Бериллия сплавы, разложение кислотами

Разложение бериллиевых минералов в основном осуществляется так же, как описано в гл. Алюминий (стр. 559). Измельченный минерал сплавляют с карбонатом натрия, плав растворяют в соляной кислоте, выделяют кремнекислоту выпариванием, отфильтровывают ее и фильтрат осаждают раствором аммиака или бикарбоната натрия. Берилл можно сплавить с перекисью натрия в никелевом тигле. Фосфатные минералы можно разложить обработкой царской водкой, после чего раствор несколько раз выпаривают с азотной кислотой досуха для разложения хлоридов . Нерастворимый остаток отделяют фильтрованием, прокаливают, сплавляют с карбонатом натрия и плав выщелачивают водой. Водный экстракт содержит фосфат, а нерастворимый осадок может состоять из титана и циркония. В дальнейшем поступают в зависимости от того, какие элементы следует определить. Если, например, требуется определить только фосфор, осадок отбрасывают, а фильтрат присоединяют к основному раствору. [c.582]

Осборн [709] изучал влияние продолжительности сплавления и соотношения Ыа2СОз и берилла на степень разложения бериллия. Им показано, что большой избыток карбоната иногда приводит к образованию труднорастворимой формы гидроокиси бериллия, которая остается с кремневой кислотой. Одного сплавления часто бывает недостаточно в таком случае остаток после растворения плава в соляной кислоте можно снова сплавить с содой. Некоторые авторы [710] рекомендуют разлагать двуокись кремния смесью серной и фтористоводородной кислот, а остаток после удаления кремния сплавлять с бисульфатом калия. [c.164]

Очень подробное описание анализа бериллиевых руд приводит Бруэр [2]. В платиновом тигле сплавляют 1 г тонкорастертой пробы с4 г соды. Разложение протекает в течение приблизительно 15 мин. По охлаждении помещают тигель с плавом в колбу, содержащую 60 мл соляной кислоты (I 1). По окончании растворения вынимают тигель и тщательно смывают приставшие к нему кусочки плава. Раствор после прибавления к нему 30 мл серной кислоты (1 1) выпаривают до появления белых паров. Дают охладиться и прибавляют 50 мл воды, 5 мл концентрированной соляной кислоты и в течение некоторого времени нагревают. Фильтруют через беззольный фильтр, содержащий немного бумажной кашицы, и тщателыю промывают горячей соляной кислотой (1 19). Фильтр с приставшей высушивают и прокаливают. Кремневую кислоту удаляют выпариванием с фтористоводородной кислотой, остаток сплавляют с пиросульфатом натрия, плав растворяют в воде и присоединяют к первоначальному фильтрату. К фильтрату прибавляют 40 мл 10 %-ного раствора комплексона III, несколько капель тимолового синего, нагревают до 80° и осаждают аммиаком до окрашивания раствора в темно-синий цвет. Раствор с выпавшим осадком оставляют на ночь и фильтруют через беззольный фильтр. На стенках колбы остаются приставшие в незначительном количестве частички гидроокиси бериллия. Их растворяют в горячей соляной кислоте, снова осаждают аммиаком, охлаждают и отфильтровывают через тот же фильтр. Осадок на фильтре промывают 15 раз охлажденным 2 %-ным раствором нитрата аммония (нейтрализованным по метиловому синему). После промывания фильтр с осадком высушивают и прокаливают обычным способом во взвешенном платиновом тигле. Следы окклюдированной кремневой кислоты (фосфатов, алюминия) удаляют путем вторичного сплавления с содой. К прокаленной окиси бериллия прибавляют 3 г соды и сплавляют в течение 10 мин. Плав извлекают при помощи 400 мл горячей воды и фильтруют. Остаток промывают горячей водой 15 раз. Оставшийся на фильтре остаток прокаливают и взвешивают в том же тигле, который применяли для снлавления. Таким способом исключают погрешности, вызванные коррозией платинового тигля. Растворенная платина всегда захватывается окисью бериллия. После окончательного взвешивания можно снова сплавить окись бериллия с пиросульфатом натрия, извлечь плав [c.113]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология