Разложение почвы плавиковой кислотой

При определении валовых форы микроэлементов по К.В. Веригиной образец почвы обрабатывают смесью плавиковой и серной кислот (после прокаливания в муфеле для удаления органических веществ). Остаток после разложения почвы переводят в солянокислый раствор и извлекают из него в виде комплексных дитизонатов медь (при pH 2), смесь цинка и кобальта (при pH 8,2). Разрушив дитизонат, определяют медь фотометрически в виде комплекса с диэтилдитиокарбаминатом. Поскольку дитизонат цинка легко разлагается разбавленной хлороводородной кислотой, его отделяют от кобальта и определяют фотометрически с дитизоном. Содержание кобальта определяют также фотометрически в виде оранжево-красного комплекса с нитрозо-К-сояью (после разрушшия дитизоната). Таким образом, метод К.В. Веригиной позволяет определять фотометрически три микроэлемента из одной порции раствора. Однако, извлекая медь дитизоном, приходится строго выдерживать pH 2, так как при pH 3 уже возможно частичное соизвлечение цинка, а при pH 6 — даже кобальта. Помимо э гого длительные операции извлечения цинка и кобальта в виде дитизонатов, последующее разрушение дитизоната цинка для отделения от кобальта, повторная экстракция дитизоном, разрушение дитизоната кобальта смесью неорганических кислот — все это сильно усложняет анализ, делает его громоздким. В этом случае также целесообразнее отделять кобальт от цинка методом ионообменной хроматографии. [c.356]

Разложение почвы фтористоводородной (плавиковой) кислотой проводят, как описано на стр. 247—249, с теми особенностями, что при растирании почвы до пудры не пользуются яшмовой ступкой, так как в состав яшмы входит медь предварительное прокаливание почвы для разложения органических веществ проводят при температуре не выше 500°, иначе могут быть потери цинка из-за его летучести реактивы, особенно плавиковая кислота, должны быть по возможности квалификации особо чистые , чтобы контрольный опыт на чистоту реактивов не давал большие показания. [c.352]

Выполнение определения. Берут 20 мл или меньше азотнокислого раствора, полученного при разложении почвы плавиковой кислотой и помещают в химический стаканчик емкостью 50 мл. [c.353]

Выполнение определения. Берут 25 мл раствора, полученного разложением почвы плавиковой кислотой, помещают в кварцевую или платиновую чашку и выпаривают на водяной бане досуха, чтобы удалить азотную кислоту. Полученный остаток растворяют в мл 22%-ного раствора НС1, отмеряя этот объем бюреткой. [c.366]

На кварцевую чашку отвешивают 5 г высушенной при 100° и измельченной почвы. Нагревают при 400—450° влечение 3 час для разложения органических веществ. Остаток помещают на платиновую чашку и добавляют 10 мл воды, 2 мл концентрированной серной кислоты и 10 мл концентрированной плавиковой кислоты. Осторожно нагревают до тех пор, пока большая часть жидкости испарится, и затем нагревают более сильно для удаления остатка серной кислоты. Остаток растворяют в 6 н. соляной кислоте, раствор помещают в стакан, туда же добавляют раствор, которым промывают чашку, нагревают при температуре, близкой к температуре кипения, для перевода в раствор всех растворимых соединений. Фильтруют через бумажный фильтр, промывают его небольшим количеством разбавленной соляной кислоты, фильтрат и промывной раствор упаривают досуха. Добавляют 5 жл 6 и. соляной кислоты и 1 мл 72%-ной хлорной кислоты и упаривают досуха. Снова добавляют кислоты и упаривают для удаления хрома. Остаток растворяют в 5,0 жл 6 н. соляной кислоты и помещают раствор в делительную воронку с меткой на 30 жл. [c.589]

Выполнение определения. Берут 20 мл (или меньше) азотнокислого раствора, полученного при разложении почвы плавиковой кислотой, и помещают в химический стаканчик емкостью 50 мл Прибавляют 1—2 мл Н3РО4 (пл. 1,7) и около 0,5 г кристалличе- [c.354]

Л1инеральный остаток после разложения почвы фтористоводородной (плавиковой) кислотой в случае определения в нем только калия и натрия можно растворить в любой кислоте — соляной, серной или азотной. Предпочитают растворять в соляной кислоте, разбавленной 1 1. В этом растворе можно определить кроме щелочей железо, алюмин и1, кальций и магний, но солянокис- [c.248]

Метод основан на последовательной обработке образца почвы едким натром и аммиаком после его разложения смесью серной и плавиковой кислот. Железо отделяют экстракцией эфиром из солянокислой среды. Р. з. э. выделяют в конце анализа в виде оксалатов. Все операции проводят в присутствии радиоактивного изотопа иттрия и измеряют активность выделенного концентрата. Р.з.э. определяют рентгеноспектральным методоми вводят соответствующую поправку. [c.141]

Поскольку содержание кобальта в почвах может составлять менее 1 ч. на млн., для определения его в этих образцах следует применять чувствительные реагенты, такие, как нитрозо-К-соль, нитрозонафтол или нитрозокрезол. При определении общего содержания кобальта во всем анализируемом образце разложение образца рекомендуется проводить плавиковой кислотой, во многих других случаях можно применять хлорную кислоту [c.384]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология