Сплавление перекисью натрия пиросульфатом

Если в качестве плавня используют смесь, содержащую перекись натрия, кипячение раствора продолжают, не прекращая перемешивания в течение 20—30 мин. Осадок полностью переносят на фильтр, четыре раза промывают горячим раствором углекислого натрия (7), а затем 5—6 раз горячей водой. При наличии в анализируемом материале >0,5 /о V промытый осадок вместе с фильтром переносят в тот тигель, где проводилось первое сплавление, осторожно высушивают, затем озоляют, слабо прокаливают, вновь сплавляют с тем же плавнем и повторно обрабатывают, как описано выше. Осадок, оставшийся после повторной обработки (а если в дополнительной обработке не было необходимости, то непосредственно после первой обработки), переносят в кварцевый тигель, просушивают, озоляют в муфельной печи и слабо прокаливают. Охлажденный осадок смешивают в том же тигле с 7 г пиросульфата натрия (3) и, постепенно повышая температуру до 650—750° С, плавят до полного растворения темных частиц. [c.207]

Некоторые обожженные огнеупорные материалы с высоким содержанием окиси алюминия при обработке кислотами не разлагаются. Для переведения в раствор таких материалов, а также бокситов, когда требуется определение кремнекислоты, следует пользоваться методом сплавления. В таких случаях в качестве плавня пригодны карбонат натрия, перекись натрия или пиросульфаты щелочных металлов. Для сплавления некоторых огнеупорных материалов требуется 7—10-кратное количество карбоната натрия и нагревание на полном пламени горелки Мекера не менее [c.512]

В обычном ходе анализа горных пород большая часть ниобия и тантала выделяется совместно с кремнекислотой и остается в нелетучем остатке после отгонки кремния выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами. После сплавления нелетучего остатка с карбонатом натрия или с пиросульфатом трудно получить прозрачный раствор плава вследствие гидролиза соединений ниобия и тантала. В конечном счете ниобий и тантал попадают в осадок от аммиака, и большую часть их, если не полностью, принимают за алюминий. Если осадок от аммиака подвергают обработке, имеющей целью выделение кремнекислоты, ниобий и тантал снова переходят в осадок. В тех случаях, когда для определения железа проводят восстановление цинком, присутствие ниобия обнаруживается по появлению темно-коричневой окраски восстановленного соединения ниобия. Если наличием ниобия пренебречь, то получаются повышенные результаты для железа. При анализе материалов, содержащих ниобий и тантал, серьезные затруднения возникают в связи с тем, что соли этих элементов легко подвергаются гидролизу. Удержанию ниобия и тантала в растворе способствуют винная кислота , щавелевая кислота , перекись водорода, фтористоводородная, кислота и маннит . [c.608]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология