Водород выделение из смеси

В процессе предварительного захолаживания с использованием холода дросселированной метановой фракции производится отбор основного водородного потока, который затем проходит тонкую очистку. Пирогаз после выделения водорода направляется в деметанизатор, где оставшийся водород и метан отделяются от этана, этилена и более тяжелых углеводородов. Кубовой продукт деметанизатора поступает в деэтанизатор, с верха которого отбирается фракция Сз. К ней добавляется водород, и смесь подается в реактор гидрирования ацетилена. После этого фракция Сз проходит осушку и направляется в этиленовую колонну, с верха которой отбирается этилен, а снизу этан, возвращаемый на пиролиз. [c.104]

Выделение ионов третьей группы. К Ю—15 каплям исследуемого раствора приливают двойной объем 6 н. раствора едкого натра и 2—3 мл 3%-ного раствора перекиси водорода. Полученную смесь нагревают, избыток перекиси водорода удаляют кипячением [c.134]

Сырье после промывки и подогрева в печи подают в конвертор, где происходит образование водорода. Газовая смесь последовательно проходит систему конверторов и абсорберов, где идет очистка водорода от примесей и его выделение. Таким способом на большинстве заводов получают недостающий для гидрогенизационных процессов водород. [c.213]

Обрабатывают 240 г мелкогранулированного цинка (под тягой) 3 н. раствором НС1 в течение 1,5 мин, затем добавляют 100 мл воды и 5 мл насыщенного раствора хлорида ртути (II). По окончании выделения водорода реакционную смесь перемешивают еще 3 мин, после чего амальгаму цинка промывают водой. [c.104]

Если в качестве осадителя для выделения полимера использовать другие вещества, то следы хлористоводородной соли амина могут быть удалены достаточно хорошо при добавлении в раствор полимера карбоната щелочного металла, который реагирует с остаточными количествами хлористоводородной соли амина или с избытком хлористого водорода затем смесь фильтруют для отделения образовавшихся при осаждении неорганических солей (карбонаты, бикарбонаты, хлориды). [c.79]

Неочищенный имидохлорид растворяют в 100 жл абсолютного эфира. Этот раствор прибавляют к свежеприготовленной восстановительной смеси, полученной из 35 г сухого хлористого олова, 175 мл абсолютного эфира и сухого хлористого водорода,, и смесь взбалтывают вскоре начинают выпадать мелкие светло-коричневые кристаллы. Через несколько часов выделение кристаллов заканчивается. После этого реакционную смесь подвергают перегонке с водяным паром взятая через 2—3 часа проба дестиллата оказывается прозрачной. Для выделения коричного альдегида дестиллат экстрагируют эфиром. После отгонки эфира оставшееся масло взбалтывают с двойным объемом насыщенного водного раствора- .бисульфита натрия и смесь оставляют стоять в течение 2 час. Кристаллический продукт присоединения отфильтровывают и (промывают этиловым спиртом и эфиром. С целью разложения его слабо нагревают с разбавленной серной кислотой.. Выделившийся альдегид экстрагируют эфиром и эфирный раствор сушат над сернокислым натрием. Эфир отгоняют и остаток перегоняют в вакууме. Получают 8,9 г (92%) коричного альдегида с т. кип. 120—12Г (12 мм). [c.313]

В новом варианте метода двухуглеродной гомологизации алкилгалогенидов, приводящей к образованию альдегидов [3], Т. сначала превращают в устойчивый кристаллический иодметилат (5) действием 4,0 экв иодистого метила в темноте в течение 20 час. Соль (5) обрабатывают гидридом натрия в сухом ДМФА при комнатной температуре. Затем добавляют алкилга-логенид и перемешивают реакционную смесь при 50—55° до прекращения выделения водорода. Затем смесь охлаждают и [c.488]

Реакционную смесь нагревают 7— 8 часов на масляной бане при 125—145 , регулируя нагревание таким образом, чтобы при возможно низкой температуре имело место равномерное и непрерывное выделение пузырьков водорода. После прекращения выделения водорода реакционную смесь охлаждают и осторожно по каплям при охлаждении и размешивании прибавляют из капельной воронки 35 мл 10%-ного раствора соды до полного разложения натриевого производного 2-аминопиридина и не вошедшего в реакцию амида натрия, а затем еще некоторое количество соды до разделения жидкости на два прозрачных слоя. Водный слой насыщают твердым едким натром, переливают содержимое колбы в делительную воронку и после отстаивания отделяют ксй-лольный слой. Из водного раствора 2-аминопиридин несколько раз извлекают ксилолом. Соединенные ксилольные Вытяжки вы- [c.220]

Реакция нитрования может быть проведена также и в гетерогенных системах. Так можно нитровать углеводороды, которые или очень слабо растворимы, или вовсе нерастворимы во фтористом водороде. Реакционную смесь в этих случаях рекомендуется взбалтывать в продолжение нескольких часов. В гомогенных системах реакция проходит очень быстро при 0° и заканчивается через несколько минут после смешения компонентов. Вследствие низкой температуры кипения фтористый водород нельзя применять в случаях реакций нитрования, протекающих с большим выделением тепла и нагревающих реакционную смесь выше 30°. Однако до сих пор такого рода реакции на практике не встречались. [c.59]

Для построения диаграммы реакция прерывалась после присоединения определенного количества водорода и смесь продуктов реакции анализировалась. Методика определения сводилась к следующему. Содержимое утки с большими предосторожностями переводилось в колбу с обратно поставленным холодильником, соединенным с газометром, и кипятилось до прекращения выделения газа, после чего весь прибор продувался воздухом для отгонки оставшегося в приборе газа. При работе выяснилось, что происходит потеря газа при выделении продуктов гидрогенизации. При применении платиновой черни эти потери были незначительны, но при применении коллоидального палладия достигали 44 /о (табл. 1, 3 и 4). [c.520]

В 2-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой и двумя обратными холодильниками, помещают 68 г (0,68 мол.) ангидрида янтарной кислоты (стр. 56) и 350 2 (4,5 мол.) сухого, не содержащего тиофена, бензола (примечание 1). Мешалку пускают в ход и в колбу прибавляют за один прием 200 г (1,5 мол.) растертого в порошок безводного хлористого алюминия. Начинается выделение хлористого водорода и смесь разогревается (примечание 2). При перемешивании смесь нагревают на масляной бане до кипения еще в течение получаса (примечание 3) затем смесь охлаждают холодной водой и через капельную воронку, вставленную в верхнюю часть одного из обратных холодильников, медленно приливают 300 мл воды (примечание 4). Избыток бензола отгоняют с водяным паром и горячий раствор немедленно переливают в 2-литровый стакан. По охлаждении жидкость сливают с выделившегося осадка и подкисляют концентрированной соляной кислотой (около 20 мл) выпадает от 5 до 15 г бензоилпропионовой кислоты ее отсасывгйот (примечание 5). Оставшуюся в стакане суспензию кипятят в продолжение 5 час. с 1500 мл воды, содержащей 360 г технической кальцинированной соды. Осадок отсасывают, промывают на фильтре горячей водой и фильтрат подкисляют концентрированной соляной кислотой (около 300 мл) (примечание 6). Выпавшую бензоилпропионовую кислоту отсасывают и промывают горячей водой (примечание 7). Высушенная в продолжение одного дня кислота весит 95—100 г (72—82% теоретич,) и плавится при 111—113° (примечание 8). [c.95]

Схема процесса (фиг. 11). Из секции предварительной подготовки сырье поступает в качестве поглотительного масла в абсорбер для улавливания бутанов и более тяжелых компонентов из избыточного газа, образующегося в процессе. Выходящий из абсорбера лигроин соединяется с циркулирующим газом (с высоким содержанием водорода), а смесь нагревают до температуры реакции, после чего ее пропускают последовательно через три реактора риформинга и два промежуточных подогревателя между ними. Продукт, выходящий из третьего реактора, поступает в сепаратор для выделения газового потока с высоким содержанием водорода — часть его возвращается в процесс, а часть направляется в абсорбер. Жидкий продукт из сепаратора поступает на стабилизацию для доведения до нормированной упругости паров. Вторичной перегонки стабильного риформинг-бензина не требуется. [c.147]

Реакционную смесь нагревают 7—Й час. на масляной бане при 125—145 , регулируя нагревание таким образом, чтобы при возможно низкой температуре имело место равномерное и непрерывное выделение пузырьков водорода. После прекращения выделения водорода реакционную смесь охлаждают и осторожно 110 каплям при охлаждении и размешивании прибавляют из капельной воронки 35 мл 10%-ного раствора соды яо полного разложения натриевого производного 2-аминоии-ридипа и не вошедшего в реакцию амида натрия, а. чатем еще некоторое количество соды до разделения жидкости иа два прозрачных слоя. Водный слой насыщают твердым едким натром, переливают содержимое колбы в делительную воронку и после отстаивания отделяют ксилольный слой. Из водного раствора 2-аминопиридин несколько раз и.- влекают ксилолом. Соединенные ксилольные вытяжки высушивают сплап-ленным едким кали. После отгонки ксилола 2-аминопиридин перегоняют в вакууме из колбы с воздушным холодильником или из колбы с саблевидной отводной трубкой отбирая, погон в интервале 94—97° (13 мм) или 117—120" (36 мм). [c.209]

После V ступени компримирования газ проходит осушку цеолитами в колонне 27, охлаждается в холодильниках 32, 33 и 34 за счет холодных потоков пропилена, этилена и метана и подается в колонну 35 для выделения метана (деметанизатор). Колонна работает при давлении 6,1 МПа и температуре верха —30 °С. Выходящая с верха водородометановая смесь охлаждается пропаном в холодильнике 36 и отделяется от конденсата в сепараторе 37. Конденсат насосом 39 подается как орошение в колонну 35, а водородо-метановая смесь через теплообменник 34 удаляется с установки. [c.36]

В 2-литровую круглодонную колбу с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, помещают 64 г (2,37 грамматома) алюминиевых стружек, 200 г (254 мл, 2,7 моля) сухого т/7ет-бутилового спирта и 5—10 з трет-бутилата алюминия (примечание I). Смесь нагревают до кипения на паровой бане, после чего прибавляют к ней около 0,4 г сулемы и колбу энергично встряхивают (примечание 2). Нагревание продолжают, причем цвет реакционной смеси постепенно меняется прозрачный раствор становится молочным, а затем черным происходит выделение водорода. Когда смесь почернеет, нагревание прекращают. [c.119]

Н.-бутилового спирта (примечание 1). Холодильник присоединяют к ловушке для поглощения хлористого водорода и в течение 2 час. при работающей мешалке приливают 500 г (305 мл, 4,2 мол.) хлористого тионила (примечание 2). Во время прибавления первой половины хлористого тионила температуру реакционной смеси поддерживают при 35—45°, погружая колбу в ледяную воду (примечание 3). Когда начнется выделение хлористого водорода, водяную баню удаляют и ту же температуру поддерживают нагреванием небольшим пламенем горелки. После того как весь хлористый тиснил прибавлен, для завершения реакции температуру постепенно в течение 30 мин. повышают до кипения,что служит и для удаления оставшегося количества хлористого водорода. Реакционную смесь переносят в 1-литровую видоизмененную колбу Клайзена с дефлегматором высотой 25 см и подвергают ее дробной перегонке в вакууме. После головной фракции, состоящей в основном из непрореагировавшего спирта, получают 625—689 г (77—84% теоретич.) н.-бутилсульфита с т. кип. 109—115715 мм. После повторной перегонки получают 585—674 г (72—83%) продукта с т. кип. 109—112°/14 мм (примечание 4). [c.137]

Б. 2-Бром-З-метилбензойная кислота. Внимание Этот синтез следует проводить в хорошо действующем вытяжном шкафу, так как при синтезе выделяется ядовитый газ — цианистый водород. В 5-литровую круглодонную колбу помещают90г цианистого калия, 900 мл моноэтилового эфира этиленгликоля (примечание 3), 850 мл воды и полученный выше 2-бром-4-нит-ротолуол во влажном состоянии, К колбе присоединяют обратный холодильник и смесь кипятят в течение 16 час. (примечание 4). Затем к горячему раствору темно-красного цвета прибавляют 1,5 л воды и смесь подкисляют концентрированной соляной кислотой. (Внимание При этом происходит выделение цианистого водорода.) Для удаления цианистого водорода подкисленную смесь кипятят в течение 15 мин., а затем охлаждают до 35—40°. Прибавляют 5 г диатомита, смесь перемешивают и фильтруют через воронку Бюхнера, дно которой предварительно покрывают небольшим слоем диатомита. Осадок отбрасывают, а фильтрат экстрагируют трем I порциями хлороформа по 200 мл. Хлороформные вытяжки сг диняют вместе и экстрагируют тремя порциями 5%-ного растьора углекислого аммония по 100 мл. Щелочные вытяжки соединяют, подкисляют концентрированной соляной кислотой и охлаждают в бане со льдом. Выделившееся вначале маслянистое вещество вскоре закристаллизовывается. [c.15]

Смесь 38,1 г (0,1 М) трифеноксидихлорфосфора (см. примечание 1) и 18,8 г (0,2 М) фенола нагревают в круглодонной колбе, снабженной воздушным обратным холодильником со счетчиком пузырьков, на масляной бане при 140—150° в течение 2 часов. При этом происходит слабое выделение хлористого водорода. Затем смесь нагревают 2—3 часа при 150—160° в вакууме 3—5 мм, чтобы полностью удалить хлористый водород. Полнота его удаления контролируется периодическим взвешиванием. Оставшийся маслообразный пен- [c.133]

Получение меди. 30 г Си304 5НгО растворяют в 100 мл горячей воды, которую подкисляют концентрированной серной кислотой (6—9 капель) После охлаждения раствора до комнатной температуры к нему при перемешивании постепенно добавляют около 12 г цинковой пыли до полного обесцвечивания раствора Выпавшую медь промывают водой Затем к осадку добавляют 5%-ный раствор серной кислоты для удаления избытка цинка и перемешивают его до тех пор, пока не прекратится выделение водорода Порошкообразную смесь красного цвета отфильтровывают, промывают водой и сохраняют под водой в хорошо закупоренной колбочке Перед употреблением ее высушивают последовательным промыванием спиртом и диэтиловым эфиром [c.240]

Обычно реакция начинается не сразу и псэтому после добавления первой порции брома дается выдержка. Нсвые порции брсма добавляют только после исчезновения паров брома от предыдущей добавки. Для завершения реакции колбу нагревают.на водяной бане дс окончания выделения бромистого водорода. Реакционную смесь промывают водой методом декантации и отгоняют из нее с водяным паром бромбензол (конец [c.27]

Измельченный в порошок гидрид лития (1,39 г, 0,174 моль) суспендируют в сухом 1,2-диметоксиэтане (свежеперегнанном над литийалюминийгидридом, 100 мл) в атмосфере азота. При энергичном перемешивании к суспензии приливают раствор циклогексанкарбоновой кислоты (19,25 г, 0,150 моль) в сухом 1,2-диметоксиэтане (100 мл). (ОСТОРОЖНО энергичное выделение водорода). Образующуюся смесь нагревают и перемешивают с обратным холодильником 2,5 ч. Суспензию охлаждают до -Ю С и при быстром перемешивании в течение 30 мин по каплям добаыляют метиллитий (-1,4 М в эфире, [c.97]

Раствор, полученный после отделения цинка, прокипятите до полного удаления сероводорода и нейтрализуйте 6 п. раствором NaOH. Прибавьте еще избыток раствора NaOH в количестве 3—5 капель и 3—4 капли 6%-ной перекиси водорода. Нагрейте смесь в водяной бане до прекращения выделения газа. Центрифугируйте и отделите раствор, содержащий ионы Сг04= и АЮг , от осадка Ре(ОН)з и МпО(ОН)2. Промойте осадок два раза горячей водой, приливая ее по 5—8 капель, и, обработайте его [c.89]

Синтез завершают по прекращении выделения хлористого водорода. Реакционная смесь содержит до 25% избыточного крезола. Ее передают в разгонный куб 6. При фракционной перегонке выделяют три фракции. Первая фракция отгоняется прн температуре около 200 °С и остаточном давлении 5,3—6,65 кПа. Она состоит в основном из крезола и возвращается на синтез. Вторая фракция включает трикрезнлфосфат и около 15 /о крезола. Она отгоняется в интервале температур 200—260 °С при остаточном давлении 2,65 кПа и направляется на повторную разгонку. Третья фракция включает свыше 95% целерого продукта. Она отгоняется при 260—320°С и остаточном давлении 2,65 кПа. В кубовом остатке разгонного куба 6 остаются продукты осмола и катализатор, которые растворяют в щелочи н сливают в приемник загрязненных отходов. Во избежание коррозии разгонного куба рекомендуется перед разгонкой добавлять в реакционную смесь оксид кальция [92]. [c.30]

В трехгорлую колбу вместимостью 100 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, вносят 1,68 г [N( H3)aH] l. Из капельной воронки постепенно прибавляют раствор 0,42 г LiBHi в диэтиловом эфире. При интенсивном перемешивании реакция начинается уже при комнатной температуре. Когда закончится выделение водорода, реакционную смесь нагревают с обратным холодильником в течение 1 ч. Затем растворитель отгоняют, твердый остаток переносят в колбу для вакуумной сублимации и возгоняют ВНз-М(СНз)з при 40°С в вакууме. Конденсат собирают в охлажденном приемнике. Выход 85%. [c.862]

В литровой трехгорлой колбе, снабженной капельной воронкой и мешалкой, готовят суспензию 12 г (0,09 моль) BaHj в 500 мл абсолютного пиридина. К этой суспензии добавляют по каплям при перемешивании раствор 21,87 г (0,151 моль) NH4I в 125 мл пиридина. Реакция закончена, когда больше не происходит выделения водорода. Реакционную смесь фильтруют и отгоияют пиридин в вакууме. [c.996]

Дифенилфосфорилхлорид. Осторожно смешивают 150 г свежеперегнанного Р0С1з и 200 г фенола (тяга ). Когда бурное выделение хлористого водорода замедлится, смесь нагревают при 200° в течение 4 ч. Полученную массу разгоняют под вакуумом и собирают фракцию, кипяш,ую при 180—190° и давлении 12—15 мм рт. ст. Выход этой фракции составляет около 75 г (пд =1,5505). Для очистки ее еш,е дважды перегоняют под вакуумом. Получается дифенилфосфорилхлорид в виде бесцветной жидкости (см. примечание 1). [c.82]

Адипиновая кислота в количестве 10,2 г из 40 г исходного гек-сандиола-1,6 получена при нагревании диола в присутствии его алкоголята и воды над дегидратирующим катализатором — активной двойной соли гидроокиси меди и карбоната меди или хромита никеля. С этой целью в спиртовый раствор алкоголята диола вносят катализатор и смесь нагревают до 120—150 °С. После начала выделения водорода в смесь добавляют воду, а когда заканчивается выделение водорода, — порциями твердый едкий натр. Реакционную смесь растворяют в воде, отгоняют с паром спирт, фильтруют и разлагают соль дикарбоновой кислоты 90—95%-йой серной кислотой [119]. [c.97]

В таблице 2 показана противозадирная активность ди- (алкилбензил)-сульфидов, полученных из фракции алкилбензолов Сд с температурой кипения 156—190°, выделенной из ароматического продукта гидроформинга бензина и содержавшей в основном триметилбензолы и метилэтилбензолы. Хлорметилирование вели пропусканием хлористого водорода через смесь 95 л фракции алкилбензолов, 70 л формалина (37%-кого) и 190 л концентри- [c.132]

Тонко размалывают в шаровой мельнице 0,5 моля амида натрия в 75 мл тщательно высушенного едким кали и перегнанного диметиланилина. Густую светло-коричневую суспензию переносят в трехгорлую колбу на 500 мл с мощной мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником с осушительной трубкой, наполненной натронной известью. При перемешивании добавляют по каплям 0,4 моля тщательно высушенного (порошкообразным едким кали или гидроокисью бария) и перегнанного пиридина, заменяют капельную воронку на внутренний термометр и нагревают 10 час при 105—110° (до прекращения выделения водорода). Реакционная смесь окрашивается при этом в коричневый (до черного) цвет и через некоторое время становится твердой (прекратить перемешивание ). После охлаждения реакционную смесь разлагают, медленно добавляя 80 мл разбавленного раствора едкого натра, и выливают в 300 мл воды чтобы завершить гидролиз натриевой соли, насыщают твердой гидроокисью натрия и отделяют органическую фазу. Затем сушат едким кали и перегоняют в вакууме на АО-см колонке Вигре. После диметиланилина (т. кип. 81—82°/13 мм) перегоняется а-аминопири-дин [т. кип. 95—96713 мм, т. пл. 56° (из лигроина)]. Из промежуточной фракции с т. кип. 82—95°/13 мм добавлением петролейногО эфира можно выделить еще немного а-аминопиридина. Общий выход 60%. [c.328]

I — циркуляционный компрессор 2 — конденсатор 3 — теплообменники 4— печь 5 — реактор 6 — сепаратор высокого давления 7 — стабилизационная колонна 8 — сборник-сепаратор 9 — колонна для очистки глиной 10 — бензольная колонна И — колонна для выделения частично деалкилироранных алкилбензолов и алкилинданов /2 — нафталиновая колонна IS— холодильник. I — тяжелый риформинг-бензин II — добавочный водород III — смесь сырья с газом IV — сепараторный газ V — газообразные легкие углеводороды VI — жидкие легкие углеводороды VII — циркулирующие жидкие продукты из сепаратора VIII — бензол IX — частично деалкилированные продукты X — товарный нафталин XI — тяжелые фракции (компонент котельного топлива). [c.226]

Лихтенберже и Мартин вообще не могли их выделить (образование хлорэфиров они доказали реакцией с реактивами Гриньяра). Хард и Бэттерон [12] выделили хлорэфир с выходом 18%, пропуская при 0° С сухой хлористый водород в смесь этиленгликоля и пар-альдегида. Несколько лучшие результаты получены при охлаждении до —50° С [13]. При замене уксусного альдегида пропионовым [12] соответствующий а-хлорэфир этиленгликоля выделен не был. [c.96]

В последнее время процесс Линде—Бронна применяется для получения 97%-ного водорода. Азотоводородная смесь в этом случае подвергается повторной конденсации с выделением азота. При 63°К изобара фазового равновесия, аналогичная кривой, изображенной на рис. 137 (стр. 367), соопветствует содержанию 98% Нг в парах под давлением 16 ата. Казалось бы, эта температура, соответствующая тройной точке азота, не может быть достигнута охлаждением азотом, так как для этого требуется дополнительное понижение температуры еще на несколько градусов, чтобьи произошел переход из жидкой в твердую фазу. Однако незначительная примесь кислорода в азоте вызывает понижение темиературы замерзания N2, поэтому для достижения температуры тройной точки достаточно применение двухступенчатого вакуум-насоса, создающего остаточное давление 90 мм рт. ст. [c.379]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология