Размытие хвоста на колонках для ГАХ, уменьшение

Большинство исследователей на практике используют набивки, содержащие 15—40% жидкости. Кейлеманс [79] нашел, что 20—25% жидкости будут оптимальными для разделения низших алканов на гексадекане. Другие исследователи рекомендуют меньшие значения — около 8—20%. Вероятно, оптимум зависит от исследуемой комбинации растворенное вещество — растворитель, а также и от других причин. Так, при необходимости улавливать фракции элюируемых веществ для химического анализа в хроматографическую колонку вводят относительно большие пробы, что требует (во избежание перегрузки) высоких отношений жидкость — твердое тело. В то же время для осуществления быстрого разделения рекомендуется применять низкое отношение жидкость твердое тело для уменьшения удерживаемых объемов. Если, однако, твердый носитель обладает адсорбционной способностью, низкие отношения будут приводить к размытию хвоста пика. В заключение можно сказать, что высокие отношения жидкость — твердое тело вызывают некоторое снижение эффективности тарелки и увеличение удерживаемых объемов они необходимы при хроматографическом анализе больших проб. Низкие же отношения жидкость — твердое тело, приводят к уменьшению удерживаемых объемов и размытию хвоста пика, требуют [c.46]

Размытие хвоста пика обычно вызывается адсорбцией растворенного вещества твердым носителем, на который нанесена неподвижная фаза. Таким образом, при хроматографическом анализе этанола на набивке, состоящей из целита и силикона, асимметрия пика должна вызываться не взаимодействием между этанолом и силиконом, а адсорбцией этанола на целите. Основная масса растворенного вещества непрочно связывается с распределяющей жидкостью, но небольшие количества его крепко удерживаются целитом и элюируются медленно. Из-за этого и происходит размытие хвоста пика. Найт [68] обнаружил, что размытие хвоста пика можно уменьшить, избегая тех концентраций, при которых адсорбционная изотерма сильно искривляется. Практически этого легче всего достигнуть, поддерживая все время низкую концентрацию вещества на колонке. Найт показал также, что можно добиться заметного уменьшения размытия хвоста пиков воды и спирта, подавая постоянное количество воды с гелием, используемым в качестве газа-носителя, для поддерживания относительной влажности на входе в колонку, равной примерно 50%. Влажный газ-носитель улучшает форму пика метанола при применении силиконовой жидкости и диалкил- [c.285]

При движении компонента через колонку ширина пика увеличивается в результате вихревой диффузии, зависящей от качества заполнения колонки. Чем дольше компонент остается в колонке, тем шире результирующий пик. Поскольку площадь остается той же самой, высота пика будет уменьшаться. Выпуклая изотерма адсорбции приводит к образованию пика с размытым задним фронтом, а вогнутая изотерма распределения приводит к пикам с размытым передним фронтом (образование хвостов) (ср. с рис. 2.4). В зависимости от положения соседнего пика размывание заднего и переднего фронтов может привести к уменьшенню разделения. Перегрузка приводит к образованию хвоста. Она может возникнуть из-за слишком большого размера образца или из-за испарения разделяющей жидкости, приводящего к недостаточному покрытию носителя. В результате испарения жидкой фазы долговечность распределительных колонок обычно составляет [c.16]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология