Распределительная хроматография на колонках

Распределительная хроматография на колонках аналогична адсорбционной колоночной хроматографии. Однако в данном случае роль сорбента играет неподвижный растворитель. Распределение веществ между двумя фазами в распределительной колоночной хроматографии обычно определяют отношением количества вещества в неподвижном растворителе к количеству вещества в подвижном. Такое распределение концентраций называется коэффициентом распределения данного вещества [c.154]

В общем случае распределительная хроматография на колонках с гидрофильными носителями обладает существенным недостатком, связанным с тем, что процесс распределения вещества зависит от состава и кислотности водной фазы. В то же время изменение состава водной фазы, находящейся на носителе, трудно осуществимо. Поэтому в колоночном варианте предпочитают применять гидрофобные носители. [c.217]

На основе распределительной хроматографии на колонках с анионообменной смолой в сульфатной форме и элюэнтом этанол— вода разработан метод разделения моносахаридов и определения их микрометодом [52]. [c.76]

Распределительная хроматография быстро получила широкое распространение как метод разделения органических соединений, главным образом в биохимических исследованиях. В неорганическом анализе этот метод применялся значительно реже. Распределительная хроматография неорганических веществ развивалась вначале в основном как хроматография на бумаге, но последняя обладает некоторыми недостатками. Распределительная хроматография на колонках имеет большое значение для экспрессных методов неорганического анализа, для радиохимии, для препаративных целей. [c.150]

Идеальным носителем является носитель, инертный по отношению к разделяемым веществам. Однако получение таких носителей связано с рядом технических трудностей, поэтому область применения распределительной хроматографии на колонках невелика и ограничивается разделением органических кислот, дубильных веществ, динитрофенильных производных аминокислот и др. [2—6]. [c.74]

После установления условий проведении количественной нингидринной реакции Муру и Штейну удалось в 1948 г. разделить 2,5 мг гидролизата сывороточного альбумина быка с помощью распределительной хроматографии на колонке с крахмалом. Элюат был разделен на 4(Ю фракций, в каждой фракции проведена нингидринная реакция, и из интегральных кривых поглощения, соответствующих отдельным аминокислотам, рассчитывались их молярные доли в смеси. На коллег-современников большое впечатление произвели высокая скорость анализа (I нед), малое количество анализируемого вещества и малая погрешность ( 3%). [c.59]

Распределительная хроматография на колонках. Распределительная хроматография на колонках по характеру действующих в этом случае сил аналогична адсорб- [c.74]

Работа 1. Разделение летучих жирных кислот методом распределительной хроматографии на колонке [c.105]

Для разделения и количественного определения органических кислот предложен метод распределительной хроматографии на колонке силикагеля. Неподвижным растворителем является вода, а подвижным — смесь бутилового спирта с хлороформом для проявления адсорбируемых кислот путем окрашивания применяется бромкрезол зеленый. [c.332]

В тонкослойной хроматографии удачно сочетаются преимущества хроматографии на бумаге и распределительной хроматографии на колонке с порошкообразным носителем. В этом случае носитель неподвижной фазы равномерным тонким слоем помещают на стеклянную пластинку. Пластинка одной гранью погружается в растворитель и удерживается в наклонном положении. Хроматографическое разделение происходит за счет всасывания растворителя тонким слоем носителя. Преимуществом этого метода является большая скорость, четкое разделение и возможность обнаружения пятен веществ такими средствами, которыми нельзя пользоваться в других вариантах распределительной хроматографии (серная кислота, термическое разложение, пары иода). [c.444]

Одним из решающих факторов, которые определяют поведение веществ при распределительной хроматографии на колонке или на бумаге, является их коэффициент распределения в данной системе фаз. Согласно закону Нернста, для определенного вещества и определенной системы фаз коэффициент распределения есть величина постоянная, не зависящая от концентрации вещества [c.445]

ОБОРУДОВАНИЕ ДЛЯ РАСПРЕДЕЛИТЕЛЬНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ НА КОЛОНКАХ [c.452]

В настоящее время практически невозможно дать исчерпывающий обзор всех случаев применения распределительной хроматографии. Кроме того, такой обзор и не соответствовал бы характеру этой книги. Поэтому ниже (табл. 47) приведены лишь некоторые характерные случаи применения распределительной хроматографии на колонках. Поскольку имеется ряд обзорных работ, специально посвященных хроматографии на бумаге [5—9, И, 19], в настоящей главе примеры практического использования этого метода не приводятся. [c.481]

Обзор применения распределительной хроматографии на колонках [c.482]

Необходимо также остановиться на расшифровке результатов хроматографирования. Если вещество при хроматографировании разделяется на две зоны, то, как правило, можно считать, что оно представляет собой смесь не менее двух компонентов. Существуют, однако, исключения, когда химически индивидуальное вещество при хроматографировании дает две зоны. Об одном из таких случаев раздвоения зон, вызванным присутствием неорганических солей, уже говорилось выше. С другой стороны, весьма вероятно, что вещество, образующее при хроматографировании в нескольких различных системах фаз и на разных носителях одну зону или одно пятно, является индивидуальным веществом. Существует, однако, ряд веществ, близких по химическому строению, смесь которых этим методом разделить нельзя. Так, 1-амино-2-оксипропан и 2-амино-1-оксипропан не отделяются друг от друга в пяти различных системах фаз [11 ]. Поэтому необходимо еще раз подчеркнуть, что результаты распределительной хроматографии на колонках или на бумаге сами по себе еще не могут служить доказательством индивидуальности или тождественности вещества. Для получения окончательного доказательства распределительную хроматографию всегда необходимо комбинировать с другими физическими или химическими методами исследования. [c.483]

При распределительной хроматографии на колонках жидкая неподвижная фаза, которая не должна существенно сме- пиваться с подвижной фазой, адсорбируется на поверхности [c.100]

Распределительная хроматография на колонке [c.188]

Разделение малых количеств In и Ga методом распределительной хроматографии на колонке с фторопластом-4. [c.531]

Разделение урана (IV) и урана (VI) методом распределительной хроматографии на колонке. [c.549]

Кизельгур (см. разд. 97) широко используют в качестве носителя в жидкост -ной распределительной хроматографии на колонке и в тонком слое. Для ТСХ суспензию для нанесения слоя готовят из расчета 2 мл воды на 1 г кизельгура. [c.193]

Идеальным условием для получения четкого разделения смеси в распределительной хроматографии на колонке является инертность носителя к разделяемым веществам. Однако вследствие ряда технических трудностей, связанных с получением инертных носителей, область применения распределительной хроматографии на колонке невелика и ограничивается в настоящее время разделением органических кислот, дубильных веществ, динитро-фенильных производных аминокислот, гексахлоранов и некоторых других веществ . [c.106]

Ag. Из раствора облученной палладиевой мишени " Ag отделяют методом распределительной хроматографии на колонке, наполненной фторопластом-4, покрытым пленкой трибутилфосфата. [c.240]

Применяя метод распределительной хроматографии на колонках силикагеля, смесь катехинов была разделена и выделены два кристаллических вещества. [c.209]

При помощи распределительной хроматографии на колонках разделяют смеси хлорорганических и некоторых других пестицидов. Из смеси стереоизомеров гексахлорциклогексана удается выделить гамма-гексахлорциклогексан. [c.460]

Распределительная хроматография на колонках. Описан метод [193] разделения У, Ей, Рш и Се, в котором в качестве носителя водной фазы использовались силикагель КСК и катионит КУ-2. Подвижной фазой служил ТБФ, насыщенный 12 М НС1. Наиболее эффективное разделение данной смеси достигнуто на колонке длиной 62 см и диаметром 5 мм, наполненной катионитом с зернением 115—150 меш (рис. 77). [c.160]

Рис. 1.3. Разделение методом распределительной хроматографии на колонке с силикагелем. а — колонка 6 — частицы силикагеля с закрепленной на них неподвижной водной фазой, соответствующие экстракционным сосудам на предыдущем рисунке. Раствор смеси ацетилированных аминокислот А, и В вводят в колонку сверху и элюируют потоком (в) хлороформа. В ходе элюирования компоненты смеси различным образом распределяются между текущей органической фазой и закрепленной на поверхности силикагеля водной фазой, и при это.м постепенно происходит разделение смеси. Первой элюируется зона того вещества, которое в присутствии водной фазы лучше всего растворимо в хлороформе.

Распределительная хроматография на колонках [c.167]

Среди методов разделения элементов в различных степенях окисления распределительная хроматография на колонках занимает далеко не последнее место [121]. На колонках с силиконированным силикагелем были разделены двух- и четырехвалентное олово, трех- и пятивалентный мышьяк, трех-, четырех- и шестивалентный плутоний неподвижной фазой в этих опытах по хроматографическому разделению служил трибутилфосфат. Трех- и четырехвалентный церий, а также двух- и трехвалентное железо были разделены на колонках с фторопластом-3 (Kel-F) с применением органических растворителей (в первом случае трибутилфталата, а во втором — триоктилфосфинок-сида). [c.177]

Водные фазы удерживаются силикагелем, ионообменными смолами [135]. В качестве носителя неподвижной фазы для хроматографии неорганических веществ находит применение целлюлоза. Рекомендуют [539] предварительно активировать целлюлозу кипячениел с 5%-пой НКОз в течение нескольких минут. Так, водная фаза, содержащая следы радиоизотопов цинка и кадмия, удерживалась природной и зал1ещенной целлюлозой (фосфат целлюлозы), а следы радиоизотопов ртути были отделены в диэтиловом эфире [1012]. Предложено [539] отделять ртуть от Си, С(1, В1, РЬ методом распределительной хроматографии на целлюлозе. Смесь ионов Нд, С(1, Ъп была успешно разделена с помощью распределительной хроматографии на колонке, заполненной ионитом [212]. Подвижной фазой служила тонкая пленка воды на поверхности мелких зерен ионита, что обусловливало большую скорость процессов обмена между фазами. Сама же смола не принимает при этом участия в процессах разделения. [c.60]

Силикагель и кремневая кислота используются для жидкостной и газовой адсорбционной хроматографии, для распределительной хроматографим на колонках и в тонких слоях, для осушки газов н сбезЕОживания жидкостей. [c.207]

Распределительная хроматография на колонке редко используется в аналитической химии кальция. Предложены методы отделения и, Y и S от Са [1013, 1307]. Для отделения Са от U [10131 стационарную фазу готовят из чистого ТБФ, в качестве наполнителя (твердая фаза) применяют Kel-F-300. Подвижной фазой при этом служит 5,5 N HNOg. Уран остается наверху колонки, кальций вымывается растворителем. Таким образом уран отделяется на 99 от 10-кратных ко.чичеств калыщя. [c.188]

В настоящее время хроматографические методы в значительной степени вытеснили все другие методы фракционирования липидов в аналитическом и микропрепаративном масштабе. Для разделения сложных смесей липидов на отдельные классы соединений использовали адсорбционную и распределительную хроматографию на колонках с силикагелем, на целлюлозных фильтрах, импрегнированных силикагелем, и на бумаге из стекловолокна. Распределительная хроматография с обращенными фазами использовалась для разделения членов винилогомологического ряда на гидрофобизованной колонке или на гидрофобизованной бумаге. Газовую хроматографию использовали в виде распределительно-хроматографического варианта в первую очередь для разделения метиловых эфиров жирных кислот. Разделение смеси липидов по степени ненасыщенности можно осуществить путем хроматографического разделения на силикагеле комплексных ртутноацетатных соединений ненасыщенных липидов. Для выделения кислот и для фракционирования сильно полярных липидов была использована ионообменная колоночная и ионообменная бумажная хроматография. Методом хроматографии на колонках с мочевиной или на бумаге, пропитанной мочевиной, можно отделить жирные кислоты с прямой цепью от кислот с разветвленной цепью. Эффект разделения основан на образовании соединений включения неразветвлеиных жирных кислот с мочевиной. Разли шые хроматографические методы разделения липидов описаны в многочисленных обзорах [23, 86, 96, 100]. [c.144]

Выделение липидов смесью метилаля с метанолом из тканей производят путем обработки 1 объема гомогената ткани 5 объемами смеси данных растворителей (4 1) в течение 30 минут при комнатной температуре. После этого доводят до кипения, охлаждают, центрифугируют и отделяют надосадочную жидкость. Осадок 4 раза промывают таким же объемом смеси растворителей. Все экстракты соединяют. Растворители удаляют в вакууме в атмосфере азота. Остаток извлекают петролейным эфиром или гексаном, удаляют растворитель и вновь перерастворяют в одном из этих растворителей, фильтруют через воронку с дном из пористого стекла, концентрируют и разбавляют да нужного объема. Выход липидов гораздо выше, чем при использовании метода Блура. Выделение липидов из крови описано в разделе Анализ липидов методом адсорбционной и распределительной хроматографии на колонках . [c.6]

С помощью распределительной хроматографии на колонках разделяют смеси фенолов, хлорорганических и некоторых других пестицидов. Например, из смеси стереоизомеров гексгихлорциклогексана удается выделить 7-гексахлорциклогексан. [c.436]

Кроме описанных выше повсеместно распространенных глюкозанов — целлюлозы, крахмала и гликогена, в природе встречаются в самых разнообразных формах многие другие полисахариды. Строение большинства из них было установлено методами, сходными с методами, применяемыми в случае целлюлозы и крахмала. Для выделения и идентификации моносахаридов, полученных в результате гидролиза этих полисахаридов, очень успешно применялся метод распределительной хроматографии на колонках с различными абсорбентами или на бумаге. [c.322]

Очень эффективные сами по себе методы разделения с помощью нескольких форм лабораторных, аналитических и препаративных хроматографических систем стали еще более избирательными благодаря применению в процессе разделения соединений включения. Как и молекулярные сита, успешно используемые для количественного определения нормальных парафинов в смеси углеводородов [251, многие ранее описанные канальные и клеточные соединения включения обнаружили высокую избирательность при разделении смесей, и в некоторых случаях такое разделение оказалось количественным. Например [49], с помощью распределительной хроматографии на колонке с дитиоцианатом тетра-(алкилпиридин)-никеля (комплексом вернеровского типа) были количественно разделены [c.518]

СНдСООН — HjO (40 12 28) и 2%-ная СИ3СООН], извлечении с хроматограмм этанолом и последующем спектрофотометрировании одним из принятых для фенольных соединений методов (чаще всего используют реакцию с ванилином). Посредством распределительной хроматографии на колонках крупнопористого силикагеля К. могут быть разделены и количе-ственно извлечены влажным серным эфиром илп смесью уксусноэтиловый эфир — Ij (2 1). [c.245]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология