Двойные связи манометрическое

Скорость поглощения кислорода окисляющимся веществом является одной из основных характеристик процесса окисления. Однако в литературе приводится совсем немного данных по кинетике поглощения кислорода в периоде индукции ингибированного окисления полимеров. В работах Кузьминского [329, 339] изучалось поглощение кислорода каучуками в присутствии аминных антиоксидантов. Авторам удалось произвести эти измерения с помощью обычной манометрической техники, так как каучуки, имеющие в своем составе двойные связи, являются по отношению к кислороду достаточно реакционноспособными соединениями. Гораздо меньше изучены полиолефины, поскольку скорости поглощения кислорода при ингибированном окислении низки и их регистрация требует применения более чувствительных методов. [c.167]

Олефиновые двойные связи можно определить количественным гидрированием по микрометоду. Количество водорода, поглощенное навеской вещества при постоянном давлении (обычно атмосферном) и температуре (обычно комнатной), измеряют объемным или манометрическим способом. Чистота образца и растворителей, правильный выбор катализатора и растворителя играют решающую роль и должны быть установлены предварительными опытами [155]. С навесками 0,5—20мг можно добиться точности 0,5%. Фирмой Towers and Со (Англия) выпускаются два типа вполне удовлетворительных приборов (см. [156, 157]). В последних публикациях [158] для количественного каталитического гидрирования используют водород, получаемый электролизом. Симен [159] применяет водород, выделяющийся при добавлении стандартного раствора литийалюминийгидрпда к метанолу, содержащему олефин и окись платины. Непрореагировавший водород соединяется с кислородом, и образовавшуюся воду определяют при помощи реактива Фишера. [c.44]

Точность простого манометрического метода недостаточно велика, для точного определения числа двойных связей в сильно ненасыщенных или очень медленно гидрирующихся веществах (например, содержащих [c.280]

ДО 10 двойных связей или больше, или гидрирующихся в течение 3—5 ч) Поэтому Кун и Мёллер разработали дифференциальный манометри ческий метод, по которому измеряют расход водорода на взаимодей ствие с исследуемым веществом в сравнении с расходом на взаимодей ствие с другим стандартным веществом в точно таких же условиях Этот метод настолько точен, что даже после 40 ч гидрирования ошибка не превышает 0,5%. Ниже приводится описание этого метода, причем специально отмечены некоторые усовершенствования, необходимость в которых выявилась при длительной работе по этому методу. Описанный прибор пригоден только для анализа веществ, содержащих небольшое число двойных связей, и может применяться также для прямого манометрического микроопределения. Для этого в сосуд сравнения помещают точно такие же количества растворителя и катализатора, как и в сосуд для гидрирования, не прибавляя, однако, стандартное вещество. Затем проводят определение, как описано ниже (стр. 283). В этом случае точность определения несколько меньше ( 1—2%). [c.281]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология