Галогениды, раздельное определени

На рис. 71 приведена (схематически) ступенчатая кривая титрования всех трех галогенидов при совместном их присутствии. Четкость перехода от иодида к бромиду почти всегда вполне удовлетворительная, но переход от бромида к хлориду выражен менее ясно, особенно если содержание хлора превышает содержание ,брома. Известно, что при потенциометрическом титровании суммы галогенидов практически не удается получать хороших результатов вследствие того, что галогениды серебра, и особенно бромиды и хлориды, образуют смешанные кристаллы. Если же бромид отсутствует, то раздельное титрование иодида и хлорида проходит очень четко. Этот метод может быть использован для определения иодид- и хлорид-ионов в природных и иных водах, солях и промышленных растворах. [c.335]

В работе [43] показано, что методом с применением 2,6-ксиле-нола в отличие от метода Грисса можно раздельно определять нитраты и нитриты при их совместном присутствии, причем, кроме галогенидов, восстанавливающих нитрит, определению не мешают [c.147]

Раздельное определение коагуляционным титрованием галогенида четвертичного аммониевого основания [c.143]

Определение хлорид-иона в присутствии других галогенид-ионов представляет достаточно трудную аналитическую задачу. Чаще всего смеси галогенидов разделяют, но аргентометрический метод с потенциометрической индикацией позволяет раздельно. определять галогениды в смеси. [c.151]

Галогены являются частыми спутниками гетероэлементов в органических соединениях, и поэтому вопрос об образовании галогенидов гетероэлементов в процессе разложения элементоорганических соединений представляет значительный интерес. Летучесть галогенидов может создать помехи при определении углерода, водорода или галогена и быть причиной потерь гетероэлемента. В условиях сухого окисления газообразным кислородом разрыв связей гетероэлемент — галоген более характерен, чем их образование. Наличие постоянного избытка одного из реагентов (кислорода) и непрерывное удаление из сферы реакции газообразных веществ создают благоприятные условия для превращения гетероэлементов в оксиды. Для органических соединений многих гетероэлементов даже при наличии в веществе связи гетероэлемент — галоген последний полностью уходит из зоны разложения в газообразной форме. Это открывает путь к раздельному поглощению углерода, водорода, галогена и гетероэлемента и их одновременному определению. Экспериментально установлено, что большинство гетероэлементов галогенидов не образует (рис. 29). [c.87]

Описанный метод очень точен и прост в выполнении. Такой же метод амперометрического титрования можно применять для раздельного определения галогенидов или при их совместном присутствии, а также цианидов. Пробы, содержащие более 2 мг серы в тиольной группе, можно определить с точностью =Ь0,3%. Для испытания метода были взяты этантиол, пентантиол, додекантиол и циклопентантиол, а также тиолы С12, чистоту которых предварительно устанавливали независимым методом. [c.543]

Определение с о-толидипом основано на фотометрировании желтого продукта окисления реагента бромом при 432 нм [419]. Следует отметить, что продукт обладает свойствами индикатора, сохраняющего при pH -< 3 желтую окраску, которая становится зеленой при pH 4 и синей при pH 5. Ири pH > 6 продукт окисления обесцвечивается. Закон Бера выполняется при концентрации брома от 0,07 до 1,00 мкг мл. Хотя метод очень чувствителен, он не получил широкого распространения из-за уменьшения интенсивности окраски продукта во времени, учет которого требует специальной экстраполяции. Метод использован для определения Вг и СГ при одновременном присутствии после раздельного окисления каждого галогенида до элементного состояния [803]. [c.101]

При сплавлении с металлическим калием в герметически закрытой бомбе в, реакцию вступает не только азот органического вещества, но и азот воздуха, находящегося в пробирке бомбы. Как нами установлено, расщепление азота воздуха начинает происходить при 370° С. Следовательно, перед проведением сплавления с цйлью определения азота требуется удалить воздух из пробирки бомбы. Вытеснение воздуха из пробирки бомбы нами осуществляется парами эфира или углекислотой из сухого льда [9] Таким образом, для определения азота сплавление является быстрым и надежным методом разложения органического вещертва. При растворении плава 0,1 N раствором щелочи не происходит и потерь цианида вследствие гидролиза. В отфильтрованном растворе плава проводится затем амперометрическое определение цианида калия и галогенидов как совместно, так и раздельно. Единственным затруднением, возникающим в ходе выполнения ьэтого метода, можно считать необходимость вытеснения воздуха из проб-ирки бомбы. Условием правильного разложения нужно считать герметичность бомбы и проведение сплавления при 900°С. [c.166]

В растворах бромид-иона наблюдаются токи анодного окисления ртути. В определенном интервале концентраций Яп пропорциональна концентрации галогена. По [69] на фоне 0,6—0,8 М КМОз (pH = 3,5) такая зависимость для Вг- сохраняется в интервале 4-10 — М. Ел——0,05 В (р. д.). Об адсорбционном характере электрохимического процесса свидетельствует уменьшение Яп при повышении температуры. При сов-1к1естном присутствии галогенидов в растворе определять их раздельно методом ППТ не удается. Определение брома (хлора) в селене описано ниже (7.22). [c.136]

Зесовые методы одновременного определения углерода, водорода и других элементов в одной навеске (мг) разработаны на основе пиролитич. сожжения в пустой трубке (Коршун и сотр.). Для раздельного поглощения нек-рых мешающих соединений в трубку для сожжения помещают взвешиваемые контейнеры (пробирки, гильзы, лодочки). По весу несгорающего остатка определяют а) в виде окисла — бор, алюминий, кремний, фосфор, титан, железо, германий, цирконий, олово, сурьму, вольфрам, таллий, свинец и др. б) в виде металла — серебро, золото, палладий, платину, ртуть (последнюю — в виде амальгамы золота пли серебра). По изменению веса металлич. серебра определяют летучие элементы и окислы, реагирующие с серебром с образованием солей хлор, бром и иод — в виде галогенидов серебра, окислы серы — в виде сульфата серебра, окислы рения — в виде перрената серебра и т. д. Возможно определение четырех или пяти элементов из одной навески, напр, углерода, водорода, серы и фосфора или углерода, водорода, ртути, хлора и железа и т. д. Разработан метод определения углерода, водорода и фтора в одной навеске, применимый к анализу твердых, жидких и газообразных веществ. Вещество сжигают в контейнере, наполненном окисью магния углерод и водород определяют по весу СО2 и Н2О, а фтор, задержавшийся в виде фторида магния, определяют после разложения последнего перегретым водяным наром. Выделяющийся нри этом НГ поглощают водой и определяют фторид-ион методами неорганического анализа. [c.159]

Если приходится определять бромиды в присутствии хлоридов, иодидов или сульфидов, то отдельный максимум для бромида получается только при работе с серебряными электродами, но анализ при этом занимает больше времени и иногда бывает менее точным, а каждую пару электродов можно использовать только для нескольких определений. После анализа серебряное покрытие растворяют, подключая оба электрода как анод в азотной кислоте (1 1), и снова серебрят платиновые проволоки (см. разд. 2.7.3.2.4). Перед самым определением необходимо обработать электроды так, как описано в разд. 2.8.3.3.7 в противном случае конечная точка не будет воспроизводиться. После определения проводят анализ со стандартным раствором бромида и сопоставляют количество титранта (AgNOa) с количеством его, израсходованным на анализ образца. После проведения одного или двух параллельных анализов электроды перестают работать. Следует отметить, что раздельные максимумы для отдельных галогенидов и сульфида получаются только в том случае, если поляризовать электроды в присутствии всех определяемых анионов в растворе, иначе вид кривой титрования будет таким, как показано на рис. 54. [c.158]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология