Чувствительность реакций капельного метода

Капельный анализ — метод качественного анализа неорганических или органических веществ, в котором взаимодействуют капли анализируемого раствора и капли реагента. Реакции выполняют на фильтровальной бумаге или капельной пластинке. Капельный метод относится к микроанализу, так как позволяет исследовать малые количества вещества (капли объемом 0,01, 0,001 мл) это предел объема, видимого невооруженным глазом. Малые объемы растворов требуют особой техники работы и специальной аппаратуры. Капельные реакции характерны, отчетливы, чувствительны, легко выполнимы. Часто капельным анализом называют совокупность микрохимических методов ана- [c.133]

I. ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ РЕАКЦИЙ КАПЕЛЬНОГО МЕТОДА [c.252]

Хромотроповая кислота образует с ионами серебра белый осадок, быстро темнеющий при стоянии. При выполнении реакции капельным методом на фильтровальной бумаге чувствительность обнаружения составляет 0,2 мг серебра [1070]. [c.55]

При выполнении реакции капельным методом чувствительность несколько ниже открываемый минимум — 1 мкг при предельной концентрации 1 1- 10 . [c.271]

Магний. При открытии иона магния в виде оксихинолината [125] чувствительность реакции определяется открываемым минимумом 0,025 мкг иона Mg2+ при предельной концентрации 1 2 ООО ООО. Нами показано [50], что при выполнении этой реакции капельным методом на бумаге максимальная интенсивность свечения наблюдается при обработке влажного пятна раствором аммиака. [c.88]

Если к раствору, содержащему ион лития, прибавить раствор цинкуранилацетата, то возникает зеленая люминесценция. Наилучшие результаты получаются при выполнении реакции капельным методом на бумаге. Интенсивность люминесценции зависит от содержания иона лития в исследуемом растворе. При малых количествах иона лития люминесценция обнаруживается только через 1—4 мин после прибавления реактива. Чувствительность реакции, согласно Гото [125] и Миллеру [154], определяется открываемым минимумом 1 мкг иона Li+ при предельной концентрации 1 50 000. Обнаружению мешает ион натрия, дающий аналогичный эффект. Поэтому, прежде чем выполнять реакцию открытия иона лития, необходимо полностью удалить ион натрия. [c.91]

Реакция может выполняться либо как капельная на бумаге, либо как микрокристаллоскопическая с последующим наблюдением под люминесцентным микроскопом. Условия возникновения люминесценции такие же, как при открытии иона лития. При выполнении реакции капельным методом чувствительность характеризуется открываемым минимумом 12,5 мкг при предельной концентрации 1 4000. В некоторых случаях открываемый минимум может быть доведен до 1 мкг [154]. При выполнении открытия микрокристаллоскопическим методом чувствительность значительно возрастает и определяется открываемым минимумом 0,03 мкг иона Na+ при предельной концентрации 1 330 ООО. [c.91]

Позднее более детально капельный анализ изучил австрийский химик Ф. Файгль, опубликовавший, начиная с 1918 г., серию работ в этой области. Он систематизировал известные ранее реакции применительно к капельному анализу, разработал новые реакции, изучил их чувствительность. Капельный анализ развивался т акже с 1920 г. отечественным ученым Н. А. Тананаевым (1878—1959), обобщившим исследования в этой области в ряде руководств, в том числе в книге Капельный метод. Качественный анализ неорганических соединений капельным методом (1954). Он же ввел в аналитическую химию понятие дробный анализ н охарактеризовал его в своей кнщ-е Дробный анализ (1950). [c.37]

Метод отпечатков несколько напоминает капельную реакцию на фильтровальной бумаге, только реакция осуш,ествляется на образце породы, а цветные соединения снимаются на фильтровальную бумагу. Очень чувствительна реакция на ион ура-нила (UO2)2+ с K4[Fe( N)6]. [c.132]

Реакции, проводимые по капельному методу, характерны, отчетливы и более чувствительны, чем пробирочные, на проведение анализа требуется времени в несколько раз меньше, чем при пробирочном анализе, приборы очень просты и расходуется очень мало реагентов. В капельном анализе не применяется сероводород. [c.145]

Итак, меньшая затрата времени и реактивов, специфичность и нередко ббльшая чувствительность реакций, а также возможность проводить анализ с очень малыми количествами вещества— все это представляет весьма ценные преимущества капельного метода, обеспечивающие ему все возрастающее применение в практике заводских и исследовательских лабораторий. [c.386]

Для каждого отдельного случая характерно предельное соотношение открываемого и постороннего ионов, при котором чувствительность реакции сохраняется. Так, капельным методом ион открывается диметилглиоксимом в присутствии ионов Со [c.108]

В своем введении автор подчеркивает возникновение как бы специальной новой области аналитической химии—химии специфических, избирательных и чувствительных реакций, рассматривает историю ее развития и намечает дальнейшие перспективы. Далее в отдельных главах разбираются техника выполнения реакций, требующаяся аппаратура, предварительные методы исследования, методы обнаружения характерных функциональных группировок и индивидуальных соединений. Последняя глава посвящена применению капельных реакций для исследования различных продуктов. [c.13]

Робинсон и Уэст [35] описывают чувствительный и избирательный капельный метод открытия фосфора по образованию синей окраски при восстановлении гидразином продукта осаждения фосфорномолибденовой гетерополикислоты о-ди-анизидином. Чувствительность реакции 0,05 мкг предельное разбавление 1 100 000. [c.51]

Капельный метод анализа введен в аналитическую практику Н. А. Тананаевым в 1920 г. Этим методом реакции выполняются с каплями растворов и реагентов, обладающих высокой чувствительностью. Поэтому применение его дает возможность обнаруживать весьма малые количества катионов. Данный вид анализа можно проводить на фарфоровой пластинке, предметном и часовом стеклах и на фильтровальной бумаге. [c.8]

Реакция очень чувствительная. Ее выполняют в пробирке или капельным методом на полоске фильтроваль- [c.87]

Реакция очень чувствительная. Ее можно выполнить в пробирке или на полоске бумаги капельным методом. [c.88]

Реакция Лассеня иногда оказывается непригодной это бывает в тех случаях, когда азот в органическом соединении связан настолько слабо, что при нагревании улетучивается еще до сплавления вещества и поэтому не вступает в реакцию с натрием и углеродом. Недавно Файгль описал очень чувствительный и надежный метод обнаружения азота. При нагревании любого сухого азотсодержащего вещества с пиролюзитом (а также с МпгОз, РЬз04, С02О3) образуются пары азотистой кислоты, окрашивающие фильтровальную бумагу, смоченную реактивом Грисса (смесь 1 %-ного раствора сульфаниловой кислоты в 30%-ной уксусной кислоте с 0,1 %-ным раствором а-нафтиламина в 30%-ной уксусной кислоте), в красный цвет. Методами капельного анализа можно обнаружить 0,2 цг органически связанного азота [c.5]

Эта реакция очень чувствительная. Она может быть выполнена в пробирке или на фильтровальной бумаге капельным методом. К 3—4 каплям раствора соли двухвалентного железа прибавляют 2—3 капли феррицианида калия выпадает темно-синий осадок феррицианида железа на фильтровальной бумаге появляется пятно темно-синего цвета. [c.89]

В присутствии Pt и Pd обнаруживают [566, 567] золото солью Мора. При выполнении реакции капельным методом чувствительность 0,1 мкг Аи. Мешающее влияние серебра устраняется при растворении сплава в смеси НС1 - г HNO3. [c.65]

Майоров Н. Ф. [553 , 59 ] разработал метод капельного определения цинка (а также свинца) с помощью дитизоиа. По этому методу каплю исследуемого раствора наносят на фильтровальную бумагу, обрабатывают парами аммиака и определяют цинк с помощью дитизона методом гащения реакционного пятна. Цинк, при содержании его >5-10- %, находят по калибровочному графику. Чувствительность реакции 10" %. Метод очень прост и по точности не уступает химическому и спектральному методам. — Прим. ред. [c.249]

Наиболее чувствительно открытие иона магния по свечению его оксихинолнната. Открываемый минимум — 0,025 мкг при предельной концентрации 1 2-10 . При выполнении этой реакции капельным методом на бумаге максимальная интенсивность свечения наблюдается при обработке влажного пятна раствором аммиака [40]. [c.226]

Алюминий можно осадить в виде гидроокиси, последнюю обработать раствором фторида при этом образуется криолит и освобождаются ионы ОН, которые обнаруживают по окрашиванию фенолфталеина [132]. Эту реакцию можно выполнить и капельным методом с чувствительностью 0,4 мкг алюминия (при предельном разбавлении 1 7,3 10 ) [928]. При обменной реакции иона А с СаРа с образованием криолита освобождаются ионы Са , которые открывают с помош,ью бис-(2-оксианил)глиоксаля чувствительность метода 0,5 мкг А1 (предельное разбавление 1 10 ) [852]. [c.29]

Нафтиламин позволяет обнаружить золото с чувствительностью 8 мкг, предельное разбавление 1 10 [1059]. Обнаружению 0,1 мг Аи не мешают 10 мг Ра и 70 мг Ре(П1) в п(шсутствии винной кислоты. Чувствительность повышается до 1 мкг при экстрагировании золота и-бутанолом и выполнении реакции в неводных растворах (метанол, этанол, и-бутанол, ацетон, этилацетат, диэтиловый эфир, бензол, ледяная СН3СООН). Мешают только Hg(I), Сг ОГ и N. Hg(I) окисляют введением Н О [1515]. При обнаружении капельным методом чувствительность 0,03 мкг Аи в 0,001 мл, предельное разбавление 1 5-10 [459]. [c.69]

Обнаружение в виде тетрароданомеркуриата кобальта. Изучению реакции его образования посвящен ряд работ [59, 162, 190, 191, 193, 445, 597—599, 689, 923, 1279, 1371, 1483]. Обнаружение кобальта по образованию малорастворимой соли o[Hg(S N)4] синего цвета выполняют в пробирке капельным методом или микрокристаллоскопически последний вариант обеспечивает наибольшую чувствительность. Чувствительность обнаружения сильно повышается в присутствии солей цинка. По Коренману [162], осадки Zп[Hg(S N)4] и oiHg(S N)4] изоморфны и образуют кристаллы смешанных соединений. По Кульбергу [190], сначала весь кобальт образует двойную соль Zn[Hg(S N)4] o[Hg S N)4], которая адсорбируется затем на поверхности осадка ZпiHg(S N)4], окрашивая его в синий цвет. [c.49]

Известно [351, 409, 1525] много производных и-диметиламино-бензилиденроданина или родственных ему соединений, предложенных в качестве чувствительных реагентов на серебро. Так, и-диметиламинобензилиден-2-тиогидантоин [810] образует с ионами серебра в кислой среде красно-оранжевый осадок. и-Диметил-аминобензилидентиобарбитуровая кислота [1315] и некоторые ее производные, растворенные в ацетоне или в уксусной кислоте, также являются чувствительными реагентами на серебро, образуя с ним соединения красно-фиолетового цвета. Открытие серебра проводится из слабокислого азотнокислого раствора, чувствительность реакции составляет при выполнении капельным методом 0,02 мкг, предельное разбавление — 5-10 . Обнаружению серебра этой реакцией мешают Hg, РЬ, Ан, Pd, РЬ, Кн и Ой. Влияние ртути можно устранить прибавлением цианида калия. [c.50]

Реакцию выполняют либо в пробирке, либо капельным методом на фильтровальной бумаге. Выполнению этой чувствительной реакции мешают щавелевая, винная и фосфорная кислоты, а также фториды, образующие с Fe более прочные комплексные ионы [FeFe] . [c.140]

Большое число работ носвя1цепо определению а л ю м и н и я. Здесь мы имеем типичный пример флуоресцентной реакции, претерпевшей сложную эволюцию были опробованы различные реагенты, уточнены условия проведения реакции, проверены мешающие факторы и в результате разработаны методы, оказавшиеся достаточно специфичными, чувствительными и точными для качественного и количественного определения следов алюминия в бериллии [24, 59], в металлическом магнии [114], морской воде [60], сталях и сплавах [61—63], в пиве [64]. Одной из первых была описана реакция алюминия с морином, известная в литературе иод названием реакции Гоппельшредера [65]. Реакция проводится в уксуснокислом растворе при рН = 3,0—4,5, и так н е широко применяется, как капельная. В разных работах чувствительность реакции с морином оценивается но-разному и зависит она от качества реактива. Гото считает возможным с нрименением морина открыть в капле раствора 0,01 у А1, [16], в то время как еще в 1901 г. М. С. Цвет определял алюминий морином в количестве 0,0001у в капле раствора [66]. В условиях проведения реакции на алюминий морин флуоресцирует и в присутствии Zn, Ве, Са, Зс [29]. Количественное определение алюминия морином приводится в работе [67]. [c.171]

Так как при анализе технических объектов уверенно открываемый минимум редко бывает выше 1—0,1 у, то для решения многих практических вопросов приходится прибегать к приемам, приводящим к повышению чувствительности реакций. Чувствительность реакций может быть увеличена разными путями. На пример, выпаривают каплю испытуемого раствора и прибавляют к сухому остатку раствор реактива, применяют сухие реактивы (Полузктов и Никонова) извлекают неводным растворителем продукт реакции из реакционной смеси, пользуются методом аналитической флотации. В последнем случае удается увеличить чувствительность реакции в 100 и большее число раз. Так, например, обычным путем на капельной пластинке или фильтро -вальной бумаге удается обнаружить 1 10 мг, а методом флотации 8-.10 мг серебра (реактив -диметиламинобензилиден-роданин). Техника выполнения аналитической флотации сводится к получению пленки продукта аналитической реакции на поверхности раздела двух несмешивающихся жидкостей. [c.27]

Применение капельного метода повышает чувствительность многих качественных химических реакций, что видно из следующих примеров. В пробирочном опыте ион трехвалентного железа (Ре +) можно открыть при действии железистосинеродистого калия K4lEe( N)el при предельном разбавлении 1 400 ООО, а в капельном анализе — при разбавлении 1 700 ООО. Реакция [c.147]

Действие 4-нитро-З-оксибензойной кислоты, Нитрооксибензой ная кислота СеНз ОН NO2 СООН выделяет из растворов сс лей бария осадок красного цвета Ba /HsOsN Н2О. Реакция спе цифична, но не очень чувствительна (открываемый минимум 1,47 при предельном разбавлении 1 116). Ион Ва + можно откры вать в присутствии умеренных количеств ионов Sr , Са +, Mg" и РЬ + (реакция выполняется капельным методом). [c.210]

При выполнении капельных реакций на фильтровальной бумаге происходит обогащение центра пятна продуктами реакции вследствие локальной адсорбции образующихся окрашенных соединений, а также вследствие автоматического отфильтро вы-вания получающихся осадков. Поэтому при минимальных абсолютных количествах продукты реакции могут быть легко в идимы простым rлaзo м, в то время как в пробирках такие количества обычно мало заметны. Иначе говоря, при применении капельного метода чувствительность качественных реакций повышается. Так, предельная концентрация ионов Fe + при открытии их действием К4[Ре(СН)б] в пp oбиpoчнoм анализе составляет I 400 ООО, а в капельном 1 700 000. Реакция открытия кона Ni + действием диметилглиоксима вообще очень чувствительна. Предельная концентрация при выполнении этой реакции пробирочным методом o тaвляeт 1 700 ООО, а при выполнении капельным методом она равна 1 3 300 ООО. [c.569]

Чувствительность изучаемых реагентов к ионам окислителей мы определяли капельным методом, описанным Бельчером и сотрудниками [8]. Реакцию с ионами Се , МпОГ, СггО , , УОз , ВгОз"и J О з выполняли в среде12,57Усернойкислоты,реакцию с хлорат-ионом изучали в среде 18 N серной кислоты, так как нри более низкой кислотности он не реагирует с изучаемыми реагентами. Чувствительность по отношению к феррицианид-ионам и гинобромит-ионам определяли в 0,5 N растворе гидроокиси натрия. [c.121]

Для капельного анализа, используемого в исследовательской и практической работе, большое значение имеет вопрос, чтб определяет специфичность, избирательность и чувствительность хилпь ческих реакций другими словами, какие факторы оказывают положительное и какие отрицательное влияние на эти характеристики Научная трактовка этой проблемы имеет чрезвычайно большое значение для всех методов качественного и количественного анализа и является предметом химии специфических, избирательных и чувствительных реакций . Этот раздел экспериментальной химии изучает многочисленные взаимосвязи аналитической химии с другими областями химии. Исследования, проведенные в связи с развитием капельного анализа, обратили внимание химиков на важность этой области знания. [c.18]

При проведении капельных реакций на индикаторной бумаге, содержащей труднорастворимые соединения, происходит взаимодействие растворенного вещества с нерастворимым реагентом. Этот метод неприменим в макроанализе, так как твердые вещества обычно реагируют слишком медленно. Однако если тот же твердый реагент хорошо диспергирован в результате осаждения в капиллярах бумаги, он приобретает большую реакционноспособную поверхность и вступает во взаимодействие почти с такой же скоростью, как растворимые реагенты . Локализация характерных продуктов реакции, соответственное улучшение их видимости и повышение чувствительности реакции не являются единственными преимуществами применения индикаторной бумаги, пропитанной нерастворимыми соединениями. Во многих случаях высокая устойчивость реагентов и требующаяся однородность среды достигаются пропитыванием фильтровальной бумаги труднорастворимыми соединениями, которые в таких условиях ведут себя как растворимые вещества. Например, нельзя приготовить устойчивую бумагу, пропитанную сульфидами щелочных металлов, так как сульфиды на такой бумаге очень быстро окисляются до сульфатов и, кроме того, легкорастворимый сульфид щелочного металла вымывается при нанесении на бумагу водного раствора анализируемого вещества. С другой стороны, в фильтровальную бумагу легко ввести труднорастворимые сульфиды (ZnS, dS, SbjSg и др.). Бумага, содержащая эти соединения, [c.80]

В присутствии избытка иодида калия пятиокись и трехокис сурьмы растворяются в концентрированной соляной кислоте. При этом выделяется иод и образуется SbJз или Н[ЗЬЛ4]. Эта комплексная кислота образует с основным красителем родамином В нерастворимую воде соль красно-фиолетового цвета. Химизм этой чувствительной реакции, выполнение ее капельным методом и достижимый открываемый минимум—0,6 у сурьмы— рассматриваются на стр. 671. [c.134]

Эти реакции, как показывает название, выполняются с каплями раствора. Высокая чувствительность приме няемых реактивов позволяет обнаруживать весьма малые количества ионов, поэтому капельный метод имеет важное значение при открытии рассеянных элементов, могущих присутствовать в испытуемом материале в виде следов , при исследовании содержания легирующих присадок в сталях и сортировке металлов и сплавов, при испь1тании химических препаратов на чистоту и т. п. [c.36]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология