Кюветы для образцов и кюветы сравнения

Типичная схема осветителя двухлучевого спектрофотометра с оптическим нулем показана на рис. 2.6,6. Здесь оба луча видят в основном (но не точно) один и тот же участок ИК-источника, так что влияние температурных флюктуаций минимально. После прохождения через кюветы образца и сравнения пучки объединяются зеркалом (СМ), которое часто представляет собой вращающийся полудиск (180°-сектор). Оптический клин или гребенка (А) вводится или выводится сервомеханизмом (следящей системой) из канала сравнения настолько, чтобы поглощение в этом канале было равно поглощению вещества в канале образца. Движение этого ослабителя (аттенюатора) связано с пером самописца, которое осуществляет запись спектра прямо в процентах пропускания. [c.24]

Следует также вводить поправку на случайный свет. Для определения ее необходимо измерить эффективное количество случайного света с кюветы образца и сравнения. Так как кювета образца может поглощать случайный свет, а кювета сравнения — исследуемое излучение, то поправка на случайный свет будет либо больше, либо меньше, чем в отсутствие данных кювет. Кюветы образца и сравнения ставятся на свои места, а в канал образца дополнительно вводится фильтр для измерения интенсивности случайного света. Полученное пропускание и есть эффективная часть случайного света. Эта величина должна быть вычтена из наблюдаемого пропускания образца для нахождения действительной величины. [c.23]

В инфракрасном газовом фотометре другого типа используется принцип положительного фильтра, который по существу представляет собой селективный детектор [8]. Рис. 4.10 иллюстрирует один из таких приборов. Одинаковые кюветы О и О содержат анализируемый газ, к которому обычно добавлено некоторое количество аргона для уменьшения удельной теплоемкости. Обе. кюветы разделены двумя одинаковыми диафрагмами в одной из которых имеется отверстие. Диафрагма без отверстия в соответствии с изменениями давлений по обе стороны от нее может свободно изгибаться, эго приводит к изменению электрической емкости между обеими диафрагмами. Давление газов в кюветах В я О зависит от температуры, а следовательно, и от количества-поглощенной лучистой энергии. Отсюда давление в кювете О изменяется обратно пропорционально количеству определяемого вещества, находящегося в кювете для образцов. Кювета сравнения обычно заполняет-ря сухим азотом и закрывается герметически. Во многих простых случаях фильтрующая кювета не употребляется обычно она используется для уменьшения чувствительности прибора к какой-либо компоненте газовой смеси, полосы поглощения которой накладываются на полосы поглощения определяемого вещества. (В таком случае фотометр имеет положительный и отрицательный фильтры.) Для прерывания пучков излучения используется прерыватель, приводимый во вращение мотором. Применение прерывателя необходимо в силу того, что детектор [c.81]

Свет от источника (керамический стержень, раскаленный проходящим по нему электрическим током) разделяется поровну зеркалами, расположенными определенным образом, на два луча, один из которых проходит через кювету с образцом 5, а другой через пустую кювету, или кювету сравнения, К. Затем лучи сводятся с помощью вращающегося полукруглого зеркала, приводимого в движение моторчиком Мз, и полученный таким образом единый луч представляет собой чередование (с частотой 11 гц) луча, проходящего через образец, и луча сравнения [2]. [c.267]

Сигнал с детектора поступает в электронную часть спектрофотометра. Блок-схема электронной системы приведена на рис. 2. После детектора сигнал усиливается и поступает на специальное электронное устройство — разделитель сигналов, где он раздваивается на два канала сигнал сравнения и сигнал образца. В обоих каналах сигналы усиливаются, детектируются и подаются на самописец, который регистрирует отношение степени пропускания световых лучей через кювету образца к пропусканию светового потока через кювету сравнения. Оптическая плотность кюветы образца за вычетом оптической плотности кюветы сравнения — логарифм данного отношения. Эту оптическую плотность можно записать, если перед самописцем включить логарифмирующее устройство. [c.12]

Уровень сигнала в канале сравнения поддерживается приблизительно постоянным при помощи мотора, предназначенного для управления шириной выходной щели монохроматора. Если сигнал в канале сравнения увеличивается, то на мотор, управляющий шириной щели, подается напряжение отрицательной обратной связи, уменьшающее размер щели, и наоборот, при уменьшении сигнала щель открывается. В канале образца обычно расположены потенциометры, предназначенные для электронной регулировки линии стопроцентного пропускания как функции длин волн. Потенциометр обеспечивает электронную компенсацию разности в пропускании кювет сравнения и образца при различных длинах волн и разности в оптических путях световых пучков в каналах сравнения и образца. [c.13]

При записи спектров поглощения обычно используют две кюветы кювету сравнения, заполненную растворителем, и кювету образца, заполненную исследуемым раствором в данном растворителе. Применение двух кювет позволяет компенсировать поглощение растворителя и материала кювет, а также потери излучения при отражении его на границах различных оптических сред. В абсорбционной спектрофотометрии применяются кюветы разных размеров длина оптического пути в кювете изменяется от долей миллиметра до нескольких сантиметров, объем — от долей миллилитра до нескольких десятков миллилитров. Для работы в УФ-области кюветы изготовляются из кварца, в видимой области можно пользоваться стеклянными кюветами. [c.17]

Распространенной ошибкой является компенсация поглощения растворителя в области его очень интенсивных полос (например, 700—840 см для четыреххлористого углерода). В этих областях спектра излучение полностью поглощается веществом как в кювете сравнения, так и в кювете с образцом и не попадает на детектор. Перо самописца при этом может регистрировать полосы, которые возникают из-за случайных электронных флуктуаций в приборе и не имеют никакого отношения к исследуемому веп еству. [c.207]

Для облегчения интерпретации полос поглощения в кювету сравнения можно поместить смесь, в которой реакция уже закончилась. При этом в анализируемом образце полосы исходных веществ будут направлены вниз, а полосы продуктов реакции — вверх от 100%-ной линии. В ходе реакции интенсивности этих полос будут снижаться, а после завершения реакции все полосы исчезнут. [c.217]

При работе необходимо соблюдать чистоту прибора и кювет. Прибор очень чувствительный, и поэтому малейшее загрязнение стенок кювет, защитных стекол, термостатирующей жидкости приведет к неверным результатам. Кюветы для жидких образцов заполняются пипеткой. Кюветы для газов имеют по два патрубка. Это позволяет измерять показатель преломления или концентрацию какого-либо газообразного вещества в газовом потоке. При этом через кювету пропускают исследуемый газ, а кювету сравнения заполняют эталонным газом или через нее с такой же скоростью пропускают эталонный газ. Измерения можно проводить и не в потоке. Тогда кювету промывают газом из сосуда и после заполнения ее краны закрывают. При этом необходимо соблюдать постоянство давления газа. Давления эталонного газа и исследуемого должны быть точно одинаковыми. [c.93]

При измерении оптической плотности растворов с О 0,05 применяют способ с перестановкой образцов . На пути левого светового потока установить кювету с раствором сравнения, а на пути правого потока — кювету с исследуемым раствором, ввести нужные светофильтры, полностью открыть щелевую диафрагму Д = 0,00) и фотометрическими клиньями стрелку гальванометра установить на нуль. Затем кюветы с растворами поменять местами и добиться фотометрического равновесия вращением левого измерительного барабана Оптическую плотность отсчитать по левому барабану она равна половине [c.378]

Количественный анализ часто проводят и в том случае, когда нет свободных от наложений полос. Если концентрация вещества, полосы которой налагаются на аналитическую полосу, известна и сохраняется постоянной от образца к образцу, то его поглощение можно учесть, введя в кювету сравнения соответствующее количество этого вещества. [c.334]

При снятии дифференциальных спектров растворов, содержащих большие концентрации исследуемых веществ, возможно искажение спектров и появление отрицательных полос в области поглощения растворителя. Это связано с тем, что поглощение света растворителем в кювете сравнения больше, чем в кювете с образцом. Для устранения этого явления толщину кюветы сравнения выбирают чуть меньше, чем кюветы с образцом. [c.207]

Сигнал с детектора поступает в электронную часть спектрофотометра. Блок-схема электронной системы дана на рис. 2. После детектора сигнал усиливается и поступает на специальное электронное устройство — разделитель сигналов, где он раздваивается на два канала сигнал от кюветы сравнения и сигнал от кюветы образца. В обоих каналах сигналы усиливаются, детектируются и подаются на самописец, который регистрирует отнощение сигнала образца к сигналу сравнения, т. е. степень пропускания све- [c.14]

НЫХ элементов (штифт Нернста) или карборунда, накаленный добела (или докрасна) электрическим током. Пучок света направляется и фокусируется в точке размещения образца зеркалами. Схема (рис. 32.3) ИК-спектрометра во многом сходна со схемой спектрофотометра видимой и ультрафиолетовой области. Здесь также с помощью системы зеркал (М1 и Мг) световой поток разделяется на два строго одинаковых луча, один из них пропускается через кювету с исследуемым веществом, другой — через кювету сравнения. Прошедшее через кюветы излучение поступает в монохроматор, состоящий из вращающейся призмы, зеркала и щели и позволяющий выделять излучение со строго определенной частотой, а также плавно изменять эту частоту. Оба луча встречаются на зеркальном секторе М3. При вращении зеркала в монохроматор попеременно попадают либо отраженный опорный луч, либо прошедший через прорезь луч от образца. Кюветы и окна для защиты детектора, как и призма монохроматора, выполняются из отполированных кристаллов минеральных солей (табл. 32.1), пропускающих инфракрасный свет. В современных приборах призма заменяется дифракционной решеткой, позволяющей значительно увеличить разрешающую способность спектрометров. Для фиксации количества поглощаемой веществом энергии используют два типа детекторов, действие которых основано на чувствительности к тепловому действию света или на явлении фотопроводимости. [c.760]

Разностные спектры обычно регистрируют, пропуская два световых пучка через две строго выверенные кюветы один из пучков — через кювету сравнения, другой — через кювету с образцом. Однако спектр, приведенный на рис. 13-13, получен путем независимой регистрации двух спектров (с выводом данных на перфокарты) и последующего вычитания их один из другого с помощью вычислительной машины. Те же данные могут быть представлены и иначе в каждую из полос поглощения вписывают логарифмически-нормальную кривую (разд. Б, [c.23]

Иа монохроматор попеременно падают оба луча (из кюветы образца и кюветы сравнения). Переключение лучей происходит очень быстро одновременно осуществляется медленное сканирование области спектра, т, е, изменение длины волпы излучения на выходе монохроматора. [c.515]

Кюветы для образцов и кюветы сравнения [c.225]

Зона образца, в которой можно разместить кюветы самых различных конструкций. Сравнительный и рабочий пучки проходят через кювету сравнения и кювету с образцом. [c.230]

Даже если растворитель и не поглощает, пропускание кювет образца и сравнения, вероятно, должно различаться по уже обсуждавшимся причинам. Коррекция часто выполняется, особенно в методе се11-1п-се11-ои1 (кювета вводится и выводится из светового пучка), следующим образом. При каждой аналитической длине волны измеряется разница в оптической плотности двух кювет, когда они заполнены растворителем. После подсчета разности в пропускании кюветы образца, когда она заполнена чистым растворителем и исследуемым раствором при некоторой длине волны, где нйт поглощения, вносится соответствующая поправка в величину оптической плотности образца. Эти наблюдения были выполнены автором, однако даже такая процедура не дает полной коррекции в случае загрязнения окон кюветы, и единственным средством получения приемлемых данных является замена кюветы образца. Мартин [75] оценил величину ошибки, возникающей из-за разности пропускания кювет, в зависимости от самого пропускания. [c.250]

За последние несколько лет традиционные ИК-спектрофотомет-ры со сменной оптикой в лаборатории органической химии все больше вытесняются более простыми и дешевыми приборами с одной призмой из ЫаС1 (подробности см. в работах [3, 4]). Эти приборы занимают в лаборатории мало места, снабжены простым пультом управления и могут автоматически записывать спектры (4000— 650 см ) всего за 3 мин. Имеются также варианты спектрофотометров высокого разрешения с дифракционной решеткой схема одного из таких приборов представлена на рис. 4.1. Свет от источника (керамический стержень, раскаленный проходящим по нему электрическим током) разделяется поровну зеркалами, расположенными определенным образом, на два луча, один из которых проходит через кювету с образцом (5), а другой через пустую кювету, или кювету сравнения, R). Затем лучи сводятся с помощью вращающегося полукруглого зеркала, приводимого в движение моторчиком Мз (11 гц), и полученный таким образом единый луч представляет собой чередование (с частотой И гц) луча, проходящего через образец, и луча сравнения. Пульсирующий луч проходит через входную щель монохроматора и затем диспергируется решеткой. Фильтр Р) пропускает только узкую полосу частот, поступающих из выходной щели и попадающих после прохождения фильтра Р на детектор (термопара). Если свет с данной частотой преимуще- [c.117]

ИЛИ водородом. Излучение лампы фокусируется зеркалами А[ и Лг на входную щель 4 монохроматора. При помощи зеркала на диспергирующее устройство / (призму из высококачественного кварца или дифракционную решетку) направляется параллельный пучок излучения. На диспергирующем устройстве излучение разлагается в спектр, изображение которого тем же зеркалом Лз фокусируется на выходной щели 5 монохроматора. Выходная щель из полученного спектра источника вырезает узкую полосу спектра. Чем уже щель, тем более монохрома тичная полоса спектра выходит пз монохроматора. Излучение называется монохроматическим, если в нем все волны имеют одинаковую частоту. Средняя длина волны, характеризующая данную полосу спектра, определяется углом поворота диспергирующего устройства вокруг оси. Затем зеркалом Л4 монохромахизированный пучок света разделяется на два одинаковых по интенсив 0ст и луча луч, проходящий через кювету сравнения я через кювету с образцом. Вращающейся диафрагмой 6 перекрывают попеременно то луч сравнения, то луч образца, чем достигается разделение данных лучей во времени. Зеркалами Л5 лучи сравнения и образца фокусируются на кювете сравнения и образца соответственно. Требования к фокусировке пучка лучей на кюветах в современных приборах очень высокие ширина пучка должна быть порядка 1—2 мм на расстоянии 10— 40 мм. Только с такими узкими пучками света, проходящими через кюветы, возможно использование микрокювет. После прохождения кювет световой поток зеркалами Ав направляется на детектор 7, которым обычно служит фотоэлемент или фотоумножитель. [c.12]

Упрощенная схема ИК-спектрометра представлена на рис. 75. ИК-излучение от источника 1 делится на два эквивалентных луча. В отличие от УФ-спектрометров здесь образец обычно помещают не после монохроматора, а непосредственно за источником излучения, поскольку отсутствует опасность фотохимического разложения вещества. Удобство расположения образца перед монохроматором состоит в том, что прибор может работать с открытым кю-ветным отделением, так как резко уменьшается интенсивность света, который может попасть на приемник излучения. Два луча, пройдя через кювету с образцом 2 и кювету сравнения 3, направляются с помощью вращающегося секторного зеркала 4 попеременно в монохроматор. В монохроматоре пульсирующий луч дис- [c.204]

После включения лампы и усилителя в электрическую сеть следует 1) установить в кюветодержателе кюветы с раствором сравнения и испытуемыми образцами, поместить его в кюветное отделение 17 (см. рнс. 86) таким образом, чтобы на пути потока излучения находился раствор сравнения (кюветодержатель должен быть повернут точкой к оператору) закрепить его прижимом закрыть крышку кюветного отделения 2) установить рукояткой 16 в рабочее положение сурьмя-но-цезиевый-Ф (СФ-4А — рукоятка вдвинута) или кислородно-цезиевый-К (СФ-4 — рукоятка выдвинута) фотоэлемент 3) поставить переключатель 23 в положение выкл. и закрыть фотоэлемент, поставив шторку 24 в положение закр. 4) установить, вращая рукоятку 19, по шкале 29 требуемую длину волны, подводя ее со стороны малых значений. Если при этом случайно будет пройдено нужное значение, то следует возвратить шкалу к значению на 3—5 нм меньше требуемого и снова установить на соответствующее деление 5) установить рукоятку (диск) 10 держателя светофильтров на указатель нужного светофильтра (см. стр. 257) или воздух (СФ-4А — рукоятка вдвинута) [c.266]

J — корпус кюветы 2 — взаимно изолированные рубашки для независимого тер-мостатироваиия кюветы образца и кюветы сравнения о — штуцера для подвода и отвода термостатирующей жидкости или газа < —кварцевые оптические окна 5 — крышки кюветы сравнения и кюветы образца 6 — электроды рН-метра 7 — механическая мешалка —наконечник бюретки для подачи титранта [c.285]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология