение спектральных характеристик двух систем, обладающих различным характером спектров поглощения. Для этого изучают спектры поглощения растворов какого-либо комплексного соединения с органическим реагентом, имеющие широкие полосы поглощения, и спектры поглощения аквакомплексов редкоземельных элементов, которые имеют узкие полосы поглощения. Измерения проводят на приборах, в которых монохроматорами потоков излучения являются светофильтры (ширина спектрального интервала, пропускаемого светофильтром в фотоэлектроколориметрах ФЭК-М, — 80—100 нм, в фотоэлектроколориметрах ФЭК-Н-57, ФЭК-60, ФЭК-56 — 30—40 нм), и на приборах, диспергирующим элементом которых является призма (спектрофотометры СФ-4, СФ-4А, СФ-5, СФ-16, СФ-26) или дифракционная решетка (СФД-2). [c.53]

НЫХ элементов (штифт Нернста) или карборунда, накаленный добела (или докрасна) электрическим током. Пучок света направляется и фокусируется в точке размещения образца зеркалами. Схема (рис. 32.3) ИК-спектрометра во многом сходна со схемой спектрофотометра видимой и ультрафиолетовой области. Здесь также с помощью системы зеркал (М1 и Мг) световой поток разделяется на два строго одинаковых луча, один из них пропускается через кювету с исследуемым веществом, другой — через кювету сравнения. Прошедшее через кюветы излучение поступает в монохроматор, состоящий из вращающейся призмы, зеркала и щели и позволяющий выделять излучение со строго определенной частотой, а также плавно изменять эту частоту. Оба луча встречаются на зеркальном секторе М3. При вращении зеркала в монохроматор попеременно попадают либо отраженный опорный луч, либо прошедший через прорезь луч от образца. Кюветы и окна для защиты детектора, как и призма монохроматора, выполняются из отполированных кристаллов минеральных солей (табл. 32.1), пропускающих инфракрасный свет. В современных приборах призма заменяется дифракционной решеткой, позволяющей значительно увеличить разрешающую способность спектрометров. Для фиксации количества поглощаемой веществом энергии используют два типа детекторов, действие которых основано на чувствительности к тепловому действию света или на явлении фотопроводимости. [c.760]

Преимущество призменных монохроматоров заключается в их большей простоте по сравнению с дифракционными. Недостатками призменных монохроматоров являются ограниченное разрешение, его зависимость от длины волны и чувствительность дисперсии к изменению температуры. Призмы также искривляют изображение прямой входной щели в фокальной плоскости выходной щели, причем кривизна проекции щели в виде сегмента параболы зависит от длины волны. Для компенсации этого эффекта, который может быть основной причиной, ограничивающей реальное разрешение спектрофотометра, одну из щелей (или обе) обычно искривляют [79]. [c.27]

На рис. 13-38 показана принципиальная схема спектрофотометра для видимой и ультрафиолетовой частей спектра. Положение призмы или дифракционной решетки, а также ширина щелей спектрофотометра опреде- [c.592]

Назначение. Технические данные. Однолучевой спектрофотометр СФ-46 со встроенной микропроцессорной системой предназначен для измерения пропускания, оптической плотности жидких и твердых веществ в области 190—1100 нм. Диспергирующим элементом служит дифракционная решетка с переменным шагом и криволинейным штрихом. [c.213]

Неотъемлемой частью любого спектрофотометра является монохроматор— устройство, позволяющее получать излучение определенной длины волны (монохроматическое излучение). В качестве источника излучения применяется специальная лампа, дающая свет, содержащий набор квантов со всевозможными частотами в некотором диапазоне, белый свет. В зависимости от выбранного диапазона используют либо водородные лампы, дающие ультрафиолетовое излучение, либо лампы накаливания, излучающие в видимой области. Пучок света фокусируют с помощью специальной оптической системы и далее пропускают его через призму или дифракционную ре- 1д шетку, после чего направляют на узкую щель, которая в зависимости от угла поворота призмы или решетки вырезает из- 5-лучение определенной длины волны. [c.173]

УФ-детектор с диодной матрицей. Как уже отмечалось выше, в УФ-детекторах широко распространенных типов используют прохождение через кюветы (как образца, так и сравнительной) монохроматического света. В УФ-детекторе с фильтрами такой свет из линейчатого спектра испускания ртутной лампы вырезается фильтром, а в спектрофотометре — вырезается из широкого спектра испускания дейтериевой лампы с использованием дифракционной решетки. Только в сканирующем спектрофотометре (например, с прыгающим зеркалом, используемым в Милихроме ) кювета освещается последовательно несколькими монохроматическими лучами света. [c.157]

Другой тип приборов — пламенные спектрофотометры, имеющие призму или дифракционную решетку и фотоумножитель в качестве детектора. Такие приборы позволяют работать в широкой области спектра и определять больший круг элементов по излучению частиц разного сорта ионов, атомов или молекул. Большим преимуществом обладают сканирующие регистрирующие пламенные спектрофотометры. [c.14]

Рис. 4.1. Схема инфракрасного двухлучевого спектрофотометра с дифракционной решеткой.

Преимущества спектрометра с преобразованием Адамара (СПА) включают достоинства мультиплекса, т. е. гораздо более высокое пропускание по энергии, чем у дифракционного спектрометра (численно в /n/2 раз), одновременную фиксацию всех длин волн, в том числе и интересующих исследователя, и использование хорошо разработанной техники сканирующих спектрофотометров. Недостатками СПА являются необходимость применения ЭВМ для декодирования данных, ошибки в кодировании, возникающие из-за оптических аберраций, и отсутствие контроля за температурой маски. Кроме того, эффективность дифракционной решетки высока только в относительно ограниченном интервале, поэтому охват полного спектра практически невозможен. [c.37]

Для получения спектров в далекой УФ-области (длины волн от 0,8-10- —3,3 10- м) применяют вакуумные спектрографы. Вакуумирование необходимо потому, что в этой области спектра поглощают молекулы многих газов и паров, входящих в состав воздуха. На рис. 7.20 дано схематическое изображение вакуумного спектрофотометра ДСФ-31 со спектральным диапазоном в далекой УФ-области 1,6—3,3-10 м и дифракционной решеткой, выступающей в качестве диспергирующей системы. Регистрация спектра в нем осуществляется фотоэлектрическим способом. Прибор рассчитан на определение в анализируемых пробах таких легких элементов, как углерод, фосфор, мышьяк, сера и др. [c.178]

АБСОРБЦИОННАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ, изучает спектры поглощения электромагн. излучения атомами и молекулами в-ва в разл. агрегатных состояниях. Интенсивность светового потока при его прохождении через исследуемую среду уменьшается вследствие превращения энергии излучения в разл. формы внутр. энергии в-ва и (илн) в энергию вторичного излучения. Поглощат. способность в-ва зависит гл. обр. от электронного строения атомов и молекул, а также от длины волны и поляризации падающего света, толщины слоя, концентрации в-ва, т-ры, наличия электрич. и магн. полей. Для измерения поглощат. способности используют спектрофотометры-оптич. приборы, состоящие из источника света, камеры для образцов, монохроматора (призма или дифракционная решетка) н детектора. Сигнал от детектора регистрируется в виде непрерывной кривой (спектра поглощения) или в виде таблиц, если спектрофотометр имеет встроенную ЭВМ. [c.14]

Спектрофотометр СФ-46 представляет собой одпо-лучевой прибор со встроенной микропроцессорной системой и предназначен для измерения пропускания, оптической плотности жидких и твердых веществ в диапазоне длин волн 190—1100 нм. Диспергирующим элементом служит дифракционная решетка с переменным шагом и криволинейным штрихом. Источники и приемники излучения те же, что и в спектрофотометре СФ-26, [c.339]

Критерии оценки эталонных ИК-спектров были опубликованы обществом Кобленца [27]. Выделяются четыре класса спектров спектры 1 класса являются физическими константами материала независимо от того, на каком спектрофотометре они получены спектры II класса — это эталонные спектры чистых материалов, снятые на исследовательском уровне с использованием хорошего дифракционного спектрофотометра с оптимальными рабочими параметрами при режимах, принятых в лабораторной практике спектры III класса — аналитические эталонные спектры определенных веществ, зарегистрированные с применением хороших лабораторных методов и высококачественного призменного или дифракционного спектрофотометра, которые не удовлетворяют критериям II класса, и, наконец, спектры, которые по той или иной причине не попадают ни в один из классов. Рекомендации для спектров, подготавливаемых к публикации в журналах, основанные на приведенных критериях и развитые в других работах [40], обобщены в табл. 3.4. [c.73]

Спектрофотометры с оптоволоконными зондами не имеют кюветного отделения. Оптические волокна переносят свет к пробе, а затем возвращают аналитический сигнал к анализатору. Большое разнообразие детекторов, дифракционных решеток, фильтров и щелей позволяет легко адаптировать анализаторы для решения конкретной спектральной задачи. В зависимости от конфигурации анализатор можно использовать в диапазоне от 250 нм в УФ-области до 1200 нм в ближней ИК-области. Необходимым является использование микропроцессора как в качестве управляющего устройства, так и для анализа данных. Часто в память компьютера заносят результат измерения образца сравнения, а затем, после измерения аналитического сигнала анализируемой пробы, представляют результат в виде относительного сигнала [16.4-31]. [c.660]

Эти усовершенствования вывели ИК-спектроскопию го царства скуки, и, как только химики осознали ее возможности, популярность метода быстро возросла. После периода интенсивных усилий, в течение которого были исследованы тысячи веществ и выявлены ограничения, связанные с аппаратурой, у спектроскопистов появилась потребность в лучшем разрешении и большей точности измерения волновых чисел. Этим требованиям в какой-то мере отвечала дифракционная решетка, а с появлением интерферометров возможность получения точных контуров полос поглощения жидкостей и твердых тел стала вполне реальной. Однако не следует слишком надеяться на скорую возможность получения спектров, свободных от шумов, которые точно передавали бы контуры, частоты и интенсивности поглощения молекул и не были бы искажены самим спектрофотометром или артефактами кюветы образца. [c.11]

Явное преимущество фурье-спектрометрии обусловлено тем, что спектральные данные вводятся в цифровом виде в память ЭВМ и с ними легко обращаться шум можно снизить повторным сканированием и усреднением сигнала, спектры можно умножить на коэффициент пересчета, разделить или вычесть из другого спектра и т. д. Однако дифракционные спектрофотометры, оборудованные ЭВМ для обработки данных, могут выполнять те же операции [10, 60]. Некоторые из этих трюков требуют превосходной воспроизводимости по длинам волн — порядка 10 см [42, 43]. [c.44]

Луч света от источника возбуждения (например, от лампы накаливания для видимой области спектра, газоразрядной водородной или дейте-риевой лампы для УФ-области) проходит через стеклянную или кварцевую кювету фиксированной толщи1гы, заполненную анализируемым раствором. При этом часть световой энергии, соответствующая длине волны собственного (характеристического) электронного возбуждения анализируемого вещества, селективно поглощается этим веществом, тогда как электромагнитная энергия при других длинах волн не поглощается анализируемым раствором. Свет, прошедший через кювету с раствором, направляется на входную щель спектрофотометра, в котором он разлагается в спектр. Обычно применяемые в аналитической практике спектрофотометры обеспечивают достаточно высокую степень монохроматизации света (-0,2—5 нм) за счет применения специальных диспергирующих элементов — призм и дифракционных решеток. После разложения в спектр электромагнитная энергия спета регистрируется автоматически или по точкам в форме спектральной кривой, записываемой в виде фафика функции интенсивности прошедшего света, выраженной чере i пропускание Т или оптическую плотность А, от длины волны Х либо волнового числа V. [c.524]

Серийные одно- и двухлучевые спектрофотометры, используемые дпя изучения низкомолекулярных соединений, имеют достаточную разрешающую способность и чувствительность для исследования большинства полимеров [7]. Однако для работы в дальней области спектра (вплоть до 250 мкм или 4000 см ), которая в исследовании полимеров играет очень важную роль, необходимы специальные вакуумные спектрометры с дифракционными решетками. [c.216]

Измерения оптической плотности О в ультрафиолетовой и видимой области проводятся на фотоэлектрических спектрофотометрах. Основными частями этих приборов являются источник излучения (лампа накаливания для видимой области, газоразрядная водородная или дейтериевая лампа ультрафиолетовой области), монохроматор, диспергирующая система которого основана на использовании кварцевой призмы или дифракционной решетки, кюветное отделение, в котором располагаются кюветы с исследуемыми веществами, приемное и фотометрическое устройство для сравнительной оценки интенсивности световых потоков /о и /, основанное на использовании фотоэлементов. [c.35]

В сборнике спектров и частот Комиссии по молекулярной структуре и спектроскопии при Международном союзе теоретической и прикладной химии (ШРАС) [15] приведены данные по калибровке призменных и дифракционных ИК-спектрофотометров, полностью перекрывающие область 600 — 4300 см Необходимо заметить, что положение любой полосы, кроме изолированной и совершенно симметричной, будет зависеть от спектральной ширины щели. Таким образом, важно, чтобы разрешение спектрофотометра, который должен быть откалиброван, приблизительно соответствовало разрешению прибора, на котором был измерен спектр, или использовались бы полосы, мало чувствительные к спектральной ширине щели [15, 71, 82]. Влияние этих факторов отмечено в уже упомянутых таблицах ШРАС. [c.62]

Серийно выпускается атомно-абсорбционный спектрофотометр С-115М1 - моноблочный прибор с однолучевой зеркальной оптикой. Диспергирующим элементом в нем служит дифракционная решетка с числом штрихов 1800/мм, что позволяет вьщелить спектральный интервал 0,1 нм. Атомизатор - пламенный возможна установка электротермического атомизатора типа Графит-2 . [c.209]

Спектрофотометр модели 124 фирмы Hita hi — двухлучевой регистрирующий прибор, работающий в области спектра 190—800 нм. Диспергирующим элементом в нем служит дифракционная решетка, позволяющая работать с излучениями трех различных спектральных интервалов 0,5 1,0 2,0 нм. Прибор позволяет измерять проценты пропускания и оптические плотности жидкостей и газов по отношению к выбранному сравнительному образцу. Измерения могут быть сделаны непосредственно по шкале прибора или зарегистрированы на линейном самописце. [c.268]

При работе в УФ области источш1К иэлучения - водородная дампа, в видимой - лампа накаливания. Монохроматор - призменный шш на основе дифракционной решетки (спектрофотометр). В фотоэлектроколориметрах вместо монохроматора используют светофильтры о определенной полосой щюпусКания. Приемник излучения - фотоэлемент, регистратор - измерительный прибор. [c.21]

Принципиальная схема оптической части современных двухлучевых самозаписывающих спектрофотометров приведена на рис. 1. Источником излучения служит либо лампа с вольфрамовой нитью накаливания 1 (от 360 нм до ближней НК-области), либо, для УФ-области, лампа с дуговым разрядом 2, наполненная дейтерием или водородом. Излучение лампы фокусируется зеркалами А и Лг на входную щель 4 монохроматора. С помощью зеркала Лз на диспергирующее устройство 3 (призму из высококачественного кварца или дифракционную рещетку) направляется параллельный пучок излучения. На диспергирующем устройстве излучение разлагается в спектр, изображение которого тем же зеркалом фокусируется на выходной щели 5 моно- [c.13]

Спектрофотометрия основана на измерении поглощения монохроматических излучений. Современные спектрофотометры (призменные приборы или приборы с дифракционными решетками) дают высоко-монохроматизированный поток излучения. Они применяются для концентрационного анализа и при изучении спектров поглощения веществ. [c.6]

Простой монохроматор Литтрова, оптическая схема которого показана на рис. 2.6, г, можно сочетать с любым осветителем и получить одно- или двухлучевой спектрофотометр. После осветителя пучок света проходит через входную щель (51) и попадает сначала на зеркало (С), которое превращает его в параллельный, а затем на призму (Р), установленную в минимум отклонения. Для того чтобы просканировать требуемый интервал длин волн, зеркало Литтрова (ЬМ) поворачивается винтовым или кулачковым. механизмом. В случае дифракционных монохроматоров в положении ЬМ находится дифракционная решетка, а около Х, - подходящие светофильтры. Световой пучок дважды проходит через призму и фокусируется в плоскости щели Пучок почти монохроматического света, проходя через выходную щель S2, фокусируется зеркалом ОМ на приемнике П. Сигнал от него усиливается, фильтруется и используется для приведения в движение в канале сравнения аттенюатора, связанного с пером самописца (система с оптическим нулем), или только пера самописца (однолучевой спектрометр или система с регистрацией электрического отношения). [c.26]

Суммируя, можно сказать, что если интерференционный спектрофотометр настроен на максимальное пропускание для регистрагши спектров с низким разрешением и сокращения времени сканирования, то усиление должно быть меньше, чем в аналогичном случае для дифракционного спектрометра, в 4 раза (другими словами, преимущество интерферометра перед дифракционным спектрометром меньше при низком разрешении). В то же время если для повышения разрешения интерференционного спектрофотометра нужно понизить геометрический фактор, то порядок подбора условий точно такой же, как и для дифракционного спектрофотометра. [c.57]

Эмиссионно-спектрофотометрический метод определения марганца [962]. 1 3 стали растворяют в смеси 30 мл НС1 и 5 мл конц. HNO3 (1 1). Раствор упаривают, остаток сушат при 200° С в течение 5 мин., растворяют в 10 мл конц. НС1 и объем доводят до 200 мл. Используют спектрофотометр на базе дифракционного монохроматора Джарел-Аш-8200 с записью спектра и цифровым интегратором, пламя jHa—N2O. Используют линию 403,1 нм. [c.160]

За последние несколько лет традиционные ИК-спектрофотомет-ры со сменной оптикой в лаборатории органической химии все больше вытесняются более простыми и дешевыми приборами с одной призмой из ЫаС1 (подробности см. в работах [3, 4]). Эти приборы занимают в лаборатории мало места, снабжены простым пультом управления и могут автоматически записывать спектры (4000— 650 см ) всего за 3 мин. Имеются также варианты спектрофотометров высокого разрешения с дифракционной решеткой схема одного из таких приборов представлена на рис. 4.1. Свет от источника (керамический стержень, раскаленный проходящим по нему электрическим током) разделяется поровну зеркалами, расположенными определенным образом, на два луча, один из которых проходит через кювету с образцом (5), а другой через пустую кювету, или кювету сравнения, R). Затем лучи сводятся с помощью вращающегося полукруглого зеркала, приводимого в движение моторчиком Мз (11 гц), и полученный таким образом единый луч представляет собой чередование (с частотой И гц) луча, проходящего через образец, и луча сравнения. Пульсирующий луч проходит через входную щель монохроматора и затем диспергируется решеткой. Фильтр Р) пропускает только узкую полосу частот, поступающих из выходной щели и попадающих после прохождения фильтра Р на детектор (термопара). Если свет с данной частотой преимуще- [c.117]

Описано несколько вариантов определения хрома методом атомно-флуоресцентной пламенной спектрометрии [935]. Измерения проводят на установке, состоящей из модифицированного дифракционного спектрофотометра, распылителя и горелки от спектрофотометра 11п1са1п 8Р 900, безэлектродных ламп ВЧ. Наиболее интенсивными линиями хрома в спектре являются линии 357,87, 359,35, 360,53 нм. Наименьшую концентрацию хрома (0,005 мкг/мл) можно обнаружить в пламени воздух—С2Н2, разбавленном аргоном. Оптимальные расходы воздух — 7 л/мин, С2Н2 — 1,1 л мин, Аг — 10 л мин. В более восстановительном пламени сигнал несколько больше, но фон и помехи от сопутствующих элементов сильнее. Оптимальная высота флуоресцирующей зоны 15—35 мм над горелкой. Калибровочные графики для атомной флуоресценции хрома при 359 нм прямолинейны в интервале 0,01—50 мкг/мл. Исследовано влияние 38 элементов в окислительном пламени при концентрации канодого 0,5 мг/мл и концентрации хрома 2 мкг/мл. Обнаружено небольшое стимулирующее влияние только Се, 81 и Т1. Этот метод используют для определения Сг и Мп в сталях [936]. Железо мешает определению. Его удаляют экстракцией амилацетатом. Процедуру автоматической экстракции применяют при анализе смеси микроколичеств Со, Сг, Си, Ее, Мп, 2п [806]. [c.96]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология