Парафиновое масло, неподвижная фаз

Для разделения неполярных (гидрофобных) вещ еств применяют распределительную тонкослойную хроматографию с обращенной фазой. В этом случае слой носителя пропитывают липофильными веществами, такими как ун-декан, парафиновое масло, тетрадекан, силиконовые масла различной вязкости и т. д. Подвижной фазой служат полярные растворители, которые обычно насыщают неподвижной липофильной фазой. [c.164]

Неподвижную фазу и растворитель обычно подбирают таким образом, чтобы они были практически взаимно нерастворимы. Это понятно, так как в противном случае нанесенная фаза будет быстро вымываться из колонки растворителем. Такими комбинациями фазы и растворителя являются, например, трис (цианэтокси) пропан и гексан, парафиновое масло и вода. Однако при работе с такими системами компоненты образца, как правило, обладают коэффициентами распределения близкими или к нулю, или к бесконечности, т.е. или элюируются с фронтом растворителя без разделения, или задерживаются в колонке бесконечно долго. [c.30]

Для этой цели применен метод распределительной хроматографии с обращенной фазой. Неподвижной фазой служит слой силикагель — гипс, пропитанный парафиновым маслом [30]. На таком слое в системе метилэтилкетон — ацетонитрил (7 3), на 80% насыщенной парафиновым маслом, разделены холестериновые эфиры неразвет-вленных высших жирных кислот как с короткими, так и длинными цепочками атомов. Продолжительность разделения 50 мин. Для разделения смесей насыщенных и ненасыщенных эфиров холестерина применена двумерная хроматография на слое силикагель — гипс в первом направлении в системе тетралин — гексан (1 3) и во втором направлении — после пропитки слоя парафиновым маслом—в системе метилэтилкетон — ацетонитрил (7 3), на 80% насыщенной тем же маслом. [c.119]

Метод нескольких фаз. В этом методе неизвестная смесь анализируется пе па одной колонке, а на нескольких колонках с различными фазами [50]. Это повышает надежность хроматографической идентификации вещества и позволяет определить тип анализируемого соединения. На рис. 14 [51 ] показана логарифмическая зависимость объемов удерживания различных соединений для двух неподвижных фаз — парафинового масла 1) и трикрезилфосфата Как следует из представленных [c.37]

Для хроматографического разделения водонерастворимых веществ используется метод обращенных фаз . В отличие от обычного метода здесь неподвижным растворителем является неполярное вещество, а подвижным—полярное. Чтобы бумага обладала сорбционной емкостью по отношению к неподвижному растворителю, необходимо ее предварительно гидрофобизировать. Гидрофобизацию бумаги проводят пропитыванием ее растворами различных гидрофобных веществ смесью триглицеридов растительных масел силиконом , нафталином , парафином , парафиновым маслом , раствором каучука и т. д. или путем ее ацетилирования. Для этого бумагу обрабатывают ацетилирую-щей смесью, состоящей из уксусного ангидрида, петролейного эфира и концентрированной серной кислоты, в результате чего бумага приобретает гидрофобные свойства [c.121]

Гидрофобизация бумаги осуществлялась также путем пропитывания смесью триглицеридов растительных масел [10, 11], силиконом [12—14], нафталином [15], раствором алюмокалиевых квасцов [16], парафином [16, 17], керосином [18], парафиновым маслом [19, 20] и т. д. Для обнаружения кислот пользовались главным образом реакциями карбоксильной группы (получение металлических солей, образующих окрашенные сульфиды или феррицианиды изменение окраски щелочно-кислотных индикато-ро в), или реакциями окисления по месту двойных связей (образование МпОг при окислении перманганатом, открытие образующихся после озонирования альдегидов реактивом Шиффа). Главным недостатком, присущим этой группе методов, является трудность обнаружения пятен без предварительного удаления неподвижной фазы. [c.347]

Хроматография на бумаге относится к числу микрометодов. В качестве носителя неподвижной фазы применяют чистую целлюлозу в виде специальной фильтровальной бумаги, которая должна обладать высокой чистотой и очень равномерной плотностью. Отдельные сорта различаются между собой толщиной и впитывающей способностью. Неподвижной фазой в большинстве случаев служит постоянно присутствующая в целлюлозе вода. Однако неподвижной фазой на бумаге может быть и другой растворитель (силиконовое и парафиновое масло, керосин). Вещество наносят в определенной точке на бумагу (точка старта), как и в случае тонкослойной хроматографии (ср. разд. А,2.6.3). Разделение происходит при движении подвижной фазы (проявлении). Экспериментально хроматографию на бумаге осуществляют в закрытом сосуде, атмосфера в котором должна быть насыщена парами всех компонентов применяемой системы растворителей. [c.94]

Оптически-активные неподвижные фазы Парафиновое масло Парафиновый воск Перкина-Эльмера неподвижные фазы А, В С Е [c.194]

При разделении соединений одного и того же класса следует отказываться от правила подобия. Здесь наибольшим разделительным действием обладают неподвижные жидкие фазы, отличающиеся от разделяемых соединений полярностью, например углеводороды с одинаковой температурой кипения интенсивнее разделяются на таких полярных неподвижных жидких фазах, как нитрилы, а разделение полярных соединений успешнее проходит на малополярных силиконовых маслах или неполярных фазах на основе углеводородов (парафиновое масло, сквалан и др.). [c.219]

Неподвижная фаза — ундекан, тетрадекан, парафиновое масло, силиконовые масла и др. [c.96]

Для разделения неполярных (гидрофобных) веществ применяют обращенную распределительную хроматографию. В этом случае носитель пропитывают неполярными органическими веществами (парафиновое масло, силиконовые масла различной вязкости, тетрадекан и т. п.). Полярной фазой служат полярные органические растворители, которые обычно насыщают неподвижной фазой. Для разделения веществ со средней полярностью в качестве неподвижной фазы применяют некоторые нелетучие полярные жидкости, такие, как формамид, полиэтиленгликоль. Подвижной фазой служат малополярные и неполярные жидкости, в частности хлороформ и гептан, насыщенные неподвижной фазой. Количество растворителя (неподвижной фазы), необходимого для пропитки, должно быть точно определено экспериментально. [c.69]

Весьма липофильные стероиды поддаются эффективному разделению в обращенно-фазных системах, например парафиновое масло или керосин в качестве неподвижной фазы, смеси спиртов с водой, ацетон или уксусная кислота в качестве подвижной фазы. [c.119]

Витамины можно разделить прежде всего на липофильные и гидрофильные. Липофильные витамины — главным образом витамины А, В, Е и К — чаще всего разделяют в обращенно-фазных системах, заранее пропитывая бумагу неполярной неподвижной фазой, например 5—10%-ным раствором парафинового масла в петролейном эфире (витамины А и К), 2,5%-ным раствором вазелина в эфире (витамин Е) или 10%-ной суспензией силиконового смазочного масла в метиленхлориде (витамин Е). Подвижными фазами служат водные спирты, например метанол, этанол, 1-пропанол, изопропанол (в случае необходимости с добавкой уксусной кислоты) или даже обводненный ацетонитрил. Витамины А и О целесообразнее всего обнаруживать реагентом Карра-Прайса (ОР-5).- При обнаружении токоферолов используют их восстанавливающую способность или же обнаруживают их как фенольные соединения, например, опрыскивают последовательно 0,25%-ным раствором 2,2 -бипиридила в спирте, 0,1%-ным этанольным раствором хлорида железа(III) или диазотированным о-дианизидином, или нитратом серебра. Витамины К флуоресцируют красным цветом, а после опрыскивания 5%-ным раствором гидроксида натрия пятна их окрашиваются в разные цвета. [c.137]

Разделение можно осуществлять распределительной хроматографией с обращенной фазой и адсорбционной. Часто при двумерном способе приходится применять в одном направлении адсорбционную, в другом— распределительную хроматографию. В качестве неподвижной фазы в первом случае используют парафиновое масло, силиконовое масло, ундекан, тетрадекан. [c.38]

Неподвижные фазы для гептанов —сквалан при 25 °С, для октанов —парафиновое. масло при 78 °С. Стандарт соответствующий н-парафин. [c.30]

Неподвижная фаза парафиновое масло при 78 °С. Стандарт -октан. [c.31]

В связи с тем что применение газоадсорбционной хроматографии весьма ограничено, открытие газо-жидкостной хроматографии имеет особенное значение (Джеймс и Мартин, 1952). Исследователи разделяли смеси жирных кислот (от муравьиной до лауриновой кислоты и все изомерные валериановые кислоты) на колонках, заполненных твердым носителем, пропитанным силиконовым маслом с примесью стеариновой кислоты, и различные амины на других неподвижных фазах (полимер окиси этилена — луброл МО, парафиновое масло). В качестве детектора они использовали автоматическую бюретку. [c.24]

Оптически активные неподвижные фазы Парафин твердый Парафиновое масло Перкин-Эльмер (Регк1П-Е1тег) [c.188]

Распределительная хроматография — это вариант ВЭЖХ, в котором разделение смеси на компоненты осуществляется за счет различия их коэффициентов распределения между двумя несмешивающимися фазами растворителем (подвижная фаза) и фазой на сорбенте (неподвижная фаза). Исторически первыми были сорбенты такого типа, которые получали нанесением жидких фаз (оксидипропионитрила, парафинового масла и др.) на пористые носители, аналогично тому, как готовили и готовят сорбенты для газожидкостной хроматографии (ГЖХ). Однако сразу же обнаружились и недостатки таких сорбентов, основным из которых было относительно быстрое смывание фазы с носителя. За счет этого количество фазы в колонке постепенно уменьшалось, времена удерживания также уменьшались, на начальном участке колонки появлялись не покрытые фазой центры адсорбции, вызывавшие образование хвостов пиков. С этим недостатком боролись, насыщая растворитель нанесенной фазой еще до его попадания в колонку. Унос также уменьшался, когда использовали более вязкие и менее растворимые полимерные фазы, однако в этом случае из-за затруднения диффузии из толстых полимерных пленок эффективность колонок заметно снижалась. [c.20]

Разделение веществ проводится адсорбционной и распределительно хроматографией с обращенной фазо 1. В последнем случае в качестве неподвижной фазы для пропитки слоя были использованы такие лииофильные вещества, как ундекан, тетрадекан, парафиновое масло и силиконовые масла различной вязкости. Применение последнего метода позволило разделять гомологи высших жирных кислот. Для разделения смесей веществ различных классов, часто встречающихся ири гидролизе липидов, с успехом используют двумерньи метод хроматографирования. При этом в некоторых случаях нрименяют частичную пропитку слоя. Иногда при использовании двумерного метода в одном направлении применяют адсорбционную, а в другом — распределительную хроматографию. [c.63]

Концентрат ароматических углеводородов содержит значительное количество непредельннх и сернистых соединений. Выделенные углеводородные фракции были проанализированы методом газо-жидкостной хроматографии. Для этого воспользовались опытным экземпляром универсального хроматографа типа УХ-1, разработанного Таллинским политехническим институтом и Таллинским заводом измерительных приборов. Для анализа применялись следующие неподвижные фазы парафиновое масло, силиконовое масло, дигексилсебацинат, тиодипропионитрил , трифеиилфосфат. [c.458]

Из-за неблагоприятных результатов исследования, полученных при применении метода газо-адсорбциопной хроматографии, мы применили метод газо-жидкостной хроматографии. Вольф и Лоссе-[2] исследовали крекирующие катализаторы и получили хорошие результаты. В наших опытах в качестве неподвижной фазы была применена вода (0,2% вес.), так как применение обычных жидкостей,, таких, как диметилформам1вд или парафиновое масло дают на ванадиевых катализаторах отрицательные результаты. Применение большего количества жидкости нецелесообразно, так как она будет мешать действию полярной поверхности катализатора. В опытах был применен хроматограф Гиде с компенсационным самописцем со шкалой 0—2 мв. В качестве испытуемого газа была дана 0,i мл смеси SO2 —воздух в соотношении 3 1. Время удерживания отнесенное к 1 г катализатора, определялось по разности между временем выхода воздуха и временем выхода SOg. Испытанию- [c.179]

Полученные отдельные группы триглицеридов наносят на слои кизельгура (1,3 мг на пластинку фирмы Мегск размером 20X20 см, толщина слоя 0,25 мм), пропитанные парафиновым маслом в качестве неподвижной фазы. Перед пропиткой слои очищают, элюируя их чистым эфиром. Слои пропитывают, погружая пластинки в 7,5%-ный раствор парафинового масла в петролейном эфире (35—45 °С). Элюирующая система смесь ацетон — ацетонитрил 8 2 или 7 3 соответственно для триглицеридов с короткой углеродной цепью или сильно ненасыщен- [c.128]

Если вещество совершенно гидрофильно, т. е. его нельзя экстрагировать из водного раствора даже таким относительно полярным растворителем, как н-бутанол (примеры таких веществ— аминокислоты, сахара), то надо использовать растворяющие системы с высоким содержанием воды, например насыщенный водой втор-бутанол (он может содержать до 30% воды), или верхнюю фазу смеси н-бутанола, уксусной кислоты и воды в соотношении 4 1 5, ставшей классической (система Партриджа), или систему изопропиловый спирт — аммиак (7 3 или 8 2 и т. п.), или 15%-ную уксусную кислоту. Среднегидрофильными считаются вещества, которые хорошо экстрагируются из воды этилацетатом, хуже эфиром или хлороформом и не экстрагируются бензолом и петролейным эфиром. Для их хроматографирования подходят системы, содержащие растворители средней полярности, например бутилацетат, изопропиловый эфир или хлороформ, часто содержащий добавки малых количеств полярных растворителей или даже воды. Для хроматографирования соединений, очень плохо растворимых в воде, но хорошо растворимых в липофильных растворителях, основными компонентами подвижной фазы служат бензол, циклогексан, тетрахлорметан, толуол и т. п. Для хроматографирования соединений совершенного липофильного характера (жирные кислоты, стерины, каротиноиды и др.) следует применять обращен-но фазные системы, в которых липофильный растворитель (парафиновое масло, керосин, силиконовое масло, каучук и т. п.) используют как неподвижную фазу, а обводненные спирты и подобные им полярные растворители — в качестве подвижных фаз. При работе с этим типом веш,еств целесообразно также применять в качестве неподвижной фазы бумагу, пропитанную нелетучими органическими растворителями, которые не смешиваются с липофильными жидкостями. К таким растворителям относятся, в частности, формамид, диметилформамид, этиленгли-коль, пропиленгликоль, бромнафталин. [c.73]

При хроматографическом анализе смеси бензилхлорида, бензальхлорида и бензотрихлорида в качестве неподвижной фазы используют диметил-силоксан ДС-200 (15%) на целите 545 при температуре 120-170 °С, смеси пицеина с парафиновым маслом в соотношении 1 1 на диато те при температуре 150°С, силоксановое масло на носителе при температуре 160 °С [266]. Разделение смеси хлортолуолов 2-хлор, 2,6-дихлор, 2,3,6-три-хлор- и 2,3,5,6-тетрахлортолуолов успешно осуществляют на колонке (4 м X 4Х,мм), в которой неподвижной фазой служит 20% апиезона на целите 545, при температуре 185 °С [267]. [c.131]

Различают газо-адсорбционную хроматографию и га-зо-жидкостную. В газо-адсорбционной хроматографии в качестве неподвижной фазы применяют твердые активные адсорбенты (уголь, силикагель, молекулярные сита и т. п.). В газо-жидкостной хроматографии роль неподвижной фазы выполняют жидкости (динонилфталат, дипропио-нитриловый эфир, парафиновое масло, апиезоны и др.), нанесённые на инертное твердое тело. [c.39]

На четыре.хшариковой машине трения и машине неподвижный шарик по враш,ающемуся цилиндру с непрерывной регистрацией коэффициента трения были исследованы противоизносные и противозадирные свойства белого масла (85% изопарафиновых и 15% нафтеновых углеводородов), ароматических углеводородов (а-ме-тилнафталии, 1-хлорнафталин, антрацен, пирен и 1-этилнафталин) и смеси (50 50) а-метилнафталина (или 1-хлорнафталина) с парафиновым маслом. [c.81]

При изучении влияния твердого носителя и неподвижной фазы на разделение смеси трихлорсилана, метилдихлорсилана, тетрахлорида кремния, триметилхлорсилана, метилтрихлорсилана и диметилдихлорсилана установлено, что по отношению к хлорсиланам наименьшей адсорбционной активностью обладает целит, наибольшей — термолит. Из изученных неподвижных фаз (парафиновое масло, силикон D -703, а-хлорнафталнн, дибутилфталат и нитробензол) наилучшее разделение получено на нитробензоле [6]. Для разделения трудноразделяемой пары диметилдихлорсилана и метилтрихлорсилана в качестве неподвижной фазы предложен [c.127]

Неподвижная фаза парафиновое масло. Стандарт соответствующий 2-метилпарафии. [c.29]

Аммиак и метиламины можно отделить друг от друга по их температурам кипения на неподвижной фазе из ундеканола с 15% парафинового масла. Вследствие адсорбции на твердом носителе происходит размытие хвоста пика. Свободные основания получают из гидрохлоридов аминов in situ в реакционном сосуде, помеш,енном перед колонкой. При использовании в качестве детектора титрационной ячейки метод является специфичным по отношению к аминам, выделенным из биологических систем. Однако при использовании универсального детектора требуется более тщательная очистка вещества, вводимого в хроматограф, от нейтральных соединений. Минимальное количество, обнаруживаемое титрационной ячейкой, составляет около 0,3 мкг-экв амина. [c.267]

Хроматографическим методом измерены коэффициенты распределения пропана, пропилена, бутана и а-бутилека в тонких слоях неподвижных фаз, нанесенных на силикагель. Уменьшение коэффициента распределения в ряду диметилформамид>диэтило-вый эфир фталевой к-ты>парафиновое масло соответстзует ряду уменьшения полярности НФ. Показана также завиои.мость величины коэффициента распределения от кол-ва НФ на носителе и от размера пор силикагелей. [c.54]

В настоящее время в жидкостной хроматографии в качестве неподвижных неполярных фаз используют химически связанные фазы, которые получают простым способом и с воспроизводимыми свойствами. Неподвижные неполярные фазы называют обращенными фазами (ОФ), поскольку в отличие от обычной хроматографии в этом виде хроматографии неподвижная фаза неполярная и наиболее сильная адсорбщ1я (наибольщее удерживание) происходит из полярных элюентов, а именно из воды. Снижая полярность элюента, например в результате добавления метанола, можно уменьшить удерживание. Хроматография с обращенными фазами впервые была описана Говардом и Мартином [23], которые нанесли на силикагель парафиновое масло и н-октан и, используя водные элюенты, разделили с помощью этой распределительной системы жирные кислоты. Чтобы на силикагель легче было нанести неполярную неподвижную фазу, Говард и Мартин проведи силанизацию силикагеля диметилдихлорсиланом. Такими же хроматографическими свойствами, как эти обращенные фазы, обладают активные угли, особенно если они графитированы. Механическая прочность подобных фаз мала [c.126]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология