Детекторы в газовой хроматографии пламенно-фотометрический ПФД

Парофазный анализатор модели Р45 (рис. 2.17) представляет собой современный газовый хроматограф с дифференциальной газовой схемой, программированием температуры капиллярной хроматографической колонки и пятью наиболее распространенными детекторами, двумя универсальными —дифференциальным ионизационно-пламенным, катарометром и тремя селективными—захвата электронов (галогенсодержащие вещества), пламенно-фотометрическим (5- и Р-содержащие вещества) и термоионным Ы- и Р-содержащие вещества). Возможна одновременная работа двух ионизационных детекторов. В газовой схеме предусмотрена обратная продувка хроматографической колонки для удаления малолетучих веществ и быстрой подготовки прибора к следующему анализу. Имеется испаритель жидких проб, что позволяет использовать прибор не только для парофазного анализа, но и как обычный универсальный хроматограф. [c.97]

В газовой хроматографии применяют детекторы, действие которых основано либо на зависимости аналитического сигнала от концентрации компонента, либо на зависимости сигнала от скорости движения компонента. К первой группе относятся детекторы по теплопроводности и детекторы электронного захвата (ДЭЗ), ко второй - пламенноионизационный детектор (ПИД) и пламенно-фотометрический детектор. [c.57]

В последние годы успешно разрабатываются методы непрерывного контроля газовых смесей с использованием реакционной газовой [160, 1146], газовой хроматографии [303, 561, 703, 847] и рентгенофлуоресцентного метода [809]. В газовой хроматографии используются в качестве детекторов катарометры [303, 561], пламенно-фотометрические [847] и плазменно-ионизационные [703] детекторы. [c.177]

Впервые пламенно-фотометрический детектор (ДПФ) был предложен для обнаружения серы и фосфорсодержащих соединений в воздухе в 1962 г. В 1966 г. был создан первый ДПФ специально для газовой хроматографии. [c.156]

Электронно-захватный детектор (ЭЗД) обладает высокой чувствительностью и селективностью к р-дикетонам металлов. Максимальная достигнутая до сих пор чувствительность соответствует пределу обнаружения 4-10 г хелата (трифторацетил-ацетоната бериллия). Чувствительность ЭЗД к нефторированным хелатам металлов на 1—2 порядка ниже. Недостатком ЭЗД является его высокая чувствительность к свободным фторированным р-дикетонам, поэтому перед хроматографированием необходимо отделять хелат от избытка свободного р-дикетона. Этот детектор невозможно использовать и при применении газа-носи-теля, содержащего пары свободного р-дикетона. За последние годы в газовой хроматографии хелатов металлов нашли применение спектральные детекторы — пламенно-фотометрический (ПФД), микроволновый плазменный детектор (МПД), спектральный атомно-абсорбционный детектор и масс-спектрометрический детектор. Преимуществами этих детекторов являются высокая селективность, нечувствительность к органическим растворителям, в том числе и к р-дикетонам, что позволяет определять малые количества летучих комплексов металлов в растворах без отделения избытка свободного р-дикетона и работать с газом-носителем, содержащим пары р-дикетонов. [c.132]

Использование селективных методов детектирования. В газовой хроматографии наибольшее распространение получили детекторы двух типов по теплопроводности и пламенно-ионизационный. Оба они считаются детекторами универсальными. Их сочетание с селективными детекторами (электронозахватным, пламенно-фотометрическим, термоионным и др.) является мощным средством групповой идентификации ком понентов смесей неизвестного состава. При записи с использованием нескольких детекторов хроматограмм разделенной на одной и той же колонке анализируемой смеси при условии попадания в каждый детектор равных количеств вещества на хроматограммах в зависимости от природы вещества и механизма работы детектора регистрируются различные по размерам пики. Отношение сигналов детекторов к данному веществу и является критерием отнесения последнего к тому или иному классу химических соединений. [c.223]

Основные узлы хроматографа соответствуют показанной на рис. 3.2 схеме. Разработано несколько типов устройств отбора проб как жидких (шприцы), так и газообразных (кран-дозатор, показанный на рис. 2.3). Любое из этих устройств может работать под управлением компьютера, при этом точность анализа увеличивается. Собственно разделение проводится в одной или нескольких хроматографических колонках, которые могут заполняться различными сорбентами. Длина колонки, температура, поток газа и свойства сорбентов — все это сильно влияет на эффективность разделения. Хроматограф может иметь одну или несколько колонок, расположенных параллельно или последовательно в зависимости от цели, которую нужно достичь. Элюируемые из колонки (колонок) компоненты обнаруживаются при помощи одного или нескольких детекторов. В хроматографии применяются следующие типы детекторов катарометры, пламенно-ионизационные, термоионные, электронного захвата, пламенно-фотометрические, атомно-адсорбционные, спектроскопические, электрохимические, радиометрические, фотоионизационные и т. д. Детекторы этих типов различаются по чувствительности, селективности и инерционности. В литературе [49, 50] описаны некоторые типы детекторов, обычно используемые в газовой хроматографии. [c.110]

Применение пламенно-фотометрического и других высокочувствительных детекторов позволяет использовать газовую хроматографию для анализа гидридов высокой степени чистоты [266, 267] (предел обнаружения 10 —10 %). [c.236]

Для экспрессного и надежного определения ОВ и побочных продуктов их производства разработан специальный переносный газовый хроматограф, оснащенный двойным пламенно-фотометрическим и масс-спектрометрическим детекторами [160]. [c.614]

Из других селективных детекторов, важных для сложных экологических анализов, следует упомянуть пламенно-фотометрический (ПФД) и хемилюминесцентный (ХЛД) детекторы. Первый из них используется почти исключительно для специфичного детектирования соединений серы и фосфора. Он устроен так же, как и пламенно-ионизационный детектор (см. выше). Выходящие из колонки газового хроматографа компоненты сжигаются в относительно холодном пламени, обогащенном водородом. При этом образуются молекулярные формы, способные к хемилюминесценции. Из широкой полосы оптического излучения (пламени) выделяется интерференционными фильтрами линия с центром при 394 нм для серы или 526 нм для фосфора [4]. [c.36]

Раздельный анализ соединений серы при их совместном присутствии в воздухе выполняют с помощью газовых хроматографов с пламенно-фотометрическим детектором. [c.103]

Избирательное обнаружение элементов можно осуществлять и с помощью пламенно-фотометрического детектора. Как следует из его названия, он представляет собой пламенный фотометр, приспособленный для использования в проточной системе, такой, как газовый хроматограф. Этот детектор применяли в анализах соединений фосфора, серы и хлора, а также для обнаружения металлов в координационных комплексных соединениях. [c.367]

В ОДНОЙ экспериментальной установке пламенный спектрофотометр был непосредственно подсоединен к капилляру горелки газового хроматографа [13]. Пламенно-фотометрический детектор можно присоединять и непосредственно к форсунке горелки газового хроматографа с пламенно-ионизационным детектором [14]. В качестве газа-носителя обычно используют азот, а кислород [c.369]

Тонкослойная и бумажная хроматография Газовая хроматография с использованием электронозахватного детектора термоионного детектора пламенно-фотометрического детектора детектора Коулсона микрокулонометрического детектора [c.34]

Газовые хроматографы серии Цвет-500М производства Дзержинского ОКБА — это хроматографы исследовательского типа. Они применяются для аналитического контроля производственных процессов, а также для разнообразных исследовательских работ. Основными отличительными чертами хроматографов этой серии является цифровое (кодовое) задание режимов анализа, автоматизированная обработка выходной информации с помощью встроенной линии ЭВМ, Алфавитно-цифровое печатающее устройство по окончании анализа выдает отчет, содержащий данные о параметрах хроматографического пика и концентрации анализируемых компонентов. Хроматограф Цвет-500М имеет блочномодульную конструкцию, снабжен пятью детекторами двойным пламенно-ионизационным, пламенно-фотометрическим, катарометром, детектором постоянной скорости рекомбинации, термоионным, а также иони.зационно-пламенным, предназначенным для работы с капиллярными колонками (микро-ДИП), [c.63]

Новый избирательно-неизбирательный пламенно-фотометрической детектор для газовой хроматографии. [c.181]

Так же как и в случае хлорсодержащих пестицидов, органические фосфорсодержащие пестициды лучше количественно детектировать методами газовой хроматографии, предварительно удаляя зоны анализируемых веществ с подложки и экстрагируя их с сорбента метанолом. Фосфорсодержащие соединения можно детектировать, используя селективные по отношению к фосфору термоионный и пламенно-фотометрический детекторы. [c.354]

В газовой хроматографии применяется несколько десятков различных типов детекторов. Из универсальных наиболее широкое распространение получили детектор по теплопроводности (каторо-метр), пламеиио-ионизационный и аргоно-ионизациопный. Из селективных наиболее широко исиользуется детектор электронного захвата, термоионный и пламенно-фотометрический. [c.299]

Цвет-2000 — газовые аналитические лабораторные хроматографы, предназначенные для качественного и количественного аналнза веществ с температурой кипения до 450°С. Хроматографы этой серии снабжены пятью детекторами пламенно-ионизационным, электронозахватным, термоионным (на фосфор и азот), пламенно-фотометрическим и катарометром. Температурный режим — изотермический и программирование температуры от —100 до 400°С. Колонки аналитические стеклянные и стальные, а также стеклянные капиллярные. Для хроматографа характерна максимальная степень автоматизации благодаря наличию нстроенной ЭВМ. [c.63]

Для газовой хроматографии предложено большое число детекторов — около 50. Однако на практике применяются только некоторые из них. Комплект современного универсального хроматографа включает 4-6 детекторов. Наибольшее распространение в силу универсальности, превосходных характеристик и высоких эксплуатационных качеств получили ионизационно-пламенный детектор и детектор по теплопроводности, входящие в состав почти всех хроматографов. Кроме того,. широко используются селективные детекторы, позволяющие определять в сложных смесях только соединения определенного состава, К ним в первую очередь относятся детекторы. электронного захвата, термоионный и пламенно-фотометрический, исгюльзование которых упрощае 1 расшифровку хроматограмм, повышает чувствительность, значительно сокращает время анализа и объем пробы исследуемой смеси. Такие достоинства селективных детекторов являются основной причиной их широкого применения при анализе сложных смесей биологического или природного происхождения и загрязнения окружающей среды. [c.35]

В лаборатории авторов для исследования равновесия жидкость—пар в многокомпонентных системах успешно применяется прибор Мультифракт Р-45 . Он представляет собой современный газовый хроматограф с дифференциальной газовой схемой, блоком программирования температуры и пятью детекторами пламенно-ионизационным катарометром захвата электронов термо-нонным (N- и Р-содержащие вещества) пламенно-фотометрическим (S- и Р-содержащие вещества). Возможна одновременная работа двух ионизационных детекторов. В газовой схеме предусмотрена обратная продувка хроматографической колонки для удаления труднолетучих веществ. Имеется испаритель жидких проб, что позволяет использовать прибор не только для исследования равновесия жидкость—пар, но и как обычный хроматограф. [c.115]

Возможно [6] использование газохроматографических детекторов (пламенно-ионизационных, пламенно-фотометрических, термоионных, фотоионизационных, электронозахватных, хемилюминес-ценгных и др.), которые позволяют повысить чувствительность и селективность как в обьпшом, так и в микроколоночном вариантах жидкостной хроматографии. Для соединения жидкостного и газового хроматографов применяют интерфейсы, в том числе транспортные с движущимся носителем и прямого ввода с предварительным испарением элюента. Такая система применяется, например, для анализа [c.86]

Описаны методы определения SO2 и SO3 в отходящих газах кислородно-факельной плавки методом реакционной газовой хроматографии [160], а также определение по теплопроводности серусодержащих газов в продуктах восстановления руд [303], SOj, OS, СО2, О2 и N2 в газовой атмосфере печи для плавки медного штейна 561. Проведено газо-хроматографическое определение серусодержащих соединений в сигаретном дыму (H2S, OS, S2 и производных тиофена) с применением пламенно-фотометрического детектора [847], и определение SOj, СО, СО2, N2O в воздухе с применением плазменно-ионизационного детектора [703], а также определение SO2 в дымовых газах с помощью ядёрных методов [809]. [c.177]

Для определения серы в угле образец сжигают в кислородной бомбе. Образующуюся SOg определяют методом газовой хроматографии при помощи пламенно-фотометрического детектора [1526] или переводят в сульфат-ионы и титруют потенциометрически раствором РЬ(СЮ4)2 со свинец-селективным электродом [1547]. [c.196]

ГХ-ИК — газовая хроматография с ИК-спектроскопическим детектированием ДТП — детектор по теплопроводности ЖХ — жидкостная хроматография КГХ — капиллярная газовая хроматография МГХ — многомерная газовая хроматография мед — масс-селективное детектирование ПИД — пламенно-ионизационный детектор ПФД — пламенно-фотометрический детектор СФХ — сверхкритическая флюидная хроматография ТСХ — тонкослойная хрооматография ХМС — хромато-масс-спектрометрия ЭЗД — электронозахватный детектор FS — плавленый кварц [c.282]

Хотя общие методы установления структуры вещества по продуктам пиролиза не разработаны и решение подобных задач весьма индивидуально и требует высокой квалификации и химической интуиции химика-исследователя, возможно сформулировать несколько положений, которые следует принимать во внимание. Во-первых, аналитический пиролиз целесообразно проводить в условиях, когда роль вторичных реакций невелика, в частности обращая внимание на возможность осуществления пиролиза при пониженных температурах. Вопвторых, идентификацию образующихся продуктов желательно проводить, используя капиллярные колонки и селективные детекторы (например, масс-спект-рометр, пламенно-фотометрический я др.). В-третьих, в эксперименте особое внимание следует обращать на анализ и идентификацию тяжелых продуктов, которые, по-видимому, в большей мере отражают структуру исходного полимерного образца. В-четвертых, определение функциональных групп в ряде случаев также можно проводить методом пиролитической газовой хроматографии, Особенно целесообразно этот метод иопользовать для определения тех функциональных групп, элементный состав которых отличается хотя бы по одному элементу от элементного состава других частей анализируемой молекулы. Так, в литературе [45] описан метод определения степени этерификации ксанто-гената целлюлозы. Основным продуктом пиролитических превращений дитиокарбоновых групп является се- [c.97]

Для больших химических и нефтеперерабатывающих заводов характерно наличие лабораторий по контролю технологических процессов и качества продукции, оборудованных 20—25 газовыми хроматографами, которые обслуживаются 8—12 операторами, производящими 75—100 анализов в день [3]. Это характеризует количественную сторону информации, получаемой при помощи газовых хроматографов. Благодаря разнообразию детекторов произошли также качественные изменения указанной выше информации. В 1954 г. стал использоваться детектор теплопроводности Рэя [4]. Наиболее употребляемый в наши дни пламенно-ионизационный детектор был предложен Мак-Вильямом и Денаром в 1958 г. [5]. За ними в 1960 г. последовали детектор электронного захвата [6] и в 1966 г.— пламенно-фотометрический детектор [7]. Кроме названных существует ряд детекторов различных типов, из них наиболее важные — масс-спектрометрический, термо-ионный, кулонометрический, гелий-фото-ионкый и другие специфические детекторы. [c.8]

Для количественного определения известных примесей иногда необходимо увеличить чувствительность анализа по отношению к веществам, присутствующим в паровой фазе. Обычно используемый в классической газовой хроматографии метод увеличения объема пробы в этом случае не особенно эффективен, поскольку концентрации в паровой фазе чаще всего очень малы. Поэтому рекомендуется для анализа определенных групп соедЙ1ений использовать специфичные детекторы, например пламенно-фотометрический для серусодержащих соединений и электронно-захватный для галогенсодержащих соединений или дикетонов. [c.25]

Применение методов газовой хроматографии для анализа фосфорорганических пестицидов рассматривается в ряде обзоров [1, 40, 99]. При проведении количественного анализа этих соединений хроматографисты продолжают отдавать предпочтение пламенно-фотометрическим детекторам, селективным по отношению к фосфор- и серусодержащим соединениям, а также фосфор-селективным термоинным детекторам [40]. В Англии и других европейских странах в последнее время проводилась интенсивная совместная разработка методов одновременного [c.285]

Смотреть страницы где упоминается термин Детекторы в газовой хроматографии пламенно-фотометрический ПФД : [c.173] [c.425] [c.425] [c.6] [c.424] [c.132] [c.133] [c.136] [c.208] [c.425] [c.121] [c.121] [c.235] [c.236] [c.242] [c.108] [c.374]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология