Спектрофотометр сканирующий

Одним из недостатков фурье-спектрометрии является потребность в очень точных, а поэтому дорогостоящих деталях интерферометров например, наклон подвижного зеркала в процессе сканирования не должен изменяться больще чем на половину длины волны [34]. Для преобразования интерферограммы необходима также ЭВМ, и трудности с обслуживанием в случае неисправности могут создавать препятствия в работе для спектроскопистов, привыкших к диспергирующим спектрофотометрам. Спектральный интервал, хотя и достаточный, ограничен обычной областью (400 — 3800 см ), и из-за понижения эффективности светоделителя работа прибора ухудшается (т. е. увеличиваются щумы) вблизи пределов этого интервала. Различные спектральные области требуют различных светоделителей. Интерференционный спектрофотометр всегда сканирует полный спектр, и на каждую длину волны затрачивается одинаковое время в дифракционном спектрофотометре использование замедлителя скорости позволяет сканировать быстрее или пропускать те области спектра, которые не представляют интереса или где поглощение отсутствует. Ложный электрический сигнал или пропущенная точка может оказать заметное влияние на спектр, что проявляется в виде искажения контуров полос или потери разрешения. Если отсутствует необходимая оптическая или электрическая фильтрация [46], то при интегральном преобразовании (свертке) может возникнуть ложное спектральное поглощение (в английской терминологии aliasing или folding ). В монографии Гриффитса [36] имеется хорошее обсуждение ИК-спектроскопии с преобразованием Фурье (см. также [I, 10, И, 14, 75]). [c.44]

Существуют быстро сканирующие спектрофотометрические детекторы, которые позволяют снять УФ-спектр вещества при его прохождении через кювету без остановки потока. Один из наиболее удачных детекторов такого типа используют в хроматографе Милихром , в котором с помощью зеркала, поворачивающегося по заданной программе на определенный угол с заданной частотой, кюветы с образцом и сравнительная кювета освещаются последовательно монохроматическими лучами с выбранными оператором различными длинами волн. Получаемая при этом хроматограмма, представляющая собой комбинацию из двух, трех или более хроматограмм, снятых при разных длинах волн, позволяет получить качественную информацию о возможных примесях, замаскированных в одном пике, о природе и структуре вещества, о длине волны, при которой поглощение данного вещества максимально и можно определить его минимальное количество. Эта информация часто позволяет по одной хроматограмме решить сразу несколько достаточно сложных задач обнаружить примеси, установить чистоту веществ, определить длину волны, при которой поглощение каждого вещества наибольшее, провести идентификацию. Работать с таким детектором, конечно, сложнее, чем с простым спектрофотометром. [c.152]

Преимущества спектрометра с преобразованием Адамара (СПА) включают достоинства мультиплекса, т. е. гораздо более высокое пропускание по энергии, чем у дифракционного спектрометра (численно в /n/2 раз), одновременную фиксацию всех длин волн, в том числе и интересующих исследователя, и использование хорошо разработанной техники сканирующих спектрофотометров. Недостатками СПА являются необходимость применения ЭВМ для декодирования данных, ошибки в кодировании, возникающие из-за оптических аберраций, и отсутствие контроля за температурой маски. Кроме того, эффективность дифракционной решетки высока только в относительно ограниченном интервале, поэтому охват полного спектра практически невозможен. [c.37]

УФ детектор можно использовать при градиентном элюировании, а также для определения в-в, не поглощающих УФ излучение. В этом случае в элюент добавляют в небольщой концентрации в-во, поглощающее УФ излучение, тогда анализируемое в-во, не поглощающее УФ излучение, дает отрицат. пик. Иногда используют ИК и сканирующие ИК спектрофотометры. [c.27]

Для снятия ИК-спектров в настоящее время используются автоматические сканирующие спектрофотометры, а также интерференционные (с фурье-преобразованием) спектрофотометры с цифровым компьютером. Исследуемые образцы полимеров используют в виде твердых проб (запрессовок в бромиде калия), в виде суспензии в парафиновом масле (нуйоле), в растворителях, в виде тонких слоев. [c.147]

Две дифракционные решетки обеспечивают необходимое разрешение во всем интервале длин волн. Первая решетка обычно имеет 300 штрихов на миллиметр и самый яркий максимум дифракции при 3 мкм. При работе она медленно вращается, в то время как спектрофотометр сканирует длины волн в интервале от 2 до 5 мкм. Как только достигается отметка 5 мкм, столик с решеткой резко поворачивается, в действие вводится вторая дифракционная решетка (100 штрихов на миллиметр, дифракционный максимум при 7,5 мкм), и сканирование продолжается в интервале от 5 до 16 мкм. Обе решетки работают в пределах спектра первого порядка. Для устранения излучения более высоких порядков устанавливают четыре светофильтра F, которые вводятся последовательно друг за другом в нужном интервале длин волн с помощью приводного механизма. [c.105]

Другой тип приборов — пламенные спектрофотометры, имеющие призму или дифракционную решетку и фотоумножитель в качестве детектора. Такие приборы позволяют работать в широкой области спектра и определять больший круг элементов по излучению частиц разного сорта ионов, атомов или молекул. Большим преимуществом обладают сканирующие регистрирующие пламенные спектрофотометры. [c.14]

Прямое использование методов ИК-спектроскопии в исследованиях по химической кинетике возможно при условии, что реакция является достаточно медленной и время отклика спектрофотометра не ограничивает точность измерений. Существует несколько методов изучения зависимости концентрации от времени. Простейший из них состоит в том, что реакция в небольшой аликвотной пробе реакционной смеси останавливается или разбавлением, или введением дезактивирующего катализатора, или понижением температуры, а образцы сканируются в подходящих условиях. В другом методе проводится реакция непосредственно в кювете ИК-спектрофотометра при многократной записи спектра (или его части). Если интерес представляет только одна составная часть реакционной смеси, то спектрофотометр устанавливается на фиксированную частоту полосы поглощения и оптическая плотность наблюдается как функция времени примером такого рода является исследование термического разложения оксида этилена [99]. Во многих случаях, когда нельзя использовать растворитель, удовлетворительные результаты можно получить, работая с толстыми образцами в области обертонов. Конечно, при этом должна тщательно контролироваться температура образца. [c.283]

УФ-детектор с диодной матрицей. Как уже отмечалось выше, в УФ-детекторах широко распространенных типов используют прохождение через кюветы (как образца, так и сравнительной) монохроматического света. В УФ-детекторе с фильтрами такой свет из линейчатого спектра испускания ртутной лампы вырезается фильтром, а в спектрофотометре — вырезается из широкого спектра испускания дейтериевой лампы с использованием дифракционной решетки. Только в сканирующем спектрофотометре (например, с прыгающим зеркалом, используемым в Милихроме ) кювета освещается последовательно несколькими монохроматическими лучами света. [c.157]

Понятие об ошибке слежения или динамической точности относится к способности сервосистемы или пера самописца реагировать на сигнал приемника излучения. Так как все спектрофотометры имеют определенную постоянную времени, то реальная спектрограмма является только приближенным отражением сигнала спектрофотометра [89]. Ошибку слежения можно уменьшить за счет регулировки спектрофотометра и малых скоростей сканирования. При проведении анализа целесообразно сканировать аналитические полосы при нескольких скоростях. Оптическая плотность данной полосы будет зависеть от времени сканирования при больших скоростях, пока не будет найдена такая скорость, при которой оптическая плотность максимальна. Скорость, выбранная для анализа, должна быть еще меньше этой скорости. [c.256]

Могут возразить, что фотоэлектрические трехцветные колориметры позволяют определить цветовые характеристики образцов быстрее, чем спектрофотометры, соединенные с вычислительными устройствами, однако можно уже сейчас указать на усовершенствованные спектрофотометрические приборы, которые позволяют достаточно быстро сканировать спектр. На таких приборах характеристика цвета может быть получена почти так же быстро, как и на фотоэлектрических колориметрах. [c.243]

Материал для кювет и призм монохроматоров не должен поглощать в исследуемой области спектра (см. табл. 2.2.). Приемники излучения должны быть чувствительными в изучаемой области длин волн. При примеИении фотопластинок регистрируется одновременно вся спектральная область (спектрограф). При помощи других представленных в табл. 2.2 приемников последовательно сканируется исследуемая область спектра и записывается интенсивность (или поглощение) в зависимости от Л или V (спектрофотометр). [c.419]

Большую ценность представляет информация относительно современных технических средств и способов сканирования хроматограмм на бумаге и в тонком слое, в том числе и хроматограмм радиоактивных веществ. Описаны денситометры и сканирующие устройства, включающие спектрофотометр, для сканирования хроматограмм в видимой, ультрафиолетовой областях и для флуориметрических измерений. [c.6]

Все спектрометры и спектрофотометры сканирующие. Сканирование спектра производится в одних приборах вручную, в других— автоматически, при помощи электродвигателя, поворачивающего диспергирующий элемент. Приборы с ручным сканированием называют нерегистрирующими, приборы с автоматическим сканированием — регистрирующими. Механизм сканирования снабжен шкалой, отградуированной в нанометрах, сантиметрах в минус первой степени или в относигельных единицах. В последнем случае [c.284]

Возможности получения сведений о механизме и кинетике процесса заметно расширяются при комбинированном применении спектральных и электрохимических методов исследования. Так, зафиксировав на спектрофотометре значение длины волны, отвечающее максимуму поглощения промежуточных частиц, можно контролировать их концентрацию у поверхности электрода, например методом НПВО, непосредственно в ходе измерения циклической вольтамперограммы или хронопотенциограммы. Случай такого комбинированного исследования реакции электроокнсления о-толуидина представлен на рис. 6.14. Использование быстродействующих сканирующих спектрофотометров делает возможным получение полных спектральных характеристик приэлектродного слоя раствора, относящихся к различным моментам развертки потенциала электрода. [c.222]

Спектрофотометры укомплектованы монохроматором ИСП-51 с фотоэлектрической регистрацией сигнала и сканирующим приспособлением. Фирма Карл Цейсс выпускает двухканальные фильтровые пламенные фотометры FLAPH0-4, с программным управ-леиие.м — FLAPI-IO-40. Атомно-абсорбционные спектрофотометры могут работать также и в эмисспоном варианте. [c.127]

Отечественный серийный микроколоночный хроматограф Милихром нашел широкое применение как в исследовательской работе, так и для контроля на производстве. Он имеет шприцевой насос вместимостью 2500 мкл, выполненный из упрочненного стекла, жидкость контактирует только с высокоинертными материалами фторопластом, стеклом и танталом, что позволяет использовать высокоагрессивные растворители с и добавки. Насос рассчитан на давление 10 Мпа (До 1987г. - 5 Мпа.) и диапазон подачи растворителя от 1 до 600 мкл/мин. Детектором служит сканирующий спектрофотометр с диапазоном длин волн 190— 360 нм и временем сканирования от [c.64]

Другой путь состоит в выпаривании всей собранной фракции в сосуде с выпуклым дном (рис. 9.1), на котором находится порошок бромида калия. Растворитель полностью удаляют, а порошок бромида калия перемешивают и спрессовывают в микротаблетку. Таблетку из бромида калия можно непосредственно перенести в зону масс-спектрометр или в ИК-слектрофотометр. Можно вводить концентрированную фракцию в микрокювету спектрофотометра и сканировать, используя компенсирующий растворитель. Метод, основанный на преобразовании Фурье, дает довольно высокую чувствительность. [c.172]

Кол-во компонента в хроматографич. зоне определяют непосредственно на слое сорбента по площади зоны (обычно ее диаметр варьирует от 3 до 10 мм) или интенсивности ее окраски (флуоресценции). Используют также автоматич. сканирующие приборы, измеряющие поглощение, пропускание или отражение свега, либо радиоактивность хроматографич. зон. Разделенные зоны можно соскоблить с пластинки вместе со слоем сорбента, экстрагировать компонент в р-ритель и анализировать р-р подходя1цим методом (спектрофотометрия, люминесцентный, атомно-абсорбци-онный, атомно-флуоресцентный, радиометрич. анализ, масс-спектрометрия и т.д.). Погрешность количественного определения обычно составляет 5-10% гтределы обнаружения в-в в зонах-10 -10 мкг (по окрашенным производным) и 10" °-10 мкг (с применением люминесцентного анализа). [c.609]

Количественное определение. Проводят испытание на подходящем инфракрасном спектрофотометре, как описано в разделе Спектрофотометрия в инфракрасной области спектра (т. 1, с. 45). Готовят раствор в тетрахлориде углерода Р, он содержит 8 мг испытуемого вещества (точная навеска) в 1 мл. Используют две подобранные ячейки из хлорида натрия толщиной 0,01 см, заполняют обе ячейки тетрахлоридом углерода Р и калибруют прибор при длине волны 1658 см до 100% пропускания. При закрытом канале с образцом прибор должен показывать 0%). Заполняют предназначенную для образца ячейку раствором испытуемого вещества и сканируют три раза в интервале длин волн 1800—1550 см . Определяют минимум поглощения при 1720 СМ и максимум поглощения при 1658 см . Рассчитывают процентное содержание 19H24N2O2 в испытуемом веществе путем сравнения со стандартным образцом прази-квантеля СО, исследованным одновременно и аналогичным образом, по формуле 100(С /С2) (Ai/As), где j — концентрация раствора стандартного образца празнквантеля СО, С2 — концентрация исследуемого раствора, Ai — разница между поглощениями исследуемого раствора и А2 — разница между поглощениями раствора сравнения. [c.287]

Лаборатории по проверке камней откликаются на эти достижения, и в лаборатории Геммологического института США сейчас имеется, например, сканирующий электронный микроскоп с микрозондовым анализатором. Этот прибор может изучать камни при увеличении в 150 000 раз и способен определять химический состав материала или включений, если они выходят на поверхность [7]. Кроме того, автоматический регистрирующий спектрофотометр измеряет поглощение или отражение света камнем в зависимости от длины волны. Этот прибор можно использовать в сочетании с микроскопом для определения цветовых эффектов на небольших участках. Данные можно хранить в ЭВМ и таким образом создать банк легкодоступной информации. Такой подход крайне желателен, чтобы сообщество ювелиров было уверено в способности своих аналитических лабораторий обеспечивать точную идентификацию камней. [c.151]

Однолучевой, сканирующий, портативный спектрофотометр в УФ и видимом диапазоне, автоматический расчет концентрации по калибровочной зависимости, интерактивная клавиатура управления, функция автоматической установки нуля, жидкокристаллический дисплей, стандартный интерфейс RS-232 (ASH), возможность подключения аналогового преобразователя, возможность подключения принтера или РС, сохранение результатов измерения, производная спектра (до 4 производной), широкий набор Есювет с длиной оптического пути от 1 до 100 мм. [c.350]

Серия сканирующих спектрофотометров для заводских, природоохранных и санитарных лабораторий. Приборы сочетают в себе высокие оптические характеристики, ранее недоступные ддя приборов этого класса, простоту управления и экономичность. Модель ПУ-1601 имеет встроенный жидкокристалический дисплей и [c.350]

Сканирующий двухлучевой спектрофотометр intra 5 — высококачественный, полностью автоматизированный, компактный и недорогой прибор. Конструкция спектрофотометра, реализующая прршцип все-в-одном , объединяет тщательно разработанную оптическую систему и мощное программное обеспечение. [c.355]

Это значит, что если спектр сканируют при вращении решетки монохроматора с постоянной скоростью, то спектр автоматически регистрируется на диаграмме в линейной шкале длин волн. Если барабан призменного монохроматора вращается с постоянной скоростью, то спектр не получается линейньпи ни в длинах волн, ни в волновых числах. Однако в волновых числах спектр для некоторых целей более удобен. В ИК-спектроско-пии электромагнитное излучение практически вообще не представляют в единицах длин волн. Вероятно это связано с тем, что данная спектральная область соответствует колебательным процессам, и ее логичнее представлять в единицах, обратно пропорциональных длине, т. е. в обратных сантиметрах — волновых числах. В ИК-спектроскопии их часто называют частотами, имеющими размерность обратные сантиметры. Отметим, что в аналитической молекулярной спектроскопии — спектрофотометрии и люминесценции практически всегда используют нанометры. [c.203]

Метод НПВО с использованием оптически прозрачных электродов применялся в основном для изучения свойств светопоглощающих промежуточных продуктов, образующихся на поверхности при электронных переходах [136, 139, 140] и участвующих в дальнейшем в гомогенных реакциях в растворе.. Данные по циклической вольтамперометрии [136] удобно связать со спектром интермедиатов, полученным на быстром сканирующем спектрофотометре [140]. Спектросквпическое определение [c.459]

Сохраняют свое значение и классические методы спектрографии и спектрофотометрии в инфракрасной и ультрафиолетовой областях и методы комбинационного рассеяния света, переживающие новый расцвет в связи с доступностью современных лазерных источников возбуждения. Сднако инструментальная база этих методов должна быть значительно модернизирована за счет быстро сканирующих приборов, приборов повышенного разрешения и приспособлен1 й, позволяющих вести исследования в области низких температур. Необходимо увеличить точность и производительность спектрофотометрических инструментов, работающих в инфракрасной и ультрафиолетовой областях. й.Д.Куклинским /24/ установлены ИКС-характеристики для диф)фереяциации алкильных цепей на подгруппы, отличающиеся типом разветвления. Заслугивает внимания проверка применимости этих характеристик, базирующихся на работах А.В.Иогансена /17/, к гетеро-атомным соединен ш, в частности к тиацикланам-и тиофенам. [c.23]

Уорреном [69] применялся для регистрации сканирующий спектрометр, позволявший производить запись участка спектра (0,6 А), превышающего ширину линии. Время однократной записи составляет 15 сек. При регистрации резонансной линии Mg 2852 А щели монохроматора устанавливались равными 14 мк. Для усиления фототока применялся усилитель постоянного тока с коэффициентом усиления по току 4 10 . Полное отклонение пера самописца соответствует анодному току фотоумножителя 5 10" а. Регистрограмма, соответствующая записи участка спектра, дает непосредственное представление о величине сигнала над фоном, соответствующим темповому фону фотоумножителя и сплошному излучению лампы и пламени. Отсчет величины пика но отношению к уровню фона исключает необходимость предварительной компенсации фона, которая обязательна для несканирующих спектрофотометров с усилением постоянных сигналов. [c.168]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология