Метод стандартных веществ

При стандартизации растворов этим методом рассчитывают навеску стандартного вещества, необходимую для приготовления заданного объема раствора первичного стандарта концентрации, как правило, близкой к молярной концентрации титранта. Взвешенную на аналитических весах навеску твердого вещества количественно переносят в мерную колбу через воронку, смывая навеску из стаканчика струей воды из промывалки. По окончании растворения стандартного вещества раствор в колбе, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Аликвоту полученного раствора отбирают пипеткой, предварительно ополоснутой этим раствором, в коническую колбу для титрования и титруют стандартизируемым раствором. При стандартизации раствора титрование проводят не менее трех раз. Если объемы, затраченные на титрование, совпадают между собой в пределах 0,2-0,3%, то берут из них среднее значение и рассчитывают молярную концентрацию титранта. В случае большего расхождения проводят повторное титрование. [c.72]

Метод стандартных добавок рекомендуется использовать для определения ионов в сложных системах, содержащих высокие концентрации посторонних веществ. Предварительно необходимо изучить область обратимости электрода относительно определяемого иона по стандартным растворам. Затем в пробу испытуемого раствора вводят одну или последовательно несколько порций стандартного раствора с таким условием, чтобы добавки не вызвали заметного изменения ионной силы раствора. При выполнении этого условия небольшим изменением коэффициента активности определяемого иона и диффузионного потенциала можно пренебречь, а наблюдаемые изменения э. д. с. считать зависимыми от концентрации определяемого иона. Тогда можно записать [c.115]

Несмотря на недостатки, метод нормировки с поправочными коэффициентами широко применяется в хроматографическом анализе. Это объясняется хорошей воспроизводимостью результатов, отсутствием необходимости точной дозировки пробы, а также возможностью обходиться без чистых стандартных веществ и наличием данных о поправочных коэффициентах в справочной литературе. [c.47]

Метод стандартных веществ. Стандартным веществом может служить далеко не каждое химическое вещество. Первое требование, которое предъявляют к стандартным веществам,— возможность легко, с помощью простых методов очистки получить эти вещества в достаточно чистом виде. Содержание примесей при этом не должно превышать 0,05%, что примерно соответствует относительному стандартному отклонению при измерении массы навески. Кроме того, вещество, применяемое в качестве стандартного, должно сохраняться без изменений как на воздухе, так и в растворах, т. е. не окисляться, не взаимодействовать с диоксидом углерода, не терять кристаллизационную воду, не быть гигроскопичным, а в растворах не подвергаться протолитическому (гидролитическому) разложению. [c.160]

Основным достоинством метода полуавтоматического потенциометрического титрования является исключение стандартизации титранта, т. к. используют метод сравнения со стандартным веществом. Предварительно в отработанном режиме (скорость подачи титранта и скорость перемещения диаграммной ленты) титруют раствор стандартного вещества. Кривая титрования приведена на рис. 2.10. Зная точную навеску вещества, принятого за стандарт (я-г), и, измерив длину диаграммной ленты на кривой титрования стандарта (/ст, мм), по формуле 7 = //ст рассчитывают титр миллиметра (Г [c.118]

Метод внутренней стандартизации. Специально приготовленную смесь с известным массовым соотношением анализируемых веществ и стандартного вещества хроматографируют в выбранных условиях и измеряют один из параметров хроматограммы. Затем строят график зависимости отношения измеренного параметра данного компонента к этому же параметру стандарта от массового отношения компонента и стандарта. Такие графики строят для каждого компонента анализируемой смеси. [c.47]

Для описания адсорбционного равновесия в настоящее время широко используются уравнения, базирующиеся на различных представлениях о механизме адсорбции, связывающие адсорбционную способность с пористой структурой адсорбента и физико-химические свойства адсорбтива. Эти уравнения имеют различную математическую форму. Наибольшее распространение при расчете адсорбционного равновесия в настоящее время получили уравнения Фрейндлиха, Лангмюра, Дубинина — Радушкевича. Дубинина — Астахова и уравнение Кисарова [3]. Рассчитанные по ним величины адсорбции удовлетворительно согласуются с опытными данными лишь в определенной области заполнения адсорбционного пространства. Поэтому прежде чем использовать уравнение изотермы адсорбции для исследования процесса методами математического модели]зования, необходимо осуществить проверку на достоверность выбранного уравнения экспериментальным данным си-. стемы адсорбент —адсорбтив в исследуемой области. В автоматизированной системе обработки экспериментальных данных по адсорбционному равновесию в качестве основных уравнений изотерм адсорбции приняты указанные выше уравнения, точность которых во всем диапазоне равновесных концентраций и температур оценивалась на основании критерия Фишера. Различные способы экспериментального получения данных по адсорбционному равновесию, а также расчет адсорбционных процессов предполагают необходимость получения изобар и нзостер. В данной автоматизированной системе указанные характеристики получаются расчетом на основе заданного уравнения состояния адсорбируемой фазы. Если для взятой пары адсорбент — адсорбат изотерма отсутствует, однако имеется изотерма на стандартном веществе (бензол), автоматизированная система располагает возможностью расчета искомой изотермы на основе коэффициента аффинности [6], его расчета с использованием парахора или точного расчета на основе уравнения состояния. [c.228]

Сравнительная характеристика коэффициентов аффинности, вычисленных различными методами (стандартное вещество — пропан), дана в табл. 18 [12]. [c.114]

Метод стандартного вещества для характеристики органических веществ в газовой хроматографии. [c.32]

Как было упомянуто, методы подобия физикохимических свойств можно применять только к веществам, принадлежащим к одной группе. Поэтому для точности результатов важен правильный выбор стандартного вещества, которое по свойствам и строению мо- лекул должно быть близким к сравниваемому веществу. [c.87]

Данный метод получил дальнейшее развитие благодаря приш-нению стандартных веществ, в большинстве случаев красителей, которые удобно анализировать колориметрическим методом [108]. Если стандартного вещества мало, то для получения хорошей пленки жидкости добавляют другое вещество — носитель. [c.291]

Квантовый выход триплетных молекул можно определить с использованием стандартного вещества с известным квантовым выходом триплетов (метод дозовой характеристики) [c.163]

Теоретическое пояснение. Определение концентрации вещества сводится к изменению высоты полярографической волны. Полярографически активное вещество определяют методами стандартных растворов, добавок и калибровочных кривых. [c.120]

Теория объемного заполнения микропор позволяет по одной экспериментальной изотерме адсорбции, измеренной при некоторой температуре или по одной изобаре адсорбции рассчитать изотермы этого же вещества для других температур. Проведенные различными авторами исследования по адсорбции веществ на микропористых углеродных адсорбентах в рамках ТОЗМ давали хорошее совпадение расчетных и экспериментальных данных, когда предельный объем адсорбционного пространства, оцененный по бензолу, распространялся на вещества, молекулы которых близки по размерам молекулам стандартного вещества. Как правило, предельный объем адсорбционного пространства Wo считается постоянным, а плотность адсорбированной фазы лри пересчете на температуры ниже температуры кипения полагается равной плотности нормальной жидкости, при температуре выше температуры кипения рассчитывается по методу Николаева— Дубинина [6]. [c.26]

При этом под потенциометрическим титрованием понимают любые потенциометрические методы определения веществ, использующие хотя бы однократное добавление к анализируемому раствору известного количества (объема) стандартного вещества (раствора), вне зависимости от того, происходит ли химическая реакция или нет (методы добавок). [c.238]

Сущность метода стандартных растворов заключается в сравнении высоты волны исследуемого раствора с высотой волны стандартного раствора, содержащего определяемое вещество в известной концентрации. Концентрацию исследуемого вещества (сх) рассчитывают по формуле [c.120]

Рассчитывают навеску стандартного вещества /Яст при условии, что расход титранта на ее титрование составляет 18-20 мл. На аналитических весах методом отсыпания взвешивают три навески, которые могут отличаться от рассчитанной на 10%. [c.71]

Созданы установки промышленного типа, работающие в переменных магнитных полях. Измерения вращения плоскости поляризации производятся методом компенсации при сравнении магнитооптических параметров изучаемого и стандартного веществ. Точность измерения углов поворота составляет - 0,05. [c.261]

Абсолютным методом анализа для определения состава подобного рода стандартной газовой смеси, т. е. методом, не требующим применения индивидуальных стандартных веществ, хорошо себя зарекомендовал объемно-хроматографический метод газового анализа, предложенный одновременно в 1953 г. Д. А. Вяхиревым в СССР и Я. Янаком в Чехословакии. Аппаратура метода очень проста. Не менее проста и техника анализа. Принципиально важной особенностью метода, делающего его абсолютным, является отсутствие необходимости в калибровке. В качестве детектора используется специальная бюретка, в которой непосредственно измеряется объем каждого компонента анализируемой газовой смеси в течение времени выделения его из колонки. В качестве газа-носителя применяется двуокись углерода высокой чистоты (не ниже 99,95%), которая по выходе из колонки полностью поглощается концентри- [c.29]

Абсолютным методом анализа для определения состава подобного рода стандартной газовой смеси, т. е. методом, не требующим применения индивидуальных стандартных веществ, зарекомендовал себя объемно-хроматографический метод газового анализа, предложенный одновременно в 1953 г. Д. А. Вяхире- [c.25]

По методу кислотно-основного титрования чаще всего работают с растворами соляной кислоты, которые можно приготовить по точной навеске, т. е. получить растворы этой кислоты с приготовленным титром. Однако методики получения растворов в этом случае довольно сложны, поэтому, как правило, пользуются рабочими растворами НС1, титр которых устанавливают по растворам стандартных веществ (исходных). В качестве стандартных веществ для определения титра кислот пользуются тетраборатом натрия ЫагВ407-IOH2O (бура), безводным карбонатом натрия ЫагСО (сода), окисью ртути, иодатом калия КЮз и др. [c.294]

Изменить активность оксида алюминия можно, добавляя или удаляя из него воду, при этом контроль осуществляется либо методом гравиметрии, либо путем хроматографирования на полученном сорбенте стандартных веществ (рис. 62). Наибольшая активность без нарушения структуры поверхности достигается полным удалением адсорбированной воды при 300—400 °С. [c.57]

Основным достоинством метода полуавтоматического потенциометрического титрования является исключение стандартизации титранта, т. к. используют метод сравнения со стандартным веществом. Предварительно в отработанном режиме (скорость подачи титранта и скорость перемещения диаграммной ленты) титруют раствор стандартного вещества. Кривая титрования приведена на рис. 2.10. Зная точную навеску вещества, принятого за стандарт ( . г), и, измерив длину диаграммной ленты на кривой титрования стандарта (/ст, мм), по формуле Т м = Нст рассчитывают титр миллиметра (Тмм)—условную величину, характеризующую массу стандартного вещества, приходящегося на 1 мм диаграммной ленты при титровании. [c.118]

Давления паров и температуры кипения могут быть найдены и методом выпрямления на оси ординат откладывают в логарифмическом масштабе давление и под углом, близким к 45°, про- водят (снизу вверх слева направо) прямую, которая должна выражать давление пара избранного для сравнения (стандартного) вещества затем по зависимости Р от Т для стандартного вещества размечается шкала температур. В полученных координатах линии Р = ф(Т ) для других веществ практически будут прямыми, причем для родственных соединений они сходятся примерно в одной точке (если продолжить их дальше критических точек) последнее позволяет оценить давление пара данного гомолога по одной точке, если эта зависимость для других членов данного гомологического ряда известна. [c.127]

Метод сравнения температур кипения данного и стандартного веществ при равных давлениях паров [c.193]

Метод Киреева может быть применим и для других целей, в частности для расчета давления пара над раствором. Для этого можно воспользоваться графиком, на котором на оси абсцисс отложено давление пара стандартного вещества (например, воды), а на оси ординат — давление паров над раствором. Прямые линий будут представлять растворы различных концентраций. [c.196]

Метод стандартных растворов. Снимают полярограммы анализируемого раствора и стандартного раствора вещества известной концентрации и из соотношения волн определяют неизвестную концентрацию раствора. При осуществлении всех калибровочных методов для определения высоты волны пробы и стандартного раствора необходимо применять один и тот же метод. [c.131]

Метод внутренней стандартизации. При использовании метода внутренней стандартизации к анализируемой смеси добавляют определенное количество известного вещества. По полученной хроматограмме сравнивают значение одного из трех параметров для введенных и анализируемых веществ. Так как любой из параметров пропорционален количеству вещества, то по содержанию введенного вещества можно определить содержание искомого компонента в составе всей смеси. При этом следует иметь в виду, что условия, необходимые для метода нормировки, справедливы и обязательны для метода внутренней стандартизации. Поэтому целесообразнее в качестве стандартного вещества применять один из присутствующих в смеси компонентов. Еще лучше проводить стандартизацию для каждого из анализируемых компонентов в отдельности. Нельзя забывать и то, что коэффициент стандартизации будет постоянным лишь в том случае, если линейная зависимость между концентрацией вещества и показаниями детектора сохранится во всем диапазоне исследуемых концентраций. [c.99]

Наиболее общий способ обнаружения и оценки систематических погрешностей измерений состоит в использовании образцов, стандартных по химическому составу и физико-химическим свойствам, а также эталонов разного типа. Стандартные вещества—это устойчивые во времени химические вещества высокой степени чистоты, обеспечивающие устойчивое воспроизведение измеряемого свойства. Например, стандартным веществом в калориметрии по методу сжигания служит бензойная кислота особой чистоты, обеспечивающая воспроизведение значения энтальпии сжигания при работе с прецизионными калориметрами с погрешностью не выше 0,05 % (отн.). В последние десятилетия в исследовательской и производственной практике широкое распространение получили так называемые рН-стандарты (см. подробней разд. IX. 11.4), обеспечивающие настройку приборов и воспроизведение измерений pH в широком интервале составов водных растворов. В специальных методах исследований исполь- [c.810]

При количественном анализе применяется метод внутреннего стандарта. Калибровка производится добавлением определенных количеств стандартного вещества к смеси с известной концентрацией анализируемых веществ. Затем графически строят зависимость содержания исследуемого вещества от отношения площадей пиков исследуемого вещества к стандартному веществу. Стандартное вещество желательно выбирать из соединений, близких к анализируемым по структуре и хроматографическому поведению. Концентрацию стандартного вещества выбирают так, чтобы отношение площадей пиков на хроматограмме эталона к исследуемому компоненту было близко к единице. Иногда целесообразно [c.306]

Был изучен процесс получения углеродных адсорбентов традиционным методом полукоксования в области 500 С и парогазовой активации в интервале 750-800 С, продолжительность процесса от 30 до 60 мин. В пористой структуре сорбентов преобладают микро- и макропоры. Сорбционная емкость по стандартным веществам йоду и метиленовому голубому составляет 60-70% и 70-73мг/л. [c.51]

Однако измерения спектров ЭПР зачастую достаточно сложны даже в случае йсследбвйия молекул известной структуры. Для молекул же неизвестной структуры единственный метод — это сравнение-с-какимгдибо стандартным веществом. Г. другой стороны, молекулы. содержащие непарные электроны, исключительно реакцион-носпоссбны, и они будут стремиться к насыщению своей свободной валентности. Эта тенденция должна привести к образованию ассоциативных комплексов, и поэтому можно ожидать небольшого содержания непарных электронов. Особенно это будет наблюдаться при измерениях в среде с невысокой растворяющей способностью. [c.53]

При изучении различных веществ, в том числе веществ, синтез которых оппсан в настоящем руководстве, целесообразно использовать пластинки силуфол иУ-254 с закрепленным слоем силикагеля. Для освоения метода ТСХ и приобретения минимальных навыков и работе с пластинками весьма удобны красители азобензол, л-метоксиазобензол, бензолазо-р-нафтол, азобензолазо-р-нафтол, л-а.миноазобе.чзол, используемые в качестве стандартных веществ при оценке активности оксида алюминия и силикагеля. [c.62]

Получение точных значений напряженности Н н Ны затруднительно, в связи с чем применяют метод градуировки по стандартному веществу. Для этой цели измеряют разность напряженностей поля, при которых наблюдается эффект поглощения в стандартном веществе (Яст) и исследуемом образце (Нобр). В соответствии с уравнением (8.17) запищем [c.217]

Давление пара различных веществ при одинаковой температуре рачительно отличается друг от друга, но-все кривые Р=ф(7 ) и леют одинаковый характер. Поэтому если при определенном методе построения для одного вещества получается прямая линия, то и другие вещества обычно дают примерно прямолинейную Р — Г-зависимость. На этом и основаны методы сравнительного расчета, в которых давление пара данного вещества сопоставляется с давлением пара избранного для сравнения (стандартного) вещества. Хотя методы расчета, непосредственно дающие абсолютное значение Р, и точнее, они требуют большой затраты времени для того, чтобы найти значения коэффициентов расчетного уравнения [типа (VH, 5)] и определить по нему Р=ф(Г) и тем более Г =ф(Р). Методы сравнительного расчета позволяют найти значения Р с точностью, достаточной для практических целей, с помощью минимального числа исходных данных. Надежность результатов возрастает, если в качестве стандартного выбрано вещество, подобное данному, и если для него зависимость Р =ф(Г) известна с больщой точностью и в широком интервале температур. [c.192]

Найденному уравнению отвечает линейная зависимость IgP2 = ф(1ё 1) (рис. 58). Необходимые ДЛЯ расчетов температуры кипения стандартного вещества в целях удобства показаны на том же чертеже. Этот метод был предложен В. А. Киреевым (1931 г.), а позднее Отмером (1940 г.) он предпочтительнее предыдущего, так как является более строгим по выводу, чаще более точным и позволяет определить (АЯпар)г данного вещества простым умножением угла наклона прямой на (АЯпар) 1- Однако этот способ, как и предыдущий, точен лишь при температурах, далеких от критической при высоких температурах отношение [c.194]

Этот метод позволяет оценить рассматриваемую зависимость, если для данного вещества известны Гкр и АЯпар при какой-либо одной температуре, а для стандартного вещества Гкр и АЯпар = = Ф(Г). [c.211]

Оценка относительной силы кислот и оснований по потенциалам полунейтрализации. Влияние растворнтелей на силу кислот и оснований можно оценить методом определения относительной кислотности электролитов по потенциалам полунейтрализации Еч ). В момент, когда нейтрализовано 50% определяемой слабой кислоты нлн слабого основанпя [см. уравнения (23) и (24)], pH =.рЛ . Следовательно, величина потенциала полунейтрализации определяется величиной рК титруемой кислоты илп основания и может служить критерием их относительной силы в неводных растворах. Обычно потенциалы полунейтрализации исследуемых кислот и оснований измеряют по отношению какого-либо стандартного вещества. Часто в качестве стандарта при определении потенциалов полунейтрализации кислот используют бензойную кислоту, а при определении потенциалов полунейтрализации оснований — дифе-ннлгуанидин. Относительное значение потенциала полунейтрализации исследуемого электролита (Afi/,) вычисляется как разность значений потенциалов полунейтрализации исследуемого электролита, определяемого экспериментальным путем, и стандартного вещества [c.409]

Метод стандартных растворов. Измерительную ячейку последовательно заполняют разными стандартными жидкостями с известными значениями диэлектрической проницаемости определяют участки на шкалах, в которых должен работать переменноемкостный конденсатор для достижения состояния резонанса из полученной кривой (в области грубых измерений это прямая) определяют значение диэлектрической проницаемости неизвестного вещества. [c.168]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология