Колонки соединение

Пневматическое парофазное дозирование проб, осуществляемое созданием перепада давления между сосудом с анализируемым образцом и хроматографической колонкой. Соединение газового пространства сосуда с испарителем хроматографа обеспечивает импульсное введение пробы, объем которой регулируется главным образом разностью давлений в сосуде и газовой схеме хроматографа. Обеспечение постоянства перепада давления позволяет получить воспроизводимость дозирования проб на уровне десятых долей процента. [c.29]

В ранний период развития газовой хроматографии (60-е — начало 70-х гг.) возможности идентификации разделенных в хроматографической колонке соединений по их ИК-спектрам ограни- [c.206]

Отличительные особенности фурье-спектроскопии как метода детектирования и установления структуры разделенных в хроматографической колонке соединений заключаются в следующем [37, 67, 681. [c.207]

Прямые секции колонки, соединенные между собой переходными трубками, позволяют варьировать длину колонки без нарушения термостатирования. Секционное устройство колонки позволяет также производить ее заполнение различными адсорбентами в зависимости от природы анализируемой смеси. [c.61]

Представим себе колонку, заполненную сорбентом, через которую с постоянной скоростью течет поток подвижной фазы. Мысленно введем в такую колонку соединение, не способное сорбироваться неподвижной фазой. Естественно, скорость перемещения молекул этого соединения будет равна линейной скорости перемещения подвижной фазы. Через время о с момента начала эксперимента на выходе из колонки появится максимальная концентрация введенного вещества. Время его выхода из колонки определяется соотношением [c.26]

Еще большие чувствительность и селективность имеет детектор электронного захвата (ДЭЗ), принадлежащей к тому же классу ионизационных детекторов. Как следует из самого названия этого детектора, он работает по принципу поглощения электронов анализируемым соединением, что выдвигает определенные требования к структуре этих соединений. В ДЭЗ молекулы газа-носителя ионизуются под действием /3-излучения. Ионизация порождает тепловые электроны, которые вызывают стабильный фоновый ток, если к ячейке ДЭЗ приложена разность потенциалов. Если элюируемые из колонки соединения способны захватывать электроны, величина фонового тока понижается и на самописце появляется соответствующий сигнал. ДЭЗ, которые первоначально были использованы для высокочувствительного обнаружения галогенированных углеводородов, прекрасно зарекомендовали себя и при обнаружении производных аминов, амино- и оксикислот и других подобных соединений. Галогенированные ацилирующие агенты, преимущественно перфторированные, служат для введения электронозахватных групп в амино- и оксикислоты путем образования летучих амидов и эфиров. Чувствительность ДЭЗ зависит главным образом от структуры анализируемого соединения. Основное требование — это способность соединения принимать отрицательный заряд вследствие электронного захвата. Соответственно при помощи этого детектора можно обнаруживать галогенированные и нитроароматические соединения, многоядерные ароматические углеводороды и сопряженные карбонильные соединения. [c.55]

Элюируемые из колонки соединения можно обнаруживать при помощи самых различных детекторов, но наиболее общеприняты следующие четыре. Рефрактометрический детектор (РД) относится к числу универсальных, так как измеряет свойство, присущее всем веществам, но он относительно малочувствителен. УФ-детектор — стандартный детектор для ЖХ, равнозначный ПИД в ГХ. Он может быть использован для наблюдения за разделением в большинстве систем ЖХ, но его чувствительность сильно зависит от строения соединения. В общем случае, особенно при наличии детектора с переменной длиной волны, перекрывающего область от 190 до 360 нм, этот тип детекторов позволяет получать прекрасные хроматограммы. Относительно недавно в практику вошли так называемые детекторы с диодной линейкой, позволяющие получить полный УФ-спектр для любой точки хроматограммы. Этот метод особенно удобен для идентификации и определения гомогенности перекрывающихся пиков. [c.58]

Для испытания применялись пиролитические приставки трех типов (фила-мент, по точке Кюри, трубчатого типа), температура пиролиза 510—800 °С, газ-носитель— гелий и азот, фазы различной полярности, детекторы — катарометр и ДИП. Разделение продуктов пиролиза проводилось как в изотермическом режиме, так и при программировании. Наши условия анализа близки к условиям, приведенным выше. Дополнительно в условиях хроматографического анализа проводилась идентификация в наприте хлоропрена по реакции Бейльштейна. Реакцию проводили после хроматографической колонки, соединенной со спиртовкой, над пламенем которой была укреплена медная сетка. Проведена также реакция с индикаторным раствором 1(для отличия НК от синтетического). [c.32]

Отводные трубки промывных склянок (С , X, С,) присоединены к газоотводу. Каждая нз этих трубок может быть включена при помощи винтовых зажимов, находящихся на соединительных каучуках. Общий газоотвод ведет через колонку (соединение каучуком), наполненную натронной известью, в отверстие горящей газовой горелки, где отходящие газы с целью их обезвреживания сжигаются нацело. [c.179]

Однако чем больше длина фильтрующего слоя, разделенного на ряд отдельных колонок (соединенных последовательно), и чем меньше это деление, тем компактнее формируется зона ГК и увеличивается ее концентрирование в элементарном слое сорбента за счет уменьшения размытости фронта сорбции. [c.210]

ЧЕРЕЗ ДВЕ КОЛОНКИ, СОЕДИНЕННЫЕ ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНО [c.65]

Учитывая, что линейная скорость газа-носителя в месте соединения двух колонок — это скорость газа-носителя на выходе из первой колонки и в то же время это скорость газа-носителя на входе во вторую колонку (см. выше уравнение (3)), мы получаем соотношение между входным, промежуточным и выходным давлением двух колонок, соединенных последовательно, из которого можно определить промежуточное давление [1,22] [c.66]

Жидкая фаза. Выбор наилучшей жидкой фазы для разделения конкретной смеси имеет решающее значение. В общем случае жидкая фаза должна быть хорошим растворителем — нелетучим, термически стойким и инертным по отношению к разделяемым веществам, при температуре колонки. Соединения, наиболее широко применяющиеся в качестве жидких фаз, приведены в табл. 17, где также указаны рекомендуемые температурные пределы и классы веществ, для разделения которых они рекомендуются. [c.134]

В случае когда давление газа-носителя на входе в первую колонку довольно высокое (т. е. более 3—4 атм) и обе колонки имеют сопоставимую длину, вкладом второй колонки в числитель правой части уравнения (18) можно пренебречь. Зная промежуточное давление (входное для колонки 2, выходное для колонки 1), легко вывести средние скорости газа-носителя для двух колонок (уравнения (10) и (И)) и время задержки газа для каждой колонки, откуда время задержки газа для двух колонок, соединенных последовательно, равняется [c.66]

Кажущийся коэффициент емкости арр Двух колонок, соединенных последовательно, определяется по аналогии с коэффициентом емкости одной колонки как [c.66]

Из уравнения (21) легко вывести выражение для относительного удерживания двух веществ на двух колонках, соединенных последовательно, которое объясняет изменение относительного удерживания с изменением скорости потока газа-носителя (т. е. промежуточного давления). Это дает [c.66]

А арр Кажущийся коэффициент емкости колонки, составленной из двух колонок, соединенных последовательно. Уравнение (20). [c.70]

В данной жидкостной распределительной хроматографической колонке соединение А имеет К=110, а соединение Б—К=15. Для дайной колонки Ув=0,5 мл, Ум= 1,5 мл и скорость передвижения подвижной фазы равна 0,5 мл/мин. Рассчитайте Ул, л и каждого компонента. [c.552]

Давление в реакционной колонке соединенной с мультипликатором, измеряли манганиновым манометром. Катушка манометра не была защищена от кислорода, однако за долгое время эксплуатации установки не заметили никаких нарушений работы манометра при давлениях до 10 ООО ат. [c.86]

Если превращать элюируемые из колонки соединения в реакторе в новые соединения, то обычно чувствительность детектирования изменяется, причем иногда очень резко. [c.176]

Асфальтены отделяют от битума, как описано выше, осаждением и фильтрованием, а мальтены разделяют на силикагеле элюированием изооктаном, бензолом и этанолом Вымываемые из хроматографической колонки соединения, растворенные в соответствующем растворителе, подаются на транспортирующую цепочку. Во время движения цепочки растворитель испаряется, а компоненты битума поступают в печь, где сгорают. Образовавшийся диоксид углерода регистрируется катарометром. Величина пика диоксида углерода позволяет судить о количестве соответствующего компонента битума. Принимая площадь всех пиков Пропорциональной общему содержанию мальтенов и учитывая количество предварительно выделенных асфальтенов, рассчитывают групповой химический состав битума. Как видно, количественная оценка группового химического состава по этому методу не связана с отбором больших объемов и высушиванием многочисленных фракций, что необходимо при традиционном анализе битума по коэффициенту преломления (или люминесценции). В результате этого продолжительность анализа маль тенов резко сокращается. Однако необходимость длительной (до-двух суток) операции по выделению асфальтенов из навее испытуемого образца по-прежнему остается. [c.9]

Аппарат для определения изобутилепа (рис. ХХХП. 21) состоит из генератора хлористого водорода и собственно установки для анализа. Весь аппарат изготовляется из стекла пирекс. Генератор хлористого водорода представляет собой колонку S высотой 45 сд в нижнюю часть колонки загружают 50 г химически чистого хлористого аммония, а верхнюю часть колонки заполняют хлористым кальцием и хлористым барием (для осушки НС1). Низ колонки соединен через тубус с капельной воронкой 9. Колонка герметично закрывается пробками, которые заливают сургучом. Генератор соединяется с основной установкой краном 4. [c.834]

В случае ИКС-детекторов последовательно регистри] )ую1ся ИК-спектры элюируемы - лз колонки соединений. Поток газа-носителя поступает в кювету, в которой молекулы поглощают ИК-излучение с точно определенной частотой. Чувствительность детектирования зависит от наличия в органических соединениях тех или иных функциональных фупп. Если молекула хорошо поглощает ИК-излучение, то aнaлитичe ш сигнал может быть получен при поступлении в кювету 1 нг вещества. Современные компьютеризованные ИК-спектрометры с преобразованием Ф>рье дают возможность сравнгаать полученные спектры с библиотечными, позволяя тем самым идентифицировать вещества, дополняя масс-спектры Следует заметить, что комбинация ГХ с ИКС и МС является в настоящее время самым мощным инструментом для идентификации суперэкотоксикантов. [c.262]

Разделение веществ в методе хроматографии происходит вследствие различия в константах нестойкости образующихся в колонке соединений [25]. В качестве комплексообразующих веществ применяют диметилглиоксим, фениларсоновую кислоту, 8-оксихинолин, дизтилдитио-карбамат, танин и др. Необходимым условием образования хроматограмм является сорбция комплексообразующего реагента на носителе. [c.249]

Выпускаются также приборы G /FTIR, в которых элюируемые из капиллярной или насадочной колонки соединения улавливаются в виде твердой аргоновой матрицы, образующейся при использовании в качестве газа-носителя смеси гелия и аргона (с последующим удалением гелия в молекулярном сепараторе струйного типа, см. раздел И 1.2.7) и омывании элюатом зеркальной поверхности позолоченной медной пластины, охлаждаемой в специальном криоколлекторе до температуры 12—15 К. Конструкция криоколлектора позволяет производить замораживание до 32 идентифицируемых соединений в течение одного аналитического цикла. Их последовательное улавливание и регистрация ИК-спектров отражения твердых матриц осуществляются автоматически с помощью встроенного карусельного механизма, приводимого в действие, как только концентрация каждой зоны в элюате превысит заданную. [c.209]

При анализе смесей соединений с очень разнообразными функциями селективное выделение или превращение определенных веществ приводит лишь к неполному решению задачи анализа, так как с помощью данной реакции выделяют лишь немногие компоненты такой смеси. В таких случаях имеет преимущество очень простой метод, разработанный Уолшем и Мерритом (1960), а также Дюбуа и Монкменом (1961) и усовершенствованный в аппаратурном отношении Касу и Кавалотти (1962),— метод качественного группового анализа после газохроматографического разделения. Принадлежность отдельных компонентов на хроматограмме к данной группе веществ в этом методе устанавливается при помощи цветных реакци выходящих из колонки соединений со специфическими реактивами. Необходимая для этого аппаратура отличается от обычно применяемых приборов только тем, что после детектора присоединяется простое устройство для распределения компонентов по различным реакционным сосудам. Вещества, выходящие из детектора, проходят сначала через присоединенный при помощи короткой [c.250]

Для очистки (деминерализации) воду пропускают последовательно через две колонки, соединенные вместе в одну установку. Одна колонка заполнена катионитом, вторая — анионитом. Колонки могут быть сделаны из стекла или винилпласта. Размер колонок определяется потребным количеством воды. [c.315]

Б. Гудзинович, В. Смит [32] предложили новый тип чувствительного детектора. Принцип действия этого детектора основан на том, что выходящие из колонки соединения реагируют с нелетучим радиоактивным соединением, причем в резу.тьтате реакции образуется летучее радиоактивное соединение, которое регистрируется счетчиком Гейгера. Детектор был успешно нрименен для определения в газах микроконцентраций неорганических окислителей (бром, хлористый нитрозил, фтор, хлор и др.), которые реагировали с клатратом радиоактивного изотопа криптона (Кг-85), выделяя радиоактивный криптон. При комнатной температуре клатрат гидрохинона и Кг-85 практически устойчив. Для характеристики чувствительности на рис. 18 приведена градуировочная кривая, устанавливающая связь между концентрацией фтора и числом импульсов в минуту. Скорость отсчета пропорциональна концентрации окислителя. [c.102]

Одним из решений этой проблемы является так называемая многоступенчатая хроматография, при которой работают с двумя и более колонками, соединенными последовательно [219]. Отдельные колонки могут отличаться друг от друга как по температуре, так и по виду наполнителя. При высокой температуре на первой колонке хорошо делятся наиболее высококипящие компоненты смеси, и результаты разделений регистрируются. Неразделенные или частично разделенные низкокипящие компоненты направляются в следующую колонку, находящуюся при более низкой температуре при наличии еще более летучих неразделенных компонентов они могут быть разделены на еще более холодной третьей колонке и т. д. На этом принципе основан, например, трехступенчатый хроматограф фирмы Перкин — Эльмер . Другая модификация такого прибора выпущена фирмой Консолидейтед (модель 26-202). В ней используется короткая первичная колонка, которая служит для задержания наименее летучих компонентов смеси. Если в задачи исследования не входит анализ нелетучих компонентов, то их можно током газа-носителя через отдельную линию удалить из колонки, после чего прибор готов для дальнейших анализов. Используя последовательно соединенные колонки с различными наполнителями, можно достигнуть комбинированного эффекта разделения. Например, последовательным соединением колонок с полярным и неполярным наполнителями можно добиться разделения как по полярности, так и по температурам кипения. Принципы подбора наиболее выгодных комбинаций и наиболее селективных неподвижных фаз рассмотрены в работах [31, 152, 204, 224]. Другая возможность состоит в употреблении смешанных неподвижных фаз (см., например, [187]). [c.518]

Изделия типа воронки прямоугольной формы с патрубком, расположенным под углом к верхней плоскости воронки, мойно изготовлять в пресс-форме, показанной на рис. 2.97. Патрубок оформляется стержнем 2, установленным под соответствующим углом и закрепленным неподвижно в опорной плите /. На стержне расположен трубчатый выталкиватель с выполненной на его наружной поверхности зубчатой рейкой, необходимой для сообщения ему возвратно-поступательного движения при выталкивании. Выталкиватель перемещается в бронзовой направляющей втулке 4. Продольные пазы на наружной поверхности выталкивателя необходимы для прочистки его воздухом от попавщего облоя. Выталкиватель получает движение через пару зубчатых реечных колонок, соединенных с ним системой зубчатых колес 9 и закрепленных в выталкивающей системе 7 пресс-формы. Для регулирования зубчатого зацепления предусмотрены компенсаторы 6. В верхней плите 10 установлен упорный элемент //.который при смыкании пресс-формы перемещает реечные колонки 8 и выталкиватель 3 в исходное положение. Правый отжимной рант а загрузочной камеры увеличен по сравнению с левым для свободного выталкивания изделия. После раскрытия и извлечения пуансона 5 из изделия включается выталкивающая система пресса. Колонки 8 вращают зубчатые колеса 9, которые, в свою очередь, перемещают выталкиватель 3. Оператор снимает со стержня 2 изделие, удаляет его, продувает пресс-форму и загружает сырьем. Цикл повторяется. [c.291]

Для разделения щелочных металлов используют две колонки, соединенные в ряд (размер 17 х 0,9 см). Первую колонку заполняют смесью смолы Dowex 2 в эти-лендиаминтетраацетатной, оксалатной, цитратной и ацетатной формах. Элюат из этой колонки протекает во вторую колонку такого же размера, заполненную смолой Dowex 2 в ОН-форме. Для улучшения поглощения щелочноземельных металлов можно использовать смесь воды и этанола (1 1). [c.163]

Аналитическая колонка представляет собой трубку из нержавеющей стали, заполненную сорбентом и закрытую с обеих сторон фильтрами (фритами) для предотвращения высыпания сорбента. Внутренний диаметр аналитических колонок 2—6 мм. При использовании микроколонок с < =0,5—2 мм, необходимы специальные приборы типа хроматографа Миллихром . Соединение колонки с детектором и дозатором осуществляется стандартным капилляром минимальной длины с наружным и внутренним диаметром 1,6 и 0,25—0,3 мм соответственно. Уменьшение диаметра капилляра приводит к возрастанию вероятности его закупорки. Используемые фильтры обычно имеют эквивалентный диаметр пор ж 2 мкм, что не создает значительного сопротивления потоку и надежно защищает сорбент от высыпания. Необходимость-перехода от малого диаметра в капилляре к большему в трубке самой колонки, высокий перепад давлений на колонке (особенно в процессе упаковки), а также недопустимость образования мертвых объемов определяют конструкционные особенности колонок. Кроме этих основных требований, необходимо учитывать еще потребительские качества, среди которых одно из важных — обеспечение возможности продления срока службы колонки соединением ее с предколонкой. В последние несколько лет обращают внимание на легкость сборки — разборки колонки и возможность проводить эти операции без специального инструмента за минимальное время. Для получения высокой эффективности колонки очень большое значение имеет качество обработки внутренней поверхности трубки колонки. Цена готовых колонок достаточно высока. [c.241]

Высушенные бобы фасоли с запахом сусла были обработа ны водяным паром, из полученного летучего масла удаляли ароматические соединения и углеводороды (колонка с силика гелем), кислородсодержащие соединения концентрировали и затем разделяли на капиллярной колонке, соединенной через силиконовую мембрану с модифицированным масс спектромет ром (СЕС 21 620) Согласно результатам исследования причи ной запаха является жеосмин транс 1,10 диметил транс-9 де калол) Его концентрация в фасоли составляет л 1 10 % [c.132]

Летучее масло из артишоков [306] хроматографически разделяли на двух капиллярных колонках, соединенных через натекатель из силиконовой резины с масс спектрометром циклоидального типа Было идентифицировано 32 соединения и определен количественный состав масла Основными компонентами оказались р селинен (40%) и кариофиллен (19%) Более 10 летучих кислородсодержащих сесквитерпеноидов было обна ружено в малых концентрациях, но осуществить идентификацию их по масс спектрам не удалось [c.132]

Заметим, что хотя величину Га, ь можно очень просто определить из исправленных времен удерживания, она равна соотношению KJKъ и тем самым не зависит от Ум, Pi Ро и К, но зависит от природы жидкой фазы и температуры колонки. Соединение Ь —это обычно ка-кой-либо известный стандарт. Так, характеристики удерживания стеринов приводятся относительно холестерина. Сотрудник в лаборато- [c.571]

Когда нужно получить соединение с высоким содержанием дейтерия, методику повторяют несколько раз, чтобы уменьшить влияние разбавления дейтериевого источника протонами соединения, которое метят. Это довольно утомительная процедура, так как необходимы большие предосторожности во избежание загрязнения DaO атмосферной НгО. Если в газо-жидкостной хроматографии твердый носитель пропитать смесью жидкой фазы с гидроксидом натрия, а затем обработать несколькими большими порциями D2O (100 мкл), вводя их р колонку, то атомы водорода, способные обмениваться, заменятся на атомы дейтерия. Далее, если ввести кетон, NaiOD в колонке будет катализировать реакцию обмена водорода в кетоне на дейтерий. В первой порции колонки соединение может быть только частично мечено дейтерием, однако по мере движения зоны через колонку она постоянно подвергается действию свежего 100%-ного NaOD, так что хо времени, когда она элюируется, введение меченых атомов будет [c.586]

При прохождении органического вещества над окисью меди получалась двуокись углерода и вода последняя, проходя над тонкоизмельчеяным железом, разлагалась с выделением водорода. Двуокись углерода и водород разделялись с помощью вспомогательной колонки, соединенной с трубкой для сжигания. [c.270]

При проведении относительного анализа образцы (объем 1 мкл) вводились путем инъекции через резиновые уплотнения. При абсолютном определении содержания серы анализировались навески величиной 5—10 мг. Система улавливания продуктов состояла из двух ловушек из нерн авеющей стали. Для быстрого ввода продуктов в хроматографическую колонку ловушки нагревали путем пропускания через них электрического тока. Первая ловушка служила для улавливания сероводорода и охлаждалась жидким азотом (для повышения эффективности она была заполнена спиралями из нержавеющей стали). Вторая ловушка д.ля улавливания метана и азота была заполнена молекулярными ситами 5 А (фракция 0,5—0,25 мм) и охлаждалась смесью сухого льда и трихлорэтилена. В этой ловушке улавливались метан и азот. Продукты гидрирования анализировались газохроматографически на двух колонках. Соединения из первой ловушки разделялись при 80° С на колонке с силикагелем (длина 180 м, диаметр 6 мм). Продукты из второй ловушки (азот и метан) анализировались на колонке с молекулярными ситами 4 А (фракция 0,6— 0,5 мм). В качестве газа-носителя в хроматографическом анализе применялся гелий. Для регистрации пиков использовался катарометр. [c.158]

Для анализа летучих жирных кислот А. Джемс и А. Мартин [13] применили автоматическую титрацион-ную ячейку. Элюированные из колонки соединения поступали в камеру, содержащую водный или неводный растворитель. Цветной индикатор pH среды в сочетании с фотоэлементом и реле контролировал подачу титрующего раствора. Положение поршня бюретки, выполненной в виде шприца, регистрировалось самописцем. Такой титрационный детектор регистрирует интегральную кривую выхода кислот из колонки. Он позволяет селективно определять кислоты (или амины) в смеси с другими соединениями. Рабочая температура ячейки ограничена давлением пара титрующей среды. Чувствительность детектора 0,002—0,02 мг кислоты или щелочи. Применение детектора с кулонометрическим титрованием соединений, элюируемых из газохроматографической колонки, описано в работе [14]. Метод регистрации хромато-графически разделенных метилхлорсиланов по изменению электропроводности раствора, которое возникает в результате образования соляной кислоты при гидролизе хлорсиланов, предложен в работе [15]. [c.174]