Обнаружение в аналитической методы

Качественный анализ позволяет установить, какие элементы входят в состав исследуемого вещества (кроме углерода и водорода в органических соединениях могут содержаться кислород, азот, сера, галогены, фосфор и другие элементы). Принцип качественного анализа заключается в переводе химических элементов в неорганические соединения, которые затем легко определяются общими аналитическими методами. Например, при обнаружении углерода и водорода органическое соединение сжигают, а образовавшиеся окислы углерода (СО2) и водорода (Н2О) определяют по помутнению раствора Са(ОН)д и наличию капель воды на стенках пробирки, в которой проводилось сожжение. Галоген в органическом веществе определяют по методу Бейльштейна. Этот метод заключается в том, что на предварительно прокаленную в пламени горелки медную проволочку наносят каплю определяемого раствора и за- [c.31]

Одним из примечательных свойств окислительно-восстановительных реакций, отличающих их от большинства других химических реакций, является присущий им широкий диапазон значений констант равновесий. Для двухэлектронной реакции напряжению элемента в 6 В соответствует константа равновесия = 10 ° Это означает, что вероятность достаточно близкого совпадения восстановительных потенциалов двух полуреакций, при котором константа равновесия полной реакции принимала бы не слишком большое значение, крайне низка. Большинство окислительно-восстановительных реакций протекают практически до полного завершения либо вообще не осуществляются. Однако электрохимические методы можно использовать для изучения равновесий, произведений растворимости и образования комплексных ионов даже в таких случаях, когда один или другой компонент равновесной системы присутствует в количествах, слишком малых для обнаружения обычными аналитическими методами. [c.194]

Пламя используют в качестве источника света в так называемом методе фотометрии пламени, а также как один из основных способов атомизации веществ в методе атомно-абсорбционного анализа (см. разд. 3.2). В зависимости от состава горючей смеси температура пламени может поддерживаться в интервале 2000—3000 К, что обеспечивает достаточно низкий предел обнаружения элементов, энергии возбуждения резонансных линий которых не превышают 5 эВ и соединения которых атомизируются в пламени в достаточной мере. Особое значение метод фотометрии пламени имеет для определения микроколичеств соединений щелочных и щелочноземельных металлов, для которых предел обнаружения этим методом находится в диапазоне 0,001 — 1 нг/мл. Предел обнаружения порядка 0,1—1 нг/мл достигается также для таких элементов, как европий, иттербий, свинец, медь, серебро, индий, таллий, хром, марганец, алюминий и галлий, причем в некоторых случаях в качестве аналитического сигнала используют молекулярную эмиссию пламени. Освоение высокотемпературных пламен (водородно-кислородного, ацетилен-кислородного) позволило значительно увеличить число определяемых элементов. [c.58]

Аналитики должны уметь быстро, надежно, с низким пределом обнаружения определять в городском воздухе окись углерода, двуокись серы, окислы азота, свинец, ртуть. Но это только самые ходовые примеси. В отдельных местах нужно систематически определять и другие вещества, например фториды около заводов по производству алюминия. Нормируются очень многие вредные компоненты, на них установлены предельно допустимые концентрации (ПДК). Предел обнаружения аналитических методов должен быть ниже ПДК или, по крайней мере, на уровне ПДК. [c.115]

Графитовая кювета Львова открыла новый этап в развитии атомно-абсорбционного анализа. Ее применение позволило понизить пределы обнаружения почти всех элементов до 10 —10 " г, что поставило атомно-абсорбционный анализ в ряд наиболее чувствительных аналитических методов вместе с нейтронно активационным и масс-спектральным. [c.165]

Разделения методы (в аналитической химии) — важнейшие аналитические опера ции, необходимые потому, что большинство аналитических методов недостаточно селективны (избирательны), т. е. обнаружению и количественному определению одного элемента (вещества) мешают многие другие элементы. Для разделения при меняют осаждение, электролиз, экстракцию, хроматографию, дистилляцию, зонную плавку и другие методы. В качественном анализе для разделения ионов элементов применяют групповые реагенты, которые позволяют трудно разрешимую задачу анализа сложных смесей привести к нескольким сравнительно простым задачам. Рассеянные элементы — химические элементы, которые практически не встреча ются в природе в виде самостоятельных минералов и концентрированных залежей а встречаются лишь в виде примесей в различных минералах. Р. э. извлекают попутно из руд других металлов или полезных ископаемых (углей, солей, фосфори тов и пр.). К Р. э. принадлежат рубидий, таллий, галлий, индий, скандий, германий п др. [c.111]

Возможность обнаружения аналитическими методами. [c.358]

Основными метрологическими характеристиками методик РФА, как и в любом другом аналитическом методе, считаются воспроизводимость, правильность, предел обнаружения и диапазон определяемых содержаний. [c.39]

При этом растворы соединений Т (IV) приобретают желто-оранжевую окраску. На этом основан один из аналитических методов обнаружения соединений Т1 (IV) и пероксида водорода. [c.537]

Рассматриваемые методы обладают чрезвычайно высокой чувствительностью, но как аналитические методы используются в основном для количественного определения состава поверхностных слоев. Относительные и абсолютные пределы обнаружения элементов в оже-спектроскопии, например, составляют, соответственно, 10- ... 10— % и 10 ... 10- г. Метод ОЭС имеет также преимущества в высоком пространственном разрешении, обеспечивающем возможность проведения тонкого локального анализа. [c.154]

Реакции обнаружения молекул. Методы обнаружения неорганических и органических веществ различаются, поскольку в первом случае почти всегда используют ионные реакции, во втором — в основном молекулярные. Реакции между ионами протекают в большинстве случаев быстро и однозначно, реакции между молекулами часто идут медленно, не полностью и сопровождаются побочными реакциями (ср. стр. 46). Это обстоятельство, а также очень большое число соединений, с которыми имеют дело в органической химии, нередко мало отличающихся по свойствам (гомологические ряды), делают обнаружение и исследование органических веществ несравненно более трудной аналитической задачей, чем неорганических соединений. Задача качественного органического анализа чаще всего заключается в установлении идентичности неизвестного вещества с уже известным соединением или в выяснении природы нового неизвестного соединения. Несмотря на то что в случае органических веществ иногда и имеют дело с ионами, последние, за малыми исключениями, обладают сложной структурой, и поэтому такие простые ионные реакции, как в неорганическом анализе, для них становятся едва ли возможными. [c.56]

Предел обнаружения локального анализа с лазерным испарением для многих элементов составляет 10 ° г, что сравнимо с пределами обнаружения других аналитических методов. Используя лазерный пробоотбор, можно получить высокую воспроизводимость анализа, если пробы одного образца берутся многократно. Поскольку такой метод является разрушающим, он используется главным образом в многоэлементном спектральном анализе. [c.77]

Следует отметить, что положение точек О и О несколько условно и зависит от чувствительности аналитических методов обнаружения ионов А+ и В+, а также требуемой степени чистоты растворов, получаемых на выходе из колонки. [c.686]

Современная аналитическая химия для обнаружения элементарных объектов и для их количественного определения использует аналитические сигналы различного происхождения. В учебнике, предусмотренном для студентов второго курса, невозможно охватить все аналитические методы, которыми пользуются сегодня химики-аналитики. Как показано в самом названии книги, это и не является ее целью. Цель данной книги — ознакомить студентов с теоретическими основами аналитической химии. [c.297]

Гравиметрический анализ является одним из наиболее старых и наиболее точных методов анализа. Предел обнаружения гравиметрического метода ограничивается растворимостью осадка и чувствительностью аналитических весов. Диапазон содержания определяемых веществ колеблется в пределах от сотых долей до десятков процентов. [c.203]

Разные аналитические методы характеризуются разными пределами обнаружения. На рис. 26.2 приведена характеристика методов анализа по этому признаку. Естественно, что любой метод не обеспечивает одинаковый предел обнаружения для всех элементов. [c.524]

Воспроизводимость, правильность, пределы обнаружения и отсутствие влияния основы пробы—это наиболее важные характеристики эмиссионной спектрометрии как аналитического метода. [c.35]

Среди главных аналитических характеристик аналитического метода количественного элементного анализа воспроизводимость, правильность, пределы обнаружения и отсутствие помех имеют особую значимость. [c.35]

Какой из аналитических методов, основанных на эмиссионной спектрометрии, обеспечивает лучшие пределы обнаружения [c.38]

Говорят, что компонент находится в смеси в следовых количествах, если его концентрация в другом веществе (или смеси веществ), называемом матрицей , мала. Не существует общепринятого мнения относительно уровня концентраций, при котором становится оправданным применение термина следовые количества . Около 30 лет назад следовыми количествами считалось содержание компонента в смеси в концентрации 0,1%. С повышением чувствительности аналитических методов нижняя граница поддающихся обнаружению концентраций органических соединений резко снизилась. К тому же новые проблемы, поставленные перед аналитической химией, потребовали от аналитиков умения работать со значительно более низкими концентрациями. В настоящее время (и в этой монографии также) в общем случае следовой считается концентрация в диапазоне миллионных долей (млн = 1 часть следового компонента в 1 миллионе частей матрицы = 1 часть на миллион =1 миллионная доля=10 %). В то же время часто возникает необходимость в определении органических соединений в концентрации 10 % (например, I нг определяемого соединения в 1 г матрицы) и даже в области еще более низких концентраций. Концентрации порядка 10 % (млрд ) в англоязычной литературе часто сокращенно обозначают ppb (частей на биллион), хотя такое обозначение само по себе неоднозначно, поскольку слово биллион означает 10 в США и 10 в европейских странах. Применение сокращения ppt (трлн ) для триллионных долей (табл. 2.1) приводит к еще большим недоразумениям, так как, во-первых, триллион также определяется неоднозначно (10 в США и 10 в Европе), и, во-вторых, это сокращение ранее часто использовалось для обозначения тысячных долей (при определении относительной погрешности). В настоящее время наблюдается тенденция к унификации понятий типа биллион , триллион и т. п. в соответствии с принятыми в США обозначениями тем не менее в целях соответствия Международной системе единиц (СИ) и полного устранения любых двусмысленностей следует во всех случаях использовать соотношения мае- [c.13]

При скрининговом исследовании биожидкостей или тканей обычные аналитические методы токсикологического анализа часто оказываются неэффективными для обнаружения загфешенных аналогов фентанила. В этих случаях результаты химико-токсикологического анализа могут вступать в противоречие с данными клинического обследования или данными аутопсии, указывающими на возможность употребления фентанилов. Для надежного детектирования этих соединений необходимо применять высокочувствительные и специфичные методики анализа. [c.186]

Реакция гидразинолиза возможна и в количественном варианте. Правда, в ходе реакции часто могут возникать артефакты, а выход реакции, за некоторыми исключениями, равен 85%. Поэтому, если в результате получают С-концевой остаток в количестве, меньшем 0,5 эквивалента, следует применить другой аналитический метод для того, чтобы решить, является ли обнаруженная аминокислота действительно С-концевой или же это артефакт. [c.291]

Важным параметром любого метода анализа является предел обнаружения, определяемый как наименьшая концентрация, при которой исчезает аналитический сигнал. Однако, для однозначной идентификации и тем более для количественного определения этот сигнал и, следовательно, концентрация должны иметь значительно (примерно на порядок) большую величину. Поэтому для оценки аналитических методов введена такая характеристика, как предел определения — минимальная концентрация, измеряемая с заданной погрешностью. Минимальная концентрация в АА зависит от минимальной активности, которая может быть измерена с заданной погрешностью. Подставив величину этой минимальной активности в уравнение (9.11), можно рассчитать предельно-минимальное количество вещества, поддающееся определению при заданных условиях. [c.5]

Температура пламен обеспечивает достаточно низкий предел обнаружения элементов, энергии возбуждения резонансных линий которых не превышают 5 эВ их соединения в достаточной мере атомизируются в пламени. Особое значение метод фотометрии пламени имеет для определения микроколичеств соединений щелочных и щелочно-земельных металлов, для которых предел обнаружения этим методом находится в диапазоне 0,0001-0,01 мг/л. Предел обнаружения порядка 0,1-1 мг/л достигается также для таких элементов, как Ей, УЬ, РЬ, Си, А%, 1п, Т1, Сг, Мп, А1 и Оа, причем в некоторых случаях в качестве аналитического сигнала используют молекулярную эмиссию пламени. [c.363]

Качество воды. Калибровка и оценка аналитических методов определения качества. Часть 4. Определение пределов обнаружения (детектирования) и пределов количественного определения основным аналитическим методом Качество воды. Определение перманганатного индекса [c.528]

Исследуя механизм формирования гидроокиси алюминия, Бе-рестнева и др. [158] показали, что первоначально образуются очень мелкие аморфные шарики, размером около 0,2 мкм, но скоро происходит их перегруппировка, слипание и возникают ячеистые структуры. В узлах ячеек начинается кристаллизация. Скорость кристаллизации зависит от способа получения и диализации гидроокисей. По-видимому, процесс кристаллизации начинается сразу же после образования А1(0Н)з, но может быть обнаружен аналитическими методами лишь через существенный промежуток времени, измеряемый сутками и неделями. Так, Истомина и др. [165] показали, что кристаллизация А1(0Н)з в растворе Al2(S0j3 обнаруживается только через 4—5 недель после образования. [c.89]

В начале 60-х годов были разработаны новые мощные аналитические методы (ГЖХ, хромато-масс-спектрометрия), совершенно изменившие наши представления о составе и строении нефтяных углеводородов, а отсюда и о принципах и методах классификации нефтей. Безусловным открытием века явилось обнаружение в нефтях большого числа так называемых реликтовых углеводородов (хемофоссилий). К таким углеводородам мы будем относить все углеводороды, сохранившие характерные черты строения исходных [c.8]

Значения Пф и min обычно выбирают равными, поскольку в большинстве методов анализа измеряется разностный сигнал Ai/min = i/min — i/Ф, т. е. величины г/min и Уф определяются одновременно и равнократно. С ростом значений Пф и Лтш предел обнаружения аналитического сигнала уменьшается. Однако увеличение числа параллельных определений при измерении Аутш до /I > 20 не имеет смысла, поскольку это связано с существенным возрастанием трудоемкости и времени анализа, причем относительная точность в оценке предела обнаружения падает и начинают играть все большую роль неучтенные систематические ошибки, [c.114]

Еще одной важной проблемой в стереохимии природных соединений является установление строения полипептидных антибиотиков, продуцируемых бактериями и грибами. Такие полипептиды часто содержат в своей структуре неприродные аминокислоты, т. е. имеющие в-конфигурацию или обладающие структурой, не обнаруженной в белках. Очистка и установление структуры таких сложных соединений, часто вьщеляемых в очень небольших количествах, требует квалифицированного разделения и точных аналитических методов. В этом отнощении исключительно важным является непосредственное определение конфигурации аминокислот методом хиральной хроматографии. Особенно большое значение имеет применение хиральной ГХ для хирального аминокислотного анализа и создания аминокислотных карт гидролизатов. Приведенный ниже пример [24] должен проиллюстрировать сказанное. [c.182]

Пример 4. При атомно-абсорбционном определении цинка методом электротермической атомизации в коническое углубление графитового электрода вводят пробу объемом 10 мкл, отобранную после экстракции цинка из водных растворов пеларгоновой кислоты. Осуществляя последовательный режим сушки (100— 150 С), озоления (350—450 °С) и атомизации (2800 °С), измеряют поглощение резонансного излучения атомным паром при X = 213,9 нм. Градуировочный график в кородинатах оптическая плотность — количество цинка (А — qz ) имеет линейный характер вплоть до значения А = 0,3, а коэффициент инструментальной чувствительности по цинку Szn = 0,006 нг-. Для измерения фона. в аналогичных условиях регистрируют поглощение 10 мкл экстракта пеларгоновой кислоты из водного раствора, не содержащего цинка. Многократное измерение фона дает среднее значение Лф = 0,064 при стандартном отклонении ал. ф = 0,003. Оценить абсолютный ntzn, min и концентрационный zn, min пределы обнаружения, а также предел обнаружения аналитического сигнала Aj4min при пятикратном измерении фона и пробы для уровня значимости = 0,025. [c.115]

Допустим, мы изучаем глюкан со степенью полимеризации (числом моносахаридных остатков в цепи) 100. В результате его анализа методом метилирования в нем были обнаружены только 1->-3-связи и не обнаружено Других. Однако не обнаружено — понятие довольно неопределенное. Его истинный смысл можно оценить, только зная чувствительность примененных аналитических методов. В нашем случае это чувствительность обнаружения минорных компонентов в смеси производных метили- [c.103]

Исследовали также нефти парафинового основания месторождений Грозненское, Самотлор, Мирзаани (соответственно тип А, А, А2 по классификации Ал. А. Петрова). Проведена полная идентификация их углеводородного состава и определены индексы Ковача структур, обнаруженных в нефтях и в модельных углеводородах с температурами кипения в указанных пределах. Нефтяные фракции выделяли ректификацией на колонке эффективностью 70 теоретических тарелок, а затем деароматизировали вытеснительной хроматографией иа силикагеле. Основными аналитическими методами были капиллярная ГЖХ и хромато-масс-спектрометрия. Хроматограмма фракции 150—175 °С нефтей месторождения Грозненское (рис. 8.3) по- [c.196]

Обзоры аналитических методов обнаружения и определения кислородсодержаш их кислот серы и их солей составлены Курте-накером [1023], Шекерешем [1601], а также Кобылецкой и сотр. [993а]. Подробный обзор методов определения сульфатов дан в [1350]. Константы устойчивости кислот серы и их солей приведены в [1328]. [c.43]

С целью восполнения указанного пробела написана эта монография. В ней рассмотрены все современные методы обнаружения, определения и отделения мышьяка, в том числе важнейшие аналитические методы определения мышьяка в различных промышленных и природных материалах. Особенно подробно рассмотрены воры й более перспективные фцзич ские и физико-химические [c.5]

Предел обнаружения в методе РФА зависит от множества факторов от эффективности возбуждения флуоресценции первичным излучением, от условий регистрации аналитических линий, от наличия фона и методики его учета, от характеристик анаишзируемой матрицы и атомного числа определяемого элемента. Общее представление о достигаемых пределах обнаружения дает рис. 14.92. [c.41]

Напомним, что коэффициент поглощения Р = 2,3 с, где е — молярный коэффициент поглощения соединения, М -см" с — концентрация, М. В ОА-методе величину Р используют для количественной оценки пределов обнаружения. Прямой метод обладле по сравнению с косвенным и меньшей инерционностью — время быстродействия до 10" и 10 -— 1 с соответственно. Кроме того, в прямом методе нет необходимости герметизировать ОА-ячейку. Для исследования этим методом жидких образцов достаточно нескольких микролитров, однако твердые образцы должны иметь размер в несколько миллиметров, причем их форма и структура должны обеспечивать хороший акустический контакт. Напротив, в методе с косвенной регистрацией — и это, пожалуй, наиболее важно в аналитической химии — отсутствуют ограничения на форму и структуру образцов (это могут быть порошки, бумага, пасты, покрытия и т. д. в количестве до тысячных долей грамма). К достоинствам метода с косвенной регистрацией следует отнести и возможность анализа сильнопогло-щающих образцов с коэффициентами поглощения до 10 см . [c.329]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология