Титриметрическая проба на кальций и магний

В колонку загружают около 40 г смолы (размер зерна 1—2 мм) в Н-форме. После растворения пробы в HaFa и выпаривания с HaSOi до появления белого дыма (для удаления фтора) аликвотную часть раствора нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака до появления неисчезающей мути. Затем прибавляют сухую щавелевую кислоту (1—1,5г)до образования прозрачного раствора. Раствор пропускают через колонку со скоростью 5 лл/лим. Адсорбированный магний смывают 150 мл 20%-ного раствора соляной кислоты. В полученном растворе определяют магний титриметрическим или фотометрическим методами -зависимости-от количества). Ti, А1, Fe и Са не мешают отделению магния малые количества кальция остаются с магнием, но не мешают его определению. [c.100]

Для определения воды применяют 1) высушивание в сушильных шкафах до постоянного веса 2) гетерогенную перегонку жидких материалов с углеводородами или галогенопроизводными и измерение объема отслаивающейся воды 3) поглощение воды перхлоратом магния, СаЗО , СаСЦ, Р Об и т. п. и определение содержания ее по привесу поглотителя 4) обработку исследуемого в-ва карбидом кальция и измерение объема выделившегося ацетилена. Очень часто применяют т.н.реактив Фишера — иод-пиридин-метаноль-ный р-р, в состав к-рого входит ЗОа. Под действием воды происходит разрушение иод-пиридинового комплекса и выделение молекулярного иода. Определение воды выполняют титриметрически. Точку эквивалентности устанавливают по появлению отчетливой желто-оранжевой окраски свободного иода титр реактива — по стандартному р-ру иода в метаноле. При помощи реактива Фишера определяют воду в нефтяных фракциях, красках, лаках и политурах, пищевых продуктах и т. д. Титриметрич. метод применяется также для изучения процессов, связанных с выделением или поглощением воды. Известно много вариантов метода. В большинстве случаев воду эк-страг ируют из растворимых соединений или взвесей в неполярных растворителях и затем определяют титрованием реактивом. При анализе окрашенных в-в, а также нек-рых суспензий и эмульсий точку эквивалентности устанавливают электрометрически. Онре-деление воды затруднительно, а иногда невозможно в соединениях, вступающих в реакцию с одним из компонентов реактива (окислы и гидроокиси металлов, соли 2-валентной меди и 3-валентного железа, борная к-та и окислы бора и др.) в подобных случаях либо пассивируют эти в-ва по отношению к реактиву, напр, введением избытка уксусной к-ты устраняют влияние аминов и гидразинов, либо определяют мешающие в-ва в отдельных пробах и вводят соответств. [c.42]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология