Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Динитрофенилгидразин, обнаружение карбонильных соединений

    Обнаружение карбонильных соединений. К содержимому приемника фракций добавляют каплю 0,2-процентного раствора 2,4-динитрофенилгидразина в 2 н. соляной кислоте. При наличии альдегидов или кетонов образуется желто-красный осадок. Альдегиды часто можно отличить от кетонов [c.235]

    Для обнаружения многих лекарственных препаратов в качестве универсального реагента зарекомендовал себя пиррол или пиррол в смеси с иодом [29]. В литературе описан и так называемый пиролиз с программированием температуры, в ходе которого идентифицируют летучие вещества и продукты пиролитического разложения [93]. Сравнительно часто обнаружение проводят карбонизацией веществ, нагревая пластинки при высокой температуре (около 150 °С). Редко применяемый способ, пригодный для обнаружения летучих веществ, состоит в сублимировании этих соединений из слоя сорбента. Хроматограмму нагревают и отдельные вещества последовательно сублимируются на стеклянную пластинку, приложенную к хроматографическому слою и охлаждаемую с противоположной стороны [8]. Иногда для обнаружения целесообразно использовать летучие продукты гидролиза. Хроматограмму опрыскивают раствором щелочи и покрывают тонкой полиэтиленовой пленкой. Поверх пленки кладут индикаторную бумагу, насыщенную соответствующим раствором (для обнаружения освобождающихся при гидролизе карбонильных соединений используют раствор 2,4-динитрофенилгидразина и л-толуолсульфо-кислоты в метилцеллозольве, для аминов — бромтимоловый синий, для аммиака — реагент Несслера и т. д.), а поверх бумаги помещают стеклянную пластину. Всю конструкцию нагревают снизу 20 мин при 50°С [18]. [c.72]


    Динитрофенилгидразоны алифатических кетонов и альдегидов кристаллизуются очень хорошо и отличаются четкими температурами плавления. Однако во многих случаях реакция идет очень медленно. Поэтому реакция с динитрофенилгидразином непригодна, например, для обнаружения а-оксикетонов типа ацилоина и бензоина Вообще присутствие гидроксильной группы в различных карбонильных соединениях замедляет реакцию, а галогены, метоксильные, алкильные и арильные группы, а также двойная связь между атомами углерода ускоряют реакцию [c.442]

    Наиболее часто используют реагент Карра-Прайса (ОР-5), т. е. насыщенный раствор хлорида сурьмы(III) или сурьмы(V) в хлороформе. Этот реагент дает хорошие результаты, особенно при обнаружении А -стероидов, образующих окрашенные пятна, в основном красно-оранжевые. Распространен следующий метод обнаружения хроматограмму выдерживают в атмосфере паров иода или опрыскивают раствором иода в петролейном эфире или водным раствором иодида калия. В последнем случае некоторые стероиды, например холевая кислота, кортизон и др., образуют синие пятна. Соединения с карбонильными группами, особенно сопряженными с двойной связью, можно обнаружить с помощью динитрофенилгидразина (ОР-27). А -З-Кетостероиды можно обнаружить по их флуоресценции после опрыскивания раствором гидроксида натрия и нагревания или, еще лучше, по [c.117]


Методы органической химии Том 2 Издание 2 (1967) -- [ c.431 , c.442 , c.452 ]

Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4 (1963) -- [ c.431 , c.442 , c.452 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Динитрофенилгидразин

Карбонильные соединения



© 2024 chem21.info Реклама на сайте