Динитрофенол Динитрофторбензол

Динитрофторбензол и динитрофенол элюируются раньше ДНФ-аминокислот и на графике не приведены. Динитроанилин обычно элюируется вблизи ДНФ-аланина и ДИФ-про [c.370]

Динитрофторбензолом в водном растворе бикарбоната. Образующийся 0-арилоксим разлагается на 2,4-динитрофенол, низшую альдозу и цианистый водород (выход 50—60%) [c.544]

Количественное динитрофенилирование смеси аминокислот (например, продуктов гидролиза протеина). По Валленфелсу [159],. сухой остаток после гидролиза 2—5 мг-окисленного надмуравьиной кислотой воздушносухого протеина растворяют при комнатной температуре и сильном перемешивании (магнитной мешалкой) в 2 мл воды, не содержащей СО2. Пипеткой переносят аликвотную часть (1,2 мл) в небольшой сосуд, с магнитной мешалкой, разбавляют 1,8 мл воды, свободной от СО2, добавляют 0,1 мл 3,1 н. КС1 и нагревают при 40 0,1 (термостат). При сильном перемешивании устанавливают pH 8,90 добавлением 0,2 н. NaOH с помощью автотитратора. В темноте вносят 0,1 мл (что соответствует небольшому избытку) 2,4-динитрофторбензола и с помощью-автотитратора поддерживают pH 8,90 в течение 100 мин. Самописец титратора регистрирует расход щелочи во времени реакция заканчивается уже через 50 мин, вторая половина опыта служит для установления скорости гидролиза динитрофторбензола (образование динитрофенола). После окончания реакции избыточный 2,4-динитрофторбензол удаляют экстракцией эфиром, очищенным от перекисей, двумя порциями по 5. ил [160,. 161]. Реакционную смесь подкисляют 0,5 мл соляной кислоты (1 ч. НС1 = 1,19 + -Ь1 ч. НпО) и эфирный раствор ДНФ-аминокислот 5 раз экстрагируют свободным от перекисей эфиром порциями по 4 мл экстракты объединяют и эфиром доводят объем точно-до 25 мл. Отбирают 1 мл для хроматографического анализа, упаривают пробу и количественно наносят капиллярной пипеткой. [c.414]

Смешивают 4 мл водного раствора, содержащего 5—100 мкг амина, с 0,05 мл 1,2%-ного раствора 2,4-динитрофторбензола в этиловом спирте и 0,1 мл 0,1 Ai раствора NaH Os. Нагревают 20 мин при 60 °С, затем добавляют 0,4 мл 0,2 н. раствора NaOH в диоксане и нагревают еще 1 ч для удаления избытка реактива, который превращается в 2,4-динитрофенол. Разбавляют водой до объема 10 мл и продукт реакции с амином экстрагируют 10 мл циклогексана или тетрахлорэтана. Органический слой отделяют и оптическую плотность измеряют при 325—360 нм. Этот способ применяют для определения анилина, бензиламина, н-гексилами-на. и пропиламина, этаноламина и других первичных аминов [57,58]. [c.129]

По окончании реакции избыток реагента гидролизуют в 2,4-динитрофенол. Аминопроизводное отделяют от 2,4-динитрофенолята натрия, экстрагируя его циклогексаном или тетрахлорэтаном. Интенсивность желтой окраски замещенного динитрофениламина определяют на спектрофотометре . Вторичные амины также реагируют с 2,4-динитрофторбензолом, но гораздо медленнее. Дубин сообщает, что отношение экстинкций при 350 и 390 нм может быть использовано для раздельного определения первичных и вторичных аминов. Для первичных аминов отношение экстинкций при 350 и 390 нм равно приблизительно 0,4—0,8 для вторичных аминов оно лежит в пределах 2,1—2,4. Вместо экстрагирования замещенного [c.227]

Динитрофторбензол (N02)2 gH3F. Мол. в. 186,10 т. кип. 137 (2 мм). Ко нденсируется с свободными аминогруппами аминокислот и полипептидов , реагирует с оксимом альдозы. в растворе бикарбоната с образованием следующей, низшей альдозы, 2,4-динитрофенола и цианистого водорода . [c.365]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология