Вода, содержание кобальта

В коническую колбу емкостью 100 мл переносят 5 мл раствора Б, добавляют к нему 1 г роданида калия, 5 мл воды и 10 мл ацетона (или 5 мл раствора, приготовленного из 1 г роданида калия, 3 мл воды и 12 мл спирта). Колбу охлаждают, поместив на 5 мин в лед или снег и колориметрируют раствор на приборе типа ФЭК-М с красным светофильтром в кювете с толщиной слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор из 2 г роданида калия, 20 мл воды я 20 мл ацетона (или из 2г роданида калия, 16 мл воды и 24 мл спирта). Его охлаждают одновременно с анализируемым раствором. Содержание кобальта находят по калибровочному графику. [c.121]

Ход анализа. Помещают 30 г воздушно-сухой почвы в колбу с притертой пробкой вместимостью 0,5 л, прибавляют 150 мл буферного раствора и периодически взбалтывают круговыми движениями 10 мин. Колбу устанавливают на аппарат для встряхивания на 30 мин и затем фильтруют через фильтр синяя лента . Переносят 60 мл фильтрата в стакан, прибавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты, 1 мл раствора пероксида водорода и выпаривают до кристаллизации солей. Операцию повторяют дважды. Остаток растворяют в 1 мл воды, добавляют 5 капель- концентрированной азотной кислоты и нагревают до кипения. Приливают 1 мл 20%-ного раствора цитрата натрия, 1 мл 40%-ного раствора ацетата натрия, pH раствора должно быть 5,5. При необходимости доводят pH до 5,5, добавляя раствор ацетата натрия. К анализируемому раствору прибавляют 1 мл раствора нитрозо-К-соли, 5 мл воды и доводят до кипения. Раствор переносят в пробирку и доводят объем водой до 10 мл (если объем меньше 10 мл) или до 20 мл (если объем больше 10 мл) и измеряют оптическую плотность при Я, = 536 нм по отношению к дистиллированной воде. Содержание кобальта в пробе находят по градуировочному графику. [c.311]

Для определения кобальта в растворе, содержащем никель и железо, после экстракции соединения кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом хлороформом (см. стр. 161) хлороформный экстракт промывают последовательно раствором соляной кислоты двумя порциями по 20 мл каждая, один раз 10 мл воды и затем двумя порциями раствора щелочи по 5 мл каждая и 5 мл воды. Так как при этой операции освобождается некоторое количество реагента, которое входило в комплексное соединение железа и никеля, то раствор хлороформа еще раз последовательно промывают раствором щелочи и водой. Хлороформный слой через сухой фильтр переносят в градуированную пробирку емкостью 10 мл. Измерение оптической плотности растворов проводят на фотоэлектроколориметрах ФЭК-56, ФЭК-57 или ФЭК-60 при X = 365 нм или спектрофотометрах при X 307 нм. Содержание кобальта находят по градуировочному графику (см. стр. 162). [c.162]

Две навески стали по 0,1 г переносят каждую в жаростойкий стакан емкостью 100 мл, добавляют 10 мл раствора смеси соляной и азотной кислот и нагревают на песчаной бане. Раствор упаривают почти досуха остаток растворяют в воде и переносят раствор в мерную колбу емкостью 250 мл. Для определения берут 2—5 мл раствора, в зависимости от содержания кобальта в стали. В дальнейшем определение проводят, как при определении кобальта, в присутствии никеля и железа. Результаты параллельных определений (не менее четырех) обрабатывают методом математической статистики. [c.163]

Для определения кобальта в гипофосфите берут две навески по 2,5 г, переводят каждую в мерную колбу емкостью 50 мл, растворяют в воде и доводят объем раствора до метки водой. Затем 20 мл этого раствора помеш,ают в воронку емкостью 50 мл, устанавливают кислотность раствора, добавляя соляную кислоту или раствор щелочи до pH 6,0— 6,5, прибавляют 2 мл раствора реагента, экстрагируют соединения кобальта и измеряют оптическую плотность в условиях, указанных при приготовлении эталонных растворов. Для определения содержания кобальта данные из параллельных опытов (не менее четырех) обрабатывают методом математической статистики. [c.165]

В зависимости от сырья и содержания в нем кобальта и других компонентов переработку его можно осуществлять различными металлургическими способами. Цель любого способа — получить промежуточный кобальтсодержащий продукт. Для извлечения кобальта из этого продукта, его вначале подвергают растворению в сульфатных или хлоридных растворах или в воде (если кобальт содержится в виде сульфата или хлорида). Реже применяется электролитическое (анодное) растворение. [c.95]

Анализ определяют содержание кобальта (электролитически), воды и [c.1769]

Анализ определяют содержание кобальта (электролитически), воды, СОг и активного кислорода (разложение соляной кислотой и анализ по Бунзену). [c.1770]

Кобальт содержится в разнообразных природных и искусственных материалах — рудах, концентратах, шлаках, минералах и силикатных породах, сталях и сплавах, чистых металлах, водах, растениях и животных организмах, почвах, удобрениях, и т. д. Все эти материалы различаются между собой прежде всего по химическому составу. Подготовка вещества к анализу и методы переведения в раствор во многих случаях неодинаковы и зависят от характера анализируемых материалов, которые сильно отличаются друг от друга по количеству и природе сопутствующих кобальту элементов. Эта особенность обусловливает необходимость надлежащего выбора того или иного метода отделения кобальта от мешающих определению элементов или устранения влияния последних применением подходящих маскирующих веществ. Содержание кобальта в исследуемых объектах колеблется в довольно широких пределах — от тысячных долей до десятков процентов. Поэтому метод конечного определения кобальта должен быть выбран в соответствии с содержанием кобальта. [c.174]

Ход определения. Содержимое поглотительных приборов сли вают в отдельные фарфоровые чашки, смывают 2 мл азотной кислоты (d=l,4), которую сливают в те же чашки, и растворы выпаривают досуха на водяной бане. Если остаток в чашке почернел, его обрабатывают 10 мл соляной кислоты и снова выпаривают. После выпаривания в чашки вносят по 5 мл теплой подкисленной воды и при помешивании стеклянной палочкой остаток растворяют. В этих же условиях проводят холостое определение. Содержимое чашек переносят в колориметрические пробирки, прибавляют по 2 мл раствора ацетата натрия и по 1 мл раствора нитрозо-Р-соли,- тщательно взбалтывают и пробирки помещают на 3 мин в кипящую водяную баню. Затем вносят по 2 мл азотной кислоты (1 1), перемешивают и через 20 мин сравнивают интенсивность окраски проб со стандартной шкалой или измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 420 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Содержание кобальта в пробе (в пересчете на карбонил кобальта) находят по калибровочному графику, для построения которого служит та же стандартная шкала (табл. 123). [c.253]

В зависимости от условий реакция проводилась либо на падающем давлении, либо давление восполнялось добавлением смеси водорода и окиси углерода из градуированного буфера. По ходу реакции записывались данные по расходу газа во времени, который принимается пропорциональным падению давления в автоклаве или в буфере. После падения давления до определенного предела автоклав вынимался из печи и резко охлаждался холодной водой. Газ из автоклава анализировался хроматографическим методом, а жидкий продукт взвешивался и анализировался на содержание кобальта и альдегидов. Потери, рассчитанные на основании расхода газа и веса полученного жидкого продукта, не превышали 10%. [c.24]

Ход анализа. Исследуемый раствор, содержащий от 3 до 80 мкг кобальта в объеме до 12 мл, помещают в мерную колбу на 25 мл, прибавляют 1 г роданида калия и 12,5 мл ацетона. Доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора при 620 нм. По величине оптической плотности находят содержание кобальта по калибровочному графику. [c.131]

Предварительные опыты показали, что для осаждения железа можно вместо раствора использовать и сухой фтористый натрий. В этом случае к нагретому исследуемому раствору добавляют при интенсивном перемешивании 3—4 г фтористого натрия, фильтруют через неплотный сухой фильтр и промывают осадок, о,в собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу емкостью 100 мл. о,в Затем доводят до метки, перемешивают и на каждое определение берут 30—40 мл раствора при содержании кобальта в пределах 10 % или [c.323]

К 10 мл испытуемого раствора, помещенному в градуированный колориметрический цилиндр с притертой пробкой, прибавляют 1 г сухого препарата роданида аммония (или калия), 10 мл ацетона, раствор перемешивают и цилиндр закрывают пробкой. В другой цилиндр вводят 10 мл воды, 1 г роданида, 10 мл ацетона и из бюретки постепенно при перемешивании добавляют стандартный раствор соли кобальта. При окончательном сравнении интенсивности окраски растворов в обоих цилиндрах объем раствора в первом цилиндре (добавлением воды) делают равным объему второго цилиндра. Содержание кобальта в исследуемом растворе равно содержанию кобальта во введенном стандартном растворе. [c.170]

Навеску стали 0,1 г переносят в стакан, добавляют 10 мл раствора смеси соляной и азотной кислот и нагревают на песчаной бане. Раствор упаривают почти досуха остаток растворяют в воде и переносят раствор в мерную колбу на 250 мл. Для определения берут 2—5 мл раствора в зависимости от содержания кобальта в стали. В дальнейшем определение производят в условиях, указанных для определения кобальта в присутствии никеля и железа. [c.174]

Для определения кобальта в стали используют методику растворения образца, указанную выш е при использовании 2-нитрозо-1-нафтола. Приготовленный раствор переносят в колбу на 250 мл и разбавляют водой до метки. Испытуемый раствор в объеме 2, 5, 10 мл (в зависимости от содержания кобальта в образце) подвергают всем операциям, указанным для определения кобальта 1-ннтрозо-2-нафтолом в растворе чистой соли. Если для анализа было взято 10 мл испытуемого раствора, то объем реактива увеличивают до 2 мл. Приготовление эталонных растворов производят в условиях, указанных для определения кобальта в растворе чистой соли. [c.177]

Кобальт всегда содержится в организме животных и в растениях. Морские водоросли способны концентрировать кобальт из воды. Содержание кобальта в растениях и животных колеблется от 10 до 10-зо/ц Кобальт влияет на обмен веществ и на активность ферментов. Витамин В12 является кобальторгани-ческим соединением. [c.8]

В безводном концентрированвон растворе катализатора определяются плотность, содержание кобальта, калия и воды. Содержание кобальта долзкно быть равно 28 г/л. [c.44]

Точное содержание кобальта в готовом растворе определяют весовым методом. Для этого 100 мл раствора подкисляют 4 мл концентрированной соляной кислоты, подогревают до 90 °С на электрической плитке и осаждают 50 2%-ного раствора а-нитрозо-р-нзфтола. Раствор с осадком оставляют на ночь, затем фильтруют через два фильтра (синяя лента). Осадок на фильтре промывают соляной кислотой (1 2), которую потом отмываютЗ—4 раза горячей дистиллированной водой, помещают во взвешенный фарфоровый тигель и сушат 1—2 ч при 110 —120 С. Осадок прокаливают до постоянной массы при 750—800 °С. Образующаяся окись кобальта (С03О4) приобретает черный цвет. [c.120]

Периодически добавляют в емкость 2 десорбент и проводят элюирование до полного выхода кобальта из колонки, о чем свидетельствует исчезновение оранжево окраски элюата, С помощью фотоэлектроколориметра измеряют оптическую плотность D каждой порции элюата со светофилг.тром 620 им (для определения содержания меди) и затем со светофильтром 480 нм (для определения содержания кобальта), Метолик ] педелоипм о" i ierKoi i плотности приведена в работе 17. В качестве раствора сравнения используют воду. По калибровочным [c.57]

Для приготовления эталонных растворов в пять стаканов емкостью по 25—ЗО мл вносят 5 мл ацетатного буферного раствора, стандартный раствор соли кобальта, соответственному 2-му или 3-му ряду (см. стр. 162) в зависимости от содержания кобальта в испытуемом растворе добавляют 0,2 мл раствора перекиси водорода и раствора щелочи (постепенно) до полного образования осадка ( 1 мл). Выпавший осадок гидроокиси растворяют при слабом подогревании в 2 мл уксусной кислоты. К горячему раствору добавляют 1 мл раствора 1-нитрозо-2-нафтола, переносят содержимое стаканчиков в пять делительных воронок, добавляют воды примерно до 20 мл, осталяют стоять 15 мин и экстрагируют образовавшееся соединение кобальта в течение 5 мин двумя порциями хлороформа по 5 мл каждая. Водный слой отбирают пипеткой, используя резиновую грушу, слой хлороформа промывают двумя порциями раствора щелочи по 5 мл каждая. Строят градуировочный график по данным, измерения оптической плотности растворов на фотоэлектроколориметрах ФЭК-56, ФЭК-57 и ФЭК-60 или спектрофотометрах при А, 460 нм. В качестве раствора сравнения используют хлороформ. [c.165]

Способ ВНИПИМ. В СССР на основе экспериментальных данных [32] разработано несколько способов регенерации катализатора, основанных на экстракции солей металлов переменной валентности водой из кубовых остатков и концентрировании катализатора на катионообменных смолах. Кубовый остаток представляет собой густую вязкую смолу черно-коричне-вого цвета, в которой сконцентрированы соли кобальта. Содержание их колеблется от 1 до 6%. Такой разброс в содержании кобальта объясняется разной глубиной окисления и-ксилола. [c.193]

Содержание кобальта в земной коре составляет около 0,003% [289]. Однако большая часть кобальта сосредоточена в центральном ядре Земли, где преобладают элементы группы железа. В литосфере (земной коре) кобальта содержится в среднем около 0,003 вес. %. Кобальт находится в железных (около 0,6%) и каменных (0,08%) метеоритах. Ничтожные количества кобальта имеются в морской воде (10 %) и в воде минеральных источников. Содержание кобальта в почвах СССР — в среднем около 0,001%, но наблюдаются значительные колебания в зависимости от характера почвы. По данным Янга [1523], содержание [c.7]

Оксихинолинат кобальта Со(С9НбОМ)2 2НгО красного цвета был сначала рекомендован Бергом как весовая форма, однако более поздние исследования [594, 722] показали, что осадок содержит неопределенное количество воды. Осадок, высушенный при температуре 90—95° С, содержит 1,75 молекулы воды. Содержание воды постепенно уменьшается при дальнейшем нагревании. При гравиметрических определениях можно осадок высушивать при комнатной температуре и использовать эмпирический фактор пересчета. Осадок можно также прокалить до С03О4 со щавелевой кислотой. [c.100]

МА сернокислого раствора, содержащего 1,5—250 мг кобальта, нейтрализуют бикарбонатом натрия и добавляют 5 г избытка этой соли. Эатем приливают 5 ма пергидроля. После окончания бурной реакции смывают стен-кн стакана водой и нагревают раствор, пока не закончится разложение перекиси водорода. Прн нагревании, для повышения устойчивости комплекса, периодически прибавляют дополнительно по 0,5 г бикарбоната натрия. При высоком содержании кобальта разложение избытка перекиси водорода происходит легко, в течение 5 мин., даже при обычной температуре. [c.116]

Цериметрическое определение кобальта в сталях [1452]. Способ состоит в окислении двухвалентного кобальта до трехвалентного в присутствии 1,10-фенантролина раствором хлорного железа и титровании образовавшегося при реакции фенантро-лината двухвалентного железа раствором сульфата четырехвалентного церия. Навеску стали 0,1 — 1 г (при содержании кобальта-от 1 до 40%) растворяют в смеси НС1 и НЫОз, раствор концентрируют выпариванием, охлаждают, разбавляют водой и отфильтровывают осадок вольфрамовой кислоты. Аликвотную часть фильтрата нейтрализуют раствором едкого натра до pH 2—4, прибавляют 20 мл раствора 1,10-фенантролина, предварительно подкисленного соляной кислотой до pH 3, и через 15 мин. прибавляют 50 мл 9 N раствора серной кислоты [c.195]

Фотометрическое определение кобальта после экстракции 1-нитрозо-2-нафтолата четыреххлористым углеродом [1138]. Навеску почвы (или растительного материала) разлагают фтористоводородной кислотой после озоления. Затем окисляют двухвалентное железо 37о-ным раствором Н2О2 и осаждают его в виде фосфата из уксуснокислого раствора, содержащего мочевину. К фильтрату прибавляют щелочный раствор 1-нитрозо-2-нафтола и извлекают окрашенный комплекс кобальта четыреххлористым углеродом. Экстракты промывают последовательно концентрированной соляной кислотой, водой, смесью (1 1) этанола и 0,1 Л/ NaOH. Оптическую плотность объединенных экстрактов измеряют при 400 ммк. Содержание кобальта находят по калибровочному графику. Относительная ошибка определения 0,3—0,5- 10" % Со достигает 5%. [c.212]

Ход анализа. Нейтрализуют 20—25 мл сернокислого раствора, содержащего от 1,5 до 250 мг кобальта, бикарбонатом натрия или калия и добавляют 5 г избытка этой соли. Затем приливают 5 мл пергидроля (30%-ной перекиси водорода). Когда бурная реакция закончится, омывают стенки стакана водой из промывалки, чтобы на них не остался неокисленный кобальт. Нагревают раствор пока не закончится разложение перекиси водорода. Не следует нагревать слишком долго или слишком сильно, так как часть карбонатного комплекса может разложиться. При нагревании, с целью повышения- устойчивости комплекса, добавляют периодически по 0,5 г бикарбоната. Если содержание кобальта высоко (выше 0,05 М), то разложение перекиси водорода проходит легко — даже при комнатной температуре в течение 5 мин. [c.239]

Построение калибровочной кривой, а) При содержании кобальта от 0,04 до 0,5 мг/л. К стандартным растворам, содержащим в 25 мл от 1 до 12 мкг кобальта (с интервалами 1 мкг) приливают по 5 мл нитpoзo-R- oли, по 5 мл раствора ацетата натрия и кипятят 1—2 мин. Затем добавляют по 5 мл азотной кислоты и снова кипятят 1 мин. Растворы охлаждают, переносят в мерные колбы емкостью по 50 мл, разбавляют до меток водой, перемешивают и определяют оптические плотности в фотоколориметре с зелеными светофильтрами ()-=540 ммк) при толщине слоя в кювете 3 см. [c.162]

На термограммах смесей капрона с возрастающим содержанием формиата железа отмечены 3 небольших эндотермических эффекта с максимумами при 87, 128 и 143°, связанные с потерей кристаллизационной воды формиата затем следует эндотермический эффект плавления капрона (216°). За эффектом плавления следует экзотермический эффект с максимумом при 243°, которому предшествует перегиб на кривой при температуре 232° (кривые б, б). Появление этого перегиба и следующего за ним экзотермического эффекта, по-видимому, обусловлено взаимодействием расплавленного капрона с образующимися при этих температурах высокодисперсными частицами железа. Характерным является то, что по мере увеличения содержания металла в системе интенсивность экзотермического эффекта возрастает. Однако теплота хемосорбции в этом случае кажется незначительной, что может быть объяснено тем, что экзотермический эффект при 243° представляет собой суммарный экзотермический эффект хемосорбции и эндотермический эффект разложения формиата. На термограммах предварительно восстановленных образцов металлополимеров в области плавления также отмечен эндотермический дублет, что свидетельствует об ориентации полимера вблизи поверхности дисперсных частиц железа. Температура плавления металлополимеров железа выше, чем образцов с таким же содержанием кобальта, никеля и меди. Вероятно, это связано с тем, что железо образует с капроном жесткосшитые структуры, отличающиеся малой подвижностью сегментов полимерных цепей. [c.89]

Конечное определение электролизом при содержании кобальта больше нескольких миллиграммов). Фильтр с осадком переносят в сосуд, где проводилось осаждение, прибавляют 20 мл азотной кислоты, взбалтывают, пока бумага не распадется на волокна, и затем прибавляют 5 мл серной кислоты, выпаривают до появления ее паров, охлаждают и, если органические вещества не разрушились, прибавляют азотной 1шслоты и повторяют выпаривание. Наконец охлаждают, обмывают внутренние стенки колбы водой и снова выпаривают до появления паров серной кислоты, т. е. до удаления всей азотной кислоты. Снова охлаждают, разбавляют и поступают дальше так, как указано при электролизе никеля (стр. 463). Если для более быстрого осаждения был прибавлен бисульфит натрия, то осадок будет содержать большее или меньшее количество серы в виде сульфида кобальта [c.473]

Железо также образует комплексное соединение с 2-.чит-розо-1-нафтолом, но это соединение разрушается при удалении избытка реактива из слоя хлороформа раствором щелочи. Затс у для разрушения комплексных соединении 1мсди никеля (которые могут сопутствовать кобальту) раствор хлороформа промывают 5 мл соляной кислоты в течение 10 мин, используя механический вибратор. Отбирают пипеткой водный слой, про.мывают его водой и, так как при этой операции освобождается некоторое количество реактива, которое входило в комплексные соединения меди и никеля, еще раз раствор хлороформа промывают последовательно щелочью и водой. Раствор хлороформа переводят в мерный цилиндр или градуирова ШУЮ пробирку, добавляют хлороформ до обье.ма 5 мл и измеряют светопоглощение раствора. Раствор сравнения ( нулевой раствор) готовят в условиях, указанных при приготовлении эталонных растворов. В зависимости от содержания кобальта используют эталонные растворы 1-го ли [c.175]

Экспериментально обнаружено, что если анодные осадки счищать в воду и промывать водой, то бериллидная фаза разлагается для ее сохранения анодный осадок необходимо счищать и промывать 2%-ным раствором ЫН4МОз (табл. 1). Содержание кобальта, никеля и бериллия, отвечающее бериллиду, значительно меньше при промывании водой, чем при промывании раствором азотнокислого аммония. Из таблицы следует, что содержание железа и хрома в анодном осадке после отпуска при 700 и 800° С соответствует карбиду МегзСц и сохра Няется почти постоянным независимо от состава промывной жидкости. После отпуска при 475° С содержание железа в анодном осадке увеличено вследствие изолирования вместе с карбидом хрома и остаточного аустенита. [c.107]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология