Микрокристаллоскопические реакции условия выполнения

Для создания оптимальных условий образования характерных кристаллов рекомендуют следующую технику выполнения реакции. Каплю исследуемого раствора помещают на тщательно промытое и сухое предметное стекло. Капля должна быть небольшой, диаметр ее на предметном стекле не должен превышать 5-7 мм. Рядом помещают каплю раствора реагента так, чтобы между каплями оставался промежуток около 2 мм. Капли осторожно соединяют с помощью тонкой стеклянной палочки узкой перемычкой. Это обеспечивает медленное увеличение концентрации осадителя за перемычкой за счет процесса диффузии и позволяет получать более крупные и правильные кристаллы. В случае органических соединений определение можно проводить и без введения реактивов путем медленного испарения растворителя. Этот прием используют и при осаждении неорганических осадков, например, А (КНз)2С1. Иногда каплю при слабом нагревании лишь слегка подсушивают, особенно при анализе очень разбавленных растворов. В разных точках капли условия роста кристаллов различны. По периферии, где в большей степени испаряется растворитель, кристаллы образуются в первую очередь. В центре капли, где испарение не так важно, кристаллы появляются позже. Реактив можно вводить в каплю в твердом состоянии в виде отдельного кристаллика размером не более 0,1 мм. При проведении микрокристаллоскопических реакций в разбавленных растворах капли анализируемого раствора и реагента рекомендуют перемешивать на предметном стекле. В некоторых случаях обрабатывают каплю газо- или [c.171]

В качественном анализе ионы концентрируют перед выполнением микрокристаллоскопических реакций. Процесс ведут либо в статических условиях, вносят зерна ионита в исследуемый раствор, либо в динамических, пропуская анализируемый раствор через "колонку" — трубку, наполненную ионитом. При этом каждое зерно ионита накапливает в себе обнаруживаемый ион. [c.101]

Техника выполнения микрокристаллоскопических реакций обычно очень проста. Реакцию проводят на предметном стекле, т. е. на прямоугольной стеклянной пластинке (размером 75 X 25 мм), придерживаясь указанных выше условий. Образующиеся кристаллы рассматривают под микроскопом при сравнительно небольшом увеличении (50—200 раз) покровные стекла обычно не применяют. [c.30]

Техника выполнения микрокристаллоскопических реакций очень проста. Реакции проводят на предметном стекле, т. е. на прямоугольной стеклянной пластинке (размером 75 X 25 мм), в условиях, указанных выше. Продукт реакции рассматривают обычно при малом увеличении (50—120 раз) и без покровного стекла . [c.60]

Выполнение микрокристаллоскопических реакций. Проведение микрокристаллоскопических реакций требует особой аккуратности. Предметное стекло, на котором происходит реакция, должно быть чистым и сухим. На него наносят стеклянной палочкой (не пипеткой ) каплю исследуемого раствора (нужное значение кислотности этого раствора и другие условия проведения реакции предварительно обеспечиваются в пробирке) рядом помещают каплю реагента (все реагенты для микрокристаллоскопии находятся около микроскопа). Затем стеклянной палочкой соединяют обе капли. Если реагент твердый, то маленькую его крупинку чистой стеклянной палочкой помещают на край капли исследуемого раствора. Кристаллы имеют правильную форму, когда процесс их роста происходит медленно, поэтому нагревание капли для испарения раствора (если это рекомендуется) нужно проводить осторожно, только до образования каемки. Если капля выпарилась досуха — проба испорчена реакцию делают заново. Рассматривать кристаллы под микроскопом можно спустя [c.54]

Реакция может выполняться либо как капельная на бумаге, либо как микрокристаллоскопическая с последующим наблюдением под люминесцентным микроскопом. Условия возникновения люминесценции такие же, как при открытии иона лития. При выполнении реакции капельным методом чувствительность характеризуется открываемым минимумом 12,5 мкг при предельной концентрации 1 4000. В некоторых случаях открываемый минимум может быть доведен до 1 мкг [154]. При выполнении открытия микрокристаллоскопическим методом чувствительность значительно возрастает и определяется открываемым минимумом 0,03 мкг иона Na+ при предельной концентрации 1 330 ООО. [c.91]

Выполнение холоетого опыта. При проведении реакций обнаружения с помощью химических и физико-химических методов анализа (пробирочных, микрокристаллоскопических, люминесцентных И т. д.) полезно сравнивать наблюдаемый эффект с результатом холостого опыта, в котором использовались все те же реагенты в тех же условиях, что и в основном, но в отсутствие определяемого иона. [c.55]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология