Сплавление перекисями

Молибденсодержащие руды, сплавы или стали можно в большинстве случаев легко перевести в растворимое состояние при помощи минеральных кислот либо сплавлением с гидроокисями или карбонатами щелочных металлов при добавлении окислителей (перекись натрия или нитраты щелочных металлов) [1253]. [c.95]

При сплавлении с перекисью натрия или со смесью ее со щелочными карбонатами быстро разлагается большинство сульфидов, полисульфидов и сульфосоли. Перекись натрия часто применяют при определении серы в пирите и марказите. Для предотвращения слишком бурной реакции к сплаву добавляют небольшое количество безводной соды. Сплавление проводят в железном тигле, выщелачивание сплава водой проходит бурно и сопровождает- [c.166]

Перекись натрия и смесь соды с селитрой применяют в тех случаях, когда нужно окислить какой-либо из определяемых элементов. Плавень выбирают в зависимости от типа исследуемого вещества. Для силикатов и многих материалов, не растворимых в кислотах, в качестве плавней применяют соду, поташ или их смесь, а также смесь соды с бурой. При сплавлении образуются щелочные силикаты. Каолинит при сплавлении разлагается по уравнению [c.451]

Групповое окисление можно проводить на стадии растворения образца или после его растворения. При анализе тугоплавких материалов для разложения образца и одновременного окисления используют операцию сплавления с пероксидом натрия. В то же время следует учитывать, что при обработке плава кислотой выделяется перекись водорода, которая может частично восстанавливать компоненты, полностью окисленные при сплавлении. [c.368]

Продажная перекись бария, как правило, содержит примесь сульфата и, кроме того, может быть впоследствии загрязнена соединениями серы, если для нагревания применяется газовое пламя. Сера может попасть и из электрических печей, которые ранее использовались для обработки продуктов, содержащих серу. Нерастворимый остаток прокаливают и снова спекают с перекисью бария. Сульфат бария, если требуется, можно удалить сначала прокаливанием остатка в фарфоровом тигле в атмосфере водорода и последующим выщелачиванием образовавшегося сульфида (или сульфита) бария разбавленной соляной кислотой. В случае применения в качестве плавня перекиси бария нерастворимый остаток, остающийся после выщелачивания водой спекшейся массы, обрабатывают так же, как раствор и остаток, получающийся в результате сплавления материала со щелочами. При этом следует учесть, что совместно с платиновыми металлами остаются значительные количества бария, которые могут оказать влияние на ход последующих операций. Барий можно отделить осаждением из подкисленного раствора точно рассчитанным количеством серной кислоты. Введения в раствор избытка серной кислоты следует избегать, так как она влияет на некоторые используемые в дальнейшем реакции. [c.401]

Хорошим методом отделения марганца от молибдена, ванадия и подобных им элементов является осаждение его едким натром (стр. 109). Если, кроме едкого натра, применяют еще и перекись натрия или раствор перед осаждением обрабатывают персульфатом калия или персульфатом натрия, то этим методом можно отделить марганец и от хрома. Той же цели можно достигнуть сплавлением с перекисью натрия, выщелачиванием плава водой, кипячением с небольшой прибавкой перекиси натрия, если образуется перманганат, и фильтрованием. [c.497]

Общие замечания. Колориметрический метод определения титана основан на сравнении интенсивности окраски, появляющейся при добавлении перекиси водорода к разбавленному сернокислому раствору анализируемой пробы, с интенсивностью окраски стандартного раствора сульфата титана, в который также введена перекись водорода. При анализе горных пород это определение обычно проводят после определения железа в сернокислом растворе, полученном после сплавления прокаленного и взвешенного осадка от аммиаках пиросульфатом калия и растворения плава в разбавленной серной кислоте (см. гл. ЬП1, стр. 955). Испытание на титан, естественно, можно провести идо этой операции. При применении колориметрического метода необходимо соблюдать следующие условия. [c.655]

Невозможно, да и бесполезно указывать все случаи, когда может оказаться необходимым или желательным применение сложных плавней, описываемых на стр. 928, или отдельных плавней, достаточно лишь нескольких замечаний дополнительные указания можно найти в главах, посвященных отдельным элементам и группам минералов. Плавни, описываемые на стр. 928, применяются главным образом нри анализе сульфидов и арсенитов перекись натрия и хлорат натрия, если их применять в чистом виде, без разбавления, слишком энергично действуют на такие вещества. Целью применения этих плавней является окисление серы до сульфата, а мышьяка и сурьмы до арсената и антимоната. Большую часть упомянутых выше минералов можно, правда, окислить и мокрым путем, но сплавление со щелочами имеет, как выше указано, то преимущество, что при обработке плава водой происходит отделение анионов от многих элементов, которые могли бы помешать впоследствии их определению. Кроме того, этот метод делает возможным непосредственное определение некоторых элементов без предварительного их осаждения, например мышьяка без выделения его сероводородом. [c.923]

В качестве окислителя перекись натрия находит разнообразное применение как в промышленности, так и в аналитической лаборатории. При использовании для анализа плавленая перекись натрия (одна или в смеси с соответствующим количеством активированного угля из сахара) при сплавлении с различными веществами представляет очень мощный окислитель, действующий также на миогие огнеупорные материалы [59, 60]. Такое сплавление обычно проводят в никелевых или серебряных тиглях, поскольку платина при этом быстро разрушается в самых обычных условиях. Железо несколько устойчивее платины алюминий и медь быстро взаимодействуют с расплавленной перекисью. [c.540]

Сплавление. Для оплавления с плавнями (перекись натрия, углекислый натрий, квелый сернокислый натрий, азотнокислый [c.40]

Предложены многочисленные модификации серебряного катализатора для окисления этилена. В качестве носителей указаны пемза, силикагель, окись алюминия, смеси силикагеля и окиси алюминия, карбид кремния и др. Как активаторы и добавки, повышающие селективность, рекомендованы сурьма, висмут, перекись бария и др. Интересно, что введение небольшого количества дезактивирующих примесей (серы, галогенов) увеличивает селективность действия серебра, причем эти вещества лучше добавлять в реакционную смесь непрерывно, возмещая их расход на окисление. Практическое значение приобрела добавка 0,01— 0,02 вес. ч. дихлорэтана на 1 вес. ч. этилена, с которой селективность процесса даже при 290—300 °С достигает 60%. При окислении в псевдоожиженном слое катализатор склонен к сплавлению и слипанию с образованием конгломератов, оседающих на стенках и дне реактора. Сообщается, что добавки графита или осаждение серебра на алюминате магния предотвращают эти затруднения. [c.553]

В большом железном тигле, емкостью около 50 мл, плавят на маленьком пламени 4 г едкого натра (из натрия) и дают остыть, не снимая крышки. На едкий натр помещают навеску ферросилиция в 0,8—1 г, хорошо перемешивают ее маленьким шпателем с 3—4 г соды и поверх этой смеси кладут равномерный слой соды в 2—3 г. Сплавление ведут,, закрыв тигель крышкой, сперва на маленьком пламени. Минут через 10—15, когда главная масса прореагирует, тигель окружают полным, но не шумящим пламенем горелки, затем дают немного остыть, прибавляют 4 г перекиси натрия и снова нагревают полным пламенем, как раньше. Когда перекись расплавится, с тигля снимают крышку и, захватив щипцами, водят тигель над пламенем, стараясь обмыть стенки его расплавленной массой и таким образом обеспечить полное разложение приставших к ним частиц навески. [c.98]

Сплавление со щавелевой кислотой Перекись бензоила [c.759]

Установлено, что двуокись рения реагирует с сернистым газом, но никакого определенного соединения изолировано не было. При обработке такими окислителями, как азотная кислота, перекись водорода, хлорная или бромная вода, двуокись рения легко окисляется до рениевой кислоты. При сплавлении со щелочами в присутствии [c.48]

Разработан метод анализа труднорастворимых вольфраматов р.з.э., основанный на сплавлении анализируемой пробы с едким кали в серебряном тигле, выщелачивании плава водой с последующим объемным комплексонометрич. определением р.з.э. и дифференциальным спектрофотометрич. определением У. Для более быстрого свертывания осадка гидроокисей р.з.э. добавляют перекись водорода, которая одновременно окисляет частично восстановленный при сплавлении Определение окиси р.з.э. проводят титрованием р-ром трилона Б в слабокислой среде (pH 5,5) в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. В качестве восстановителя для определения W применяют хлористое олово. Контрольный раствор содержит в 50 мл 1,4 мг V. Фотометрирование проводят на спектрофотометре СФ-4, при А =400 ммк в кювете с /=10 мм. Метод позволяет определять содержание р.з.э. с точностью 0,5% и 1%. Табл. 2, библ. 8 назв. [c.513]

Для разложения цирконов наиболее надежный реагент (как и для большинства других минералов)—перекись натрия МагОг- Сплавление производят в никелевых или серебряных тиглях. Многократное упаривание цирконовых минералов, например циртолита, с концентрированной соляной [c.160]

Перекись водорода в аммиачном растворе превращает металл, его окислы и сульфиды в перренат аммония. В мелкораздробленном состоянии металлический рений взаимодействует со щелочами при сплавлении, особенно в присутствии окислителей (NajOa, KNO3 и даже Оа), с образованием соответствующего перрената или высшего окисла. [c.19]

Сплавление с едкой щелочью рекомендуется для определения серы в природных сульфидах (пирите ГеЗз, галените PbS, сфалерите ZnS и т. д.). Для окисления сульфидов в процессе разложения в плавень добавляют нитрат или перекись натрия. В отсутствие окислителя образуется растворимый в воде сульфид, который превращают в сульфат в сильнощелочной среде с помощью перекиси водорода. [c.166]

В технике флавопурпурин готовят с хорошим выходом нагреванием антрафлавиновой кислоты или соответствующей дисульфокислоты с 30— 50%-ным раствором едкого кали при 200° 1 . Этот способ удобнее, чем сплавление с высокопроцентной щелочью. Если при сплсрлении с едким кали прибавить к плаву окислителей, например перекись марганца или мышьяковую кислоту, то из флавонуриурина получается окси-флавопурпурин, из антрапурпурина—оксиантрапурпурин и пз ализарина—пурпурин [c.257]

Следует иметь в виду, что сплавление с одной содой без добавления окислителей (KNO3, NajOj) приводит к заметным потерям мышьяка(1П)1 [488]. Потери мышьяка могут иметь место также при разложении анализируемого материала, содержаш его мышьяк (III), смесью HF и H2SO4 вследствие улетучивания мышьяка(1И) в виде фторида. Возможны потери мышьяка также из проб, содер-жаш их мышьяк(У), если используемая фтористоводородная кислота или анализируемое вещество содержат органические вещества или восстанавливающие примеси [74]. Для устранения этих потерь необходимо добавлять окислители (азотную кислоту, ее соли, перекись водорода и др.). [c.150]

Перекись натрия. Сплавление с перекисью натрия пре Вра-щает осмий в NaaOsOi, котарый растворяется а воде, образуя оранжево-желтый р аствор. Если последний подкислить и нагреть, то выделение летучей четьирехокиси осмия не наблюдается при условии сохранения осмия в восстановленном состоянии, что достигается добавлени вм спирта последний изменяет оранжево-желтый цвет раствора в розовато-лиловый [c.574]

Перекись водорода используется, в частности, для окисления Сг до хромата в 2 н. растворе перекиси натрия зо дд Со в растворе бикарбоната з , Мп до Мп " " в присутствии теллурата и Ре до Ре с последующим титрованием его аскорбиновой кислотой Перекись натрия — еще более сильный окислитель — применяется при щелочном оплавлении. Хардуик и Брайант и Хардуик провели критическое исследование процесса сплавления хромитовой руды, приводящего к образованию хромата [c.381]

Исходные мета-соли Nb и Та 96—97%-ной чистоты готовились сплавлением нятиокисей с NaOH и КОН. Перекись водорода применялась без стабилизатора (5—75%). [c.177]

Сплавление проводят следующим обраеом. Смесь анализируемого материала с цинком покрывают слоем хлорида цинка и сплавляют в кварцевом тигле при красном калении не менее 1 ч. Плав перемешивают графитовой палочкой, следя за тем, чтобы металл не прилипал к ней. Для сплавления применяют цинк, практически свободный от свинца, так как при обработке плава соляной кислотой большая часть введенного с цинком свинца остается в нерастворимом остатке. Перед сплавлением со щелочью тонко раздробленный остаток, содержащий благородные металлы, промывают и сушат, но не прокаливают В качестве плавня применяют перекись бария, перекись натрия либо едкий натр, к которому примешивают 25% перекиси натрия или нитрата натрия . Сплавление с перекисью натрия или tio смесью ед1 ого натра и перекиси натрия проводят в железных, никелевых или, лучше, в серебряных чашках. Для сплавления же со смесью едкой щелочи и нитрата лучше пользоваться золотой посудой, так как эти реагенты меньше действуют на золото, чем на серебро, и, кроме того, при сплавлении в золотой посуде плав не имеет склонности всползать вверх по стенке чашки. [c.400]

Так, например, отделяют хром от железа с последующим его определением, во многих сульфидах определяют серу и др. Когда для этой цели применяют перекись натрия, ее полное освобождение от посторонних веществ не имеет значения, лишь бы она не содержала элемента, подлежащего определению. Сплавления с перекисью натрия, так же как и сплавления с едкими щелочами, нельзя проводить в платиновой носуде (в обычных условиях). Для этого требуются железные или никелевые тигли. Однако тигли эти сильно разрушаются при обычном способе сплавления и потому быстро выходят из строя. Большинство элементов, входящих в состав металлов, из которых сделаны тигли, переходит в раствор при сплавлении, и этим ограничивается возможность последующего анализа. [c.918]

Сплавление со смесью карбоната натрия с перекисью натрия. Перекись натрия в смеси с карбонатом натрия применяется в анализе минералов только для определения серы и хрома. Для определегшя других компонентов она применяется редко, потому что с ней в плав вводится больше загрязнений, чем с нитратом калия. С другой стороны, она действует даже более активно, чем смесь карбоната с нитратом, и для сплавления требуется меньше времени. Здесь также необходимы указанные выше меры предосторожности против попадания продуктов сгорания светильного газа внутрь тигля. [c.928]

Металлический рутений не растворяется в кислотах и царской водке, не реагирует с КН504. При сплавлении с едкими щелочами и окислителями рутений превращается в растворимый в воде рутенат, МегКи04. Для сплавления применяют следующие смеси щелочь и селитра или хлорат натрия, углекислый калий и селитра, перекись бария и азотнокислый барий. При нагревании рутения с перекисью натрия образуется зеленый перрутенат натрия Ма1 и04, растворимый в воде. Рутений растворяется в растворах щелочных гипохлоритов с образованием летучей Ри04. С гипохлоритом натрия реакция происходит энергичней, чем с гипохлоритом калия. Подобно родию и иридию, рутений может быть переведен в раствор после хлорирования в смеси с хлористым натрием при нагревании. [c.11]

Часто для перевода образца в раствор применяют сплавление с различными реагентами. Хотя проблема потерь в этом случае подробно еще не исследована, лучшими реагентами для сплавления признаны перекись натрия и смесь NaOH + KNO3 (25 1). [c.149]

К вспомогательным окислам относится перекись марганца, вводимая в шихту грунта до ее сплавления, а также азотисто-или азотнокиетые соединения, добавляемые в грунт при его размоле. Исключительно большую роль в части сцепления эмали с металлом играют окислы сцепления третьей группы, т. е. окислы кобальта и никеля. [c.100]

Перекись натрия ЫзгОз представляет собой желтый порошок, который применяют как окислитель при сплавлении, например [c.167]

Его т. пл. лежит около 2350°. Он хрупок, имеет окраску, подобную платине, и придает последней, в виде сплавов, большую твердость (концы золотых перьев для письма). Металл не растворим во всех кислотах, также и в царской водке. Свежеосажденная магнием иридиевая чернь, по данным Оиеппеззеп а, все же растворима в разбавленных кислотах. Сильное прокативание делает ее нерастворимой. Если иридий сплавлен с большим количеством платины, то он отчасти растворяется в царской водке. Расплавленный кислый сернокислый калий окисляет иридий без образования растворимой соли. Расплавленное едкое кали (стр. 380) в сочетании с окислителем (азотнокислый калий или перекись натрия) окисляет иридий в частично растворимую в воде соль. Образующиеся при сплавлении иридиевые соединения растворяются, однако, полностью в царской водке. Если мелко раздробленный иридий в смеси с хлористым натрием нагревать до 300—400° в токе хлора, свободного от кислорода, то образуется хлороиридат натрия Ка2(1гС1ц), растворимый в воде с черно-красной окраской. [c.352]

Сплавление вещества с перекисью натрия впервые предложил Парр . Кроме перекиси натрия, применялись и смесн перекись натрия с перманганатом , перекись натрия с едким кали и карбонатом натрия , перекись натрия со смесью нитрата калия и сахара , перекись натрия с сахаром 32-1 1, перекись натрия с этиленгликолем и карбонатом натрия з . Сахар и другие органические соединения, содержащие ОН-группы, способствуют окислению. [c.299]

При сплавлении с металлическим натрием переходят в неорганическую форму ( минерализуются ) и другие элементы, которые могут входить в- состав органической молекулы сера образует сульфид Ыаг5 (его открывают при помощи ацетата свинца по образованию черного осадка РЬ5) галоиды переходят в соответствующие соли (осадок с раствором азотнокислого серебра) и т. д. Вместо сплавления с натрием можно разлагать органическое вещество действием сильных окислителей (перекись натрия, азотная кислота, хромовая смесь). Перешедшие в ионное состояние элементы открывают после этого обычными реакциями, известными из неорганической химии. [c.472]

Хром. ... Марганец. Никель. . . Реакция с перлом. Окислительное сплавление и реакция с Н2О2 Реакция с перлом. Окислительное сплавление Реакция с перлом и на об-углелной с содой г алочке Окислительное сплавление Реакция с И О, Бихромат серебра Окислительное сплавл > ние Перекись свинца + азотная кислота Реактив Чугаева 0,025 11 0,2 1 г [c.154]

При анализе титаномагнетитовой руды основными компонентами, подлежащими определению, являются титан, марганец, хром и ванадий. Для определения этих компонентов руду переводят в растворимое в воде или кислотах состояние, для чего руду сплавляют с различными плавнями безводным карбонатохМ натрия и нитратом калия, или перекисью натрия. Перекись натрия более удобна вследствие того, что сплавление с ней прово- [c.192]

Перекись натрия. Этот щелочноокислительный плавень применяют при определении серы, титана, ванадия, хрома, при анализах хромовых руд и в ряде других случаев. При сплавлении с ним пользуются никелевыми или железными тиглями. [c.23]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология