Термопара как детектор в газовой хроматографии

Для разъемного соединения системы ГХ — сепаратор — МС удобно применять входной зонд. При этом газовый хроматограф вместе с сепаратором можно соединить с масс-спектрометром за несколько минут, так как для введения зонда в ионный источник необходимо только откачать вакуумный шлюз (рис. 5-18). Собственно хроматограф вместе со всем необходимым электрическим оборудованием, включая пламенно-ионизационный детектор, помещается в отдельном передвижном шкафу (рис. 5-17). В этом же шкафу можно смонтировать приборы, которые соединены с термопарами, расположенными во всех нагреваемых частях системы. [c.216]

В основу работы адсорбционного детектора положены переменные тепловые явления, происходящие в твердых адсорбентах из-за изменения состава окружающей газовой среды. При непрерывном прохождении газового потока через небольшой слой адсорбента (активированный уголь, силикагель, алюмогель) происходят изменения его температуры, если изменяется концентрация компонентов в газовом потоке, а компоненты этого газового потока имеют различные величины эффективной теплоты адсорбции. На возможность использования этого эффекта для детектирования газов в хроматографии было указано в работах [Л. 24, 34, 35]. Схема детектора адсорбционного типа представлена на рис. 14. Детектор имеет две ячейки [Л. 36], содержащие по 0,4 см активированного угля. Над слоями угля в каждой ячейке расположена батарея железо-константановых термопар. Батареи термопар двух ячеек включены встречно, и на самописец 1 подается разность их сигналов. Два газовых потока проходят непрерывно в ячейках через слои адсорбента. Один поток представляет собой чистый газ-носитель, а другой — газ-носитель с компонентами анализируемой на хроматографической колонке смеси. Расходы потоков стабилизируются регуляторами 5. Температура газовых потоков поддерживается постоянной с помощью термостата 4, установленной перед входом потоков в ячейки. [c.41]

Другой способ детектирования, нашедший широкое применение, основан на измерении температуры пламени газа, выходящего из хроматографической колонки [216]. Работающий на этом принципе детектор носит название горелки Скотта. Газ-носитель, которым в данном случае обычно является водород или смесь водорода с азотом, сжигают в специальной горелке (рис. 456). Над горелкой на небольшой высоте помещают чувствительный термоэлемент, регистрирующий температуру пламени, которая изменяется, если в газе-носителе появляется постороннее вещество. Позднее этот метод был усовершенствован [24] в качестве газа-носителя стали использовать азот, а водород подводили отдельно и прибавляли к газу-носителю после того, как он пройдет колонку. Достоинствами этого детектора являются его высокая чувствительность, простота конструкции и возможность производить измерения при высоких температурах (вплоть до 300°). Пламенным детектором удается, например, одтределить 0,1 мкг бензола в I мл водорода. Для количественного анализа важно, чтобы для небольших образцов сигнал детектора линейно зависел от концентрации, а его величина была пропорциональна теплоте сгорания отдельных компонентов смеси. При проведении газовой хроматографии в препаративном масштабе можно направить в горелку небольшую часть общего потока газа. Пламенной детектор нельзя использовать для регистрации веществ, вызывающих коррозию термопары или образующих на ней налет продуктов сгорания (например, галогены, окись кремния). [c.504]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология