Удаление кремния выпариванием

Для получения растворов могут использоваться любые стандартные методы. Наиболее употребителен способ удаления кремния выпариванием с серной и фтористоводородной кислотами. Также могут применяться способы сплавления с различными смесями, но в этом случае особое внимание должно быть обращено на чистоту плавней. [c.172]

Удаление кремния выпариванием с фтористоводородной кислотой. К содержимому тигля прибавляют по 0,5 мл 1 М раствора серной и фтористоводородной кислот. Перед перенесением фтористоводородной кислоты в тигель ее объем оценивают на крышке платинового тигля. Выпаривание кислот производят под тягой. Нагревание ведут а нагревательном блоке или на никелевом листе. Сухой остаток прокаливают в течение 5 мин. в электрической печи при 850° после этого тигель охлаждают и взвешивают. Разность между двумя последними взвешиваниями дает вес двуокиси кремния. [c.211]

Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г помещают во фторопластовый стакан вместимостью 250 мл, смачивают во-дой, приливают 10 мл азотной кислоты (пл. 1,40 г/мл) и 10 мл фтороводородной кислоты (40%-й). После растворения навески добавляют 20 мл хлорной кислоты (57%-й). Раствор охлаждают, добавляют еще 10 мл фтороводородной кислоты (40%-й) для полного удаления кремния и упаривают досуха. Обмывают стенки стакана водой и повторяют выпаривание. Сухой остаток солей растворяют в 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/мл), переводят в мерную колбу, вместимостью 100 мл, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. [c.165]

На удалении основы выпариванием основаны методы концентрирования примесей в органических растворителях и легколетучих жидкостях, например в четыреххлористом углероде и в три-хлорсилане [59]. В последнем случае коллектором служила двуокись кремния, образующаяся в результате частичного гидролиза трихлорсилана при его испарении. Этот метод впервые предложен авторами работы [10]. [c.179]

Этот метод также включает выпаривание с плавиковой кислотой для удаления кремния и экстракцию иодида олова (IV) толуолом. [c.416]

Материалы, применяемые для производства некоторых сортов стекла, особенно оптического, содержат очень незначительные количества железа. Поэтому при определении железа в песках, идущих на производство стекла, песок обычно обрабатывают фтористоводородной и серной кислотами для удаления кремния и затем нагревают до удаления всей фтористоводородной кислоты и большей части серной кислоты. Было отмечено , что при этой операции некоторые входящие в состав таких песков минералы не разлагаются, например магнетит, ильменит, турмалин и ставролит, и что получаемые этим методом результаты определения л<елеза выражают только часть действительно находящегося в песке железа. Остаток после обработки песка фтористоводородной и серной кислотами и после выпаривания до появления густых паров серной кислоты следует собрать, сплавить с пиросульфатом калия, и если плав будет все еще содержать черные частицы (ставролит), то их нужно сплавить с карбонатом натрия. [c.399]

Работа описанными выше методами.довольно длительна. Много времени затрачивается на многократное удаление аммонийных солей, так как присутствие последних мешает количественному отделению кальция и магния. Значительно быстрее можно выполнить определение следующим образом. Силикат разлагают плавиковой кислотой (без приливания серной кислоты). При выпаривании досуха большая часть кремния удаляется в виде щелочные металлы остаются в виде кремнефтористых солей, а остальные—в виде фтористых солей. Остаток обрабатывают водой и гидроокисью кальция. При этом кремнефтористые соли щелочных металлов превращаются в гидроокиси [c.474]

Описанная обработка неприменима к минералам, состоящим в основном из фосфатов Для разложения таких минералов требуется однократное или многократное сплавление с карбонатом натрия, за исключением тех случаев, когда их исследуют на содержание одного лишь компонента (обычно тория). В водной вытяжке плава содержатся фосфор мышьяк, сурьма, олово и вольфрам, а также большая часть креМния, алюминия и урана. Остаток тщательно промывают разбавленным раствором карбоната натрия, а фильтрат выпаривают с азотной кислотой для переведения кремнекислоты в нерастворимое состояние (при этом частично выделяются также вольфрам и сурьма). После выпаривания и отделения кремнекислоты фильтрат насыщают сероводородом для удаления свинца, мышьяка и оставшейся в растворе части сурьмы. Удалив -сероводород и упарив раствор, осаждают фосфор молибденовой жидкостью (стр. 781) (которую предварительно проверяют на содержание алюминия и других осаждающихся аммиаком элементов) и заканчивают его определение, как указано в гл. Фосфор (стр. 784). Из фильтрата, выпаренного для удаления избытка азотной кислоты, выделяют алюминий двукратным осаждением аммиаком (стр. 565). Осадок промывают 2%-ным раствором нитрата аммония, прокаливают и взвешивают. [c.625]

Все титановые минералы представляют собой в значительной степени окисленные соединения. Они, как правило, не полностью разлагаются кислотами, за исключением фтористоводородной, применение которой, естественно, исключает возможность определения кремния. Для разложения этих минералов обычно применяют фтористоводородную кислоту совместно с серной или азотной кислотами. Избыток фтористоводородной кислоты необходимо полностью удалить нагреванием раствора до появления паров серной кислоты. После выпаривания, чтобы обеспечить полное удаление фтора, охлажденный раствор разбавляют водой, растворяют все твердые частицы, особенно находящиеся на стенках чашки (добавив, если это требуется, еще некоторое количество серной кислоты), и снова выпаривают до появления паров серной кислоты Эту операцию не следует продолжать до полного или почти полного удаления серной кислоты, чтобы не затруднить последующее растворение солей. При всех операциях надо учитывать склонность солей титана к гидролизу и, если требуется удержать его в растворе, необходимо обеспечить достаточно высокую концентрацию кислоты. [c.651]

В пробе оснований Этот метод позволял определять в одной навеске не только щелочные металлы, но и другие основания, хотя он, конечно, исключал возможность определения кремния. Метод этот находит иногда применение и в настоящее время (с заменой серной кислоты хлорной кислотой), но имеет тот недостаток, что при его применении невозможно полностью осадить алюминий аммиаком пока не удалены последние следы фтора. Полное удаление фтора может быть достигнуто растворением солей (остающихся после первого выпаривания) в разбавленной серной кислоте и повторным выпариванием до сильного выделения паров серной кислоты при работе с хлорной кислотой выпаривают досуха. [c.939]

После 2—3-кратного выпаривания смеси и полного удаления четырехфтористого кремния SiF 4 оставшийся осадок растворяют в в воде и проводят анализ раствора. [c.122]

Фтористоводородную кислоту применяют главным образом для разложения силикатных пород и минералов, если кремний в них не подлежит определению кремний выделяются в виде тетрафторида. По окончании разложения избыток фтористоводородной кислоты удаляют выпариванием с серной или хлорной кислотами. Часто для успешного проведения анализа важно полностью удалить фтористоводородную кислоту, поскольку фторидные комплексы некоторых катионов чрезвычайно устойчивы свойства этих комплексов заметно отличаются от свойств свободных катионов. Так, алюминий нельзя полностью осадить аммиаком в присутствии даже малых количеств фторид-ионов. Часто следы фторид-ионов из анализируемого раствора удаляются так трудно и длительно, что это сводит до минимума преимущества применения кислоты в качестве растворителя силикатов. (Методы удаления фторид-иона см. [2].) [c.226]

Для определения кремния [58] соответствующую аликвотную часть раствора подкисляют соляной кислотой и выпаривают почти досуха. Затем для удаления бора прибавляют 10—20 мл метилового или этилового спирта и вновь выпаривают. Добавление спирта и выпаривание следует повторить три-четыре раза, смачивая каждый раз остаток соляной кислотой. Далее кремневую кислоту определяют обычными методами (двукратным выпариванием или осаждение желатином). [c.235]

Кремнезем осторожно смачивают 1—2 каплями холодной воды (направленными на стенки тигля, чтобы избежать распыления ), добавляют несколько капель 50-процентной серной кислоты и наполняют тигель на две трети фтористоводородной кислотой, (ч. д. а.). Затем непокрытый тигель оставляют над малым пламенем, чтобы выпаривание не сопровождалось кипением и выбросами. На конечной стадии, определяемой по прекращению вспенивания, пламя несколько усиливают для удаления серной кислоты, тигель наполовину покрывают крышкой и прокаливают в течение 10 мин. на паяльной горелке для удаления последних следов серной кислоты и четырехфтористого кремния и для полного окисления остатка. [c.58]

Преобладает кремнезем. Кремнезем удаляют выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами, причем последнюю берут в количестве большем, чем необходимо для связывания титана. После улетучивания фтористого кремния оставшуюся массу нагревают до удаления свободной серной кислоты, а затем нагревание усиливают [c.160]

Кремний не подлежит определению. Прежде чем метод разложения силикатов для определения в них щелочных металлов, предложенный Лоуренсом Смитом, получил всеобщее распространение, было принято поступать следующим образом. Анализируемую породу или минерал, устойчивые к действию соляной, азотной и серной кислот, обрабатывали плавиковой кислотой с добавлением такого количества серной кислоты, какое необходимо для превращения в сульфаты всех присутствующих в пробе основании Этот метод позволял определять в одной навеске не только щелочные металлы, но и другие основания, хотя он, конечно, исключал возможность определения кремния. Метод этот находит иногда применение и в настоящее время (с заменой серной кислоты хлорной кислотой), но имеет тот недостаток, что при его применении невозможно полностью осадить алюминий аммиаком , пока не удалены последние следы фтора. Полное удаление фтора может быть достигнуто растворением солей (остающихся после первого выпаривания) в разбавленной серной кислоте и повторным вьшариванием до сильного выделения паров серной кислоты при работе с хлорной кислотой выпаривают досуха. [c.859]

Для разложения зольных остатков проб атмосферных осадков, выпадений и аэрозолей воздуха применяют такие методы, как кислотная обработка — спекание с фтористым аммонием с последующим растворением остатка в соляной кислоте или сплавлением его с щелочью, непосредственное сплавление с содой золы фильтра и задержанных им чйстид аэрозолей или зольных остатков атмосферных осадков [113—115, 117, 118, 138—140, 142, 143] без предварительной обработки их соляной кислотой и удаления кремния обработка смесью серной и азотной кислот, взятых в соотношении 1 3, с последующей обработкой иера-створившегося остатка смесью плавиковой и серной кислот и др. Для разложения больших навесок (до 25—50 г) остатка от выпаривания атмосферных осадков предложена последовательная обработка мелко-измельченной пробы царской водкой, соляной кислотой (1 1) и 0,5 н. соляной кислотой. Нерастворившуюся часть остатка обрабатывают смесью серной и плавиковой кислот для удаления кремния сульфаты затем переводят в карбонаты сплавлением с шестикратным количеством соды. [c.532]

Определение фосфора в известняковых породах ванадомолиб-датным методом не представляет трудностей. Соответствующую иавеску породы выпаривают досуха с азотной кислотой для удаления СО2 и окисления органического вещества и дважды упаривают досуха с хлорной и плавиковой кислотами для удаления кремния, находящегося в пробе. После дальнейшего выпаривания с хлорной кислотой для разложения оставшихся фторидов сухой остаток смачивают хлорной кислотой и растворяют в воде. Раствор используют непосредственно для определения фосфора, добавляя ванадомолибдатный реагент, как описано выше. [c.346]

Химические свойства. Соль устойчива лишь в растворе. При удалении воды выпариванием выделяется фтористый кремний (SIF4) — тяжелый газ, токсичность которого почти не изучена, а большая часть фтора остается в виде NaF. [c.50]

Удельная поверхность и пористая структура катализатора сильно зависят от способа удаления растворителя из осадка, геля, суспензии нли из пропитанного носителя. Этот способ выбирают с учетом того, в какой форме катализатор будет в дальнейшем использован. Часто применяют непосредственное выпаривание, но оно может привести к сегрегации компонентов. На микроструктуру также влияет скорость сушки, и ее следует регулировать. Интересные результаты получаются при замораживании силикагелей, содержащих большое количество воды. Замороженный продукт уплотнения геля оксида кремния становится не-растворпмым в воде, и после оттаивания оксид кремния приобретает структуру кристаллов льда. Так, если инициировать рост дендритных кристаллов льда, то можно получить волокна оксида кремния [21]. Методом замораживания были получены силикагели с чрезвычайно высокими удельными поверхностями порядка 1000 м /г. Замена воды в геле на спирт и выдерживание его при критических условиях в автоклаве привели к получению образцов с высокой удельной поверхностью и очень большими порами [22]. Использование для промывки геля жидкостей с более низким, чем у воды, поверхностным натяжением, например ацетона, предотвращает обусловленное капиллярными силами захлопывание узких пор при сушке геля. Одним из недостатков способа получения твердых веществ с высокой удельной поверхностью через образование геля является низкая концентрация твердого вещества в растворе. Приходится удалять большие количества растворителя, что требует дополнительных затрат. Кроме того, образуется чрезвычайно рыхлый порошок, и перед дальнейшим использованием его обычно формуют. [c.23]

При содержании больших количеств кремния наряду с малыми количествами фтора, как, напрнмер, в случае стекол, содержащих фтор, влияние фтора может быть сведено к минимуму сплавлением пробы с борным ангидридом в течение 30 мин при 1200° С или выше и выделением кремнекислоты обычным способом, выпариванием с соляной кйслотой. Ири содержании же больших количеств фтора и малых количеств кремния этот метод дает пониженные результаты. В этом случае необходимо пользоваться методом Берцелиуса, изложенным на стр. 1011. Сплавление со смесью карбоната натрия и буры или сплавление с одним карбонатом натрия и выщелачивание плава насыщенным раствором борной кислоты, перед обработкой соляной кислотой, дает почти такие же хорошие результаты, как сплавление с борным ангидридом, в процессе которого ббльшая часть фтора улетучивается в виде фторида бора BFj. В обоих случаях фтор, остающийся в растворе, при обезвоживании кремнекислоты связывается в виде менее вредной фтороборной кислоты HBF4. Бор, перешедший в остаток кремнекислоты, должен быть удален обработкой метиловым спиртом перед прокаливанием этого остатка. [c.754]

Определяют общее содержание эманации в руде. Для этого навеску (около 0,5 г) руды растворяют в 10 мл царской водки и отфильтровывают нер аство-римый остаток. Затем нерастворимый остаток промывают горячей водой и удаляют из него двуокись кремния путем многократного выпаривания с фтористоводородной кислотой. Остаток, после удаления двуокиси кремния, сплавляют с содой, выщелачивают водой, растворяют в нескольких миллилитрах соляной кислоты (1 1) и присоединяют к основному раствору (см. работу № 66 на стр. 328). Равновесное количество эманации в растворе определяют, из.меряя ионизационный ток, как описано в работе № 29 (стр. 201). Полученные результаты выражают в делениях в минуту на 1 г руды. [c.375]

Понятно, что катионы К и Na+ при указанном методе разложения силикатов обнаружить нельзя, так как мы вводим их сами. Поэтому в тех лJгчaяx, когда хотят обнаружить также и указанные катионы, прибегают к разложению силикатов действием на них смесью плавиковой (HF) и серной кислот. Реакцию производят в платиновом тигле, куда помещают немного хорошо измельченного исследуемого вещества и обрабатывают его 2—3 мл чистой плавиковой кислоты и несколькими каплями концентрированной серной кислоты. После этого осторожно, избегая прокаливания, досуха выпаривают жидкость на маленьком пламени тяга ). Сухой остаток снова смачивают небольшим количеством НЕ и снова выпаривают. При этом кремний переходит в газообразный фторид кремния 31р4, в результате чего после 2—3-кратного выпаривания с HF силикат оказывается нацело разложенным, а кремневая кислота удаленной из анализируемого образца. Растворив остаток после последнего выпаривания в НС1, полученный раствор исследуют на катионы. [c.366]

ЛЯМИ концентрированной серной кислоты. Затем осторожно, избегая прокаливания, досуха выпаривают жидкость на маленьком пламени тяга ). Сухой остаток снова смачивают несколькими каплями HF и снова выпаривают. При этом происходит превращение SiOg в газообразный фторид кремния SiF4, в результате чего после двух-трехкратного выпаривания с HF кремневая кислота оказывается нацело удаленной из вещества. Остаток после последнего выпаривания растворяют в НС1 и исследуют на катионы. [c.534]

Понятно, что и Na+ при этом методе разложения силикатов обнаружить нельзя, так как мы вводим их сами. Если хотят обнаружить и эти катионы, разлагают силикаты действием смеси фтористоводородной (HF) и серной кислот. Реакцию проводят в платиновом тигле, в который помещают немного хорошо измельченного исследуемого вещества, и обрабатывают это вещество 15— 20 каплями чистой фтористоводородной кислоты и 1—2 каплями концентрированной серной кислоты. Затем осторожно, избегая прокаливания, досуха выпаривают жидкость на маленьком пламени (тяга ). Сухой остаток снова смачивают несколькими каплями НЕ и снова выпаривают. При этом происходит превращение SiOz в газообразный фторид кремния 51р4, в результате чего после двух- трехкратного выпаривания с НЕ кремневая кислота оказывается полностью удаленной из вещества. Остаток после последнего-выпаривания растворяют в НС1 и исследуют на катионы. [c.562]

Метод основан на выпаривании испытуемого препарата (препарат Ge I отгоняют из кварцевого аппарата, а сухой остаток обрабатывают в графитовой камере в парах НС1 для удаления избытка Ое),разложении двуокиси кремния в парах фтористоводородной кислоты, растворении сухого остатка в 1 н. НС1 и последующем вектор-полярографическом определении Bi, Pb и u методом АПН со стационарным электродом в виде висящей капли ртути. Определению Bi мешает содержание Си более 5-10-"%. Относительная квадратичная ошибка определений 12,0%. [c.249]

ДЛЯ определения кремнезема. Для удаления бора в виде летучего метилбората к раствору добавляют перед началом выпаривания метиловый спирт. Неполное удаление бора на этой стадии приводит к завышенным результатам на кремний, так как некоторое количество бора будет захвачено кремнеземом при дегидратации и, следовательно, будет потеряно при выпаривании навески кремнезема с плавиковой и серной кислотами. В таком выпаривании с метиловым спиртом нет необходимости, если кремнезем определять фотометрически, так как бор не оказывает помех ни в кремнемолибдатном методе, ни в методе с молибденовой синью. [c.37]

В водной среде гидрат кремнезема частично гидратируется, переходя снова в раствор. Это затрудняет выделение двуокиди кремния при химических анализах. Чтобы полностью отделить SiOg от других веществ, раствор обрабатывают соляной кислотой, затем выпаривают и тщательно высушивают до полного удаления НС1. Значительная часть кремнезема переходит в нерастворимую форму. Остающийся в растворе кремнезем удается перевести в нерастворимое состояние лишь после нескольких выпариваний и высушиваний раствора. Эти операции проводят, количественно определяя двуокись кремния весовым путем. [c.24]

Концентрирование микропримесей. Для концентрирования микропримесей элементов чаще всего применяют экстракцию не смешивающимися с водой органическими растворителями, соосаждение с коллектором, сорбционные процессы и ионный обмен, электрохимические методы [18]. Эти методы предполагают наличие особо чистых органических растворителей, коллекторов, применяемых для соосаждения, ионообменных смол, кислот, щелочей и других материалов с содержанием примесей, меньшим чем отделяемые количества. В большинстве случаев применяемые реактивы приходится дополнительно очищать перегонкой, кристаллизацией или иными методами. Для концентрирования примесей широко применяется удаление основной массы анализируемого материала. Эти методы применимы к элементам, образующим легколетучие соединения германию, титану, олову, селену, хрому, йоду, мышьяку, кремнию и другим. Предотвращение улетучивания микропримесей достигается переведением их в труднолетучие соединения. Например, при выпаривании плавиковой, соляной, уксусной и других кислот с навеской спектрально чистого угля в качестве коллектора для понижения летучести серебра, олова и железа добавляют серную кислоту [19]. [c.46]